一种丁香酚纯化方法

摘要

本发明公开了一种丁香酚纯化方法，包括：步骤1，将如结构式Ⅰ所示的化合物A溶于有机溶剂中，得到溶液A；步骤2，将含有丁香酚粗品的水溶液与溶液A混合，静置后分相得到水相和有机相；步骤3，在有机相中加入碱液，得到提纯后丁香酚。步骤1中有机溶剂为二氯甲烷。所述溶液A中化合物A的浓度为1×10

说明书

技术领域

本发明涉及元素分离技术领域，具体涉及一种丁香酚纯化方法。

背景技术

丁香酚(如结构式Ⅰ所示)学名4-烯丙基-2-甲氧基苯酚，分子式C10H12O2，分子量164.21，为无色至淡黄色粘稠液体，具有强烈的丁香辛香气，沸点253℃，熔点-9.2～-9.1℃，相对密度(d2525)1.053～1.064，折射率(nD20)1.538～1.542，微溶于水，能与醇、醚、氯仿、挥发油混溶，溶于冰醋酸和苛性碱溶液。

丁香酚在空气中颜色逐渐变深变稠，铁、锌等金属离子能催其氧化，因此存放温度不宜超过25℃，避光保存。丁香酚还能将红色石蕊变蓝，与三氯化铁的乙醇溶液作用呈蓝色。

丁香酚可用于香水香精以及各种化妆品香精和皂用香精配方中，用量在20％以内。此外，还可用于食用香精配方中。在香料上可作木香型和东方型香精的定香剂和修饰剂。丁香酚是配制丁香、香石竹香型香精的主香剂。在薄荷型、坚果型、辛香型食品香精及烟草香精中也经常使用。也可用于合成香兰素。在医药、口腔卫生用品中亦用之。丁香酚收载于美国FEMA2467；美国FDA批准用于食品。

现有技术中，例如公开号为CN101781178A，CN102060677B中都公开了丁香酚的制备方法，但产品纯度仍有待提高，难以满足高纯度丁香酚的需求。

发明内容

本发明提供了一种丁香酚纯化方法，能够获得高纯度丁香酚，且操作简单，分离效率高。

一种丁香酚纯化方法，包括：

步骤1，将如结构式Ⅰ所示的化合物A溶于有机溶剂中，得到溶液A；

步骤2，将含有丁香酚粗品的水溶液与溶液A混合，静置后分相得到水相和有机相；

步骤3，在有机相中加入碱液，得到提纯后的丁香酚。

本发明以化合物A溶液作为萃取剂，从水溶液中萃取得到丁香酚，选择性好，萃取率高，且操作简单。

作为优选，步骤1中有机溶剂为二氯甲烷。化合物A在二氯甲烷中具有良好的溶解性，且二氯甲烷不会影响化合物A与丁香酚的相互作用，从而保证较高的萃取率。

为了保证化合物A与丁香酚的充分作用，优选地，所述溶液A中化合物A的浓度为1×10^-2～0.1M。即在此浓度范围内，丁香酚与化合物A便于实现分子层面的相互结合，从而保证萃取率。

为了提高萃取效率，优选地，溶液A中化合物A的摩尔浓度为水溶液中丁香酚摩尔浓度的8～12倍，含有丁香酚的水溶液与溶液A等体积混合。

作为优选，步骤2在室温常压下进行。本发明在进行丁香酚萃取时，不需要苛刻的压力温度条件，在正常的室温常压下进行即可。

作为优选，步骤2中静置时间不少于2h。进一步优选，步骤2中静置时间为6h～24h。

本发明可以从丁香酚含量较低的水溶液中提取丁香酚，优选地，含有丁香酚的水溶液中丁香酚的浓度为1×10^-3～0.1M。

步骤3中碱液的作用在于将丁香酚转化为丁香酚钠的形式，从而实现丁香酚的回收，优选地，步骤3中碱液为：摩尔浓度为0.01～0.1M的NaOH水溶液。

本发明提供的丁香酚纯化方法，能够从丁香酚含量较低的水溶液中分离出丁香酚，且操作简单，分离效率高。

具体实施方式

实施例1

(1)将丁香酚(纯度为80％)溶于水，配置成浓度为1×10^-3M的丁香酚水溶液；

(2)将如结构式Ⅰ所示的化合物A溶于CH₂Cl₂，配置成浓度为1×10^-2M的溶液A；

(3)室温常压下，将10mL丁香酚水溶液与10mL溶液A置于50mL分液漏斗中，震荡30分钟后，静置12h，分相，得到水相和有机相；

利用HPLC分析测定水相中丁香酚浓度，计算萃取率，丁香酚的萃取率为41％。

(4)向有机相中加入0.01M NaOH水溶液，将丁香酚转化为丁香酚钠，然后加酸酸化丁香酚钠，得到丁香酚，经检测纯度可达99％。