一种从蛇纹石提镁残渣中提取铁元素及制备氧化铁的方法

摘要

本发明公开了一种从蛇纹石提镁残渣中提取铁元素并制备氧化铁的方法，蛇纹石提取镁元素之后的残渣中富含铁元素，采取碱融、氧化、抽滤及煅烧工艺从残渣中提取出纯净的铁化合物；工艺流程简单，实现了对蛇纹石富铁残渣中铁元素与其他的元素的分离富集；实验成本低廉，仅仅用到了较为廉价的盐酸、氢氧化钠和氨水即得到较为纯净的氧化铁产品，有利于大规模工业生产；有效解决了蛇纹石提镁残渣堆砌浪费资源和污染环境的问题。

说明书

技术领域

本发明属于非金属矿开发利用、无机非金属材料、固体废弃物处理以及矿物加工与环境保护技术领域，具体涉及一种从蛇纹石提镁残渣中提取铁元素及制备氧化铁的方法。

背景技术

蛇纹石是一种含有水的富镁硅酸盐矿物，在我国的储量很大，经济价值很高，蛇纹石属于1:1型层状硅酸盐，由硅氧四面体片和镁氧八面体片构成，主要包括纤蛇纹石、叶蛇纹石和利蛇纹石；蛇纹岩、蛇纹石尾矿及石棉尾矿主要矿物组成为蛇纹石，含少量磁铁矿、滑石、水镁石、白云石、方解石等，主要化学组成是SiO₂、MgO，含少量Fe₂O₃、Al₂O₃、NiO、Cr₂O₃等，其中金属氧化物以氧化镁为主。人们对于蛇纹石的利用一般集中在对蛇纹石中含量较多的镁、硅进行提取制备，但对其他有价元素如铁元素利用较少，其大量存在于废渣中，造成资源浪费的同时也污染环境。

发明内容

有鉴于此，本发明的实施例提供了一种从蛇纹石提镁残渣中提取铁元素并制备氧化铁的方法，从而提高蛇纹石的利用效率。

为解决上述技术问题，本发明的实施例提供一种从蛇纹石提镁残渣中提取铁元素并制备氧化铁的方法，包括以下步骤：

(1)原料制备，取常规蛇纹石酸浸制备氧化镁后的富铁残渣作为原料；

(2)向所述原料中按1:3的固液比加入氢氧化钠溶液，并于水浴加热条件下进行碱融反应；

(3)取碱融反应后的滤渣于1:1的盐酸溶液中，于水浴加热下通入空气，氧化溶液中的二价铁离子；

(4)取氨水与所述氢氧化钠溶液配制的pH调节液于上述溶液中，调节pH值为3.0±0.1，然后进行抽滤；

(5)取抽滤后的滤渣进行煅烧，得到氧化铁。

优选地，步骤(2)中，所述氢氧化钠溶液浓度为2.5mol/L，所述水浴加热温度为55℃，碱融反应时间为3h。

优选地，步骤(3)中，所述水浴加热温度为60℃，通入空气时间为0.5h。

优选地，步骤(4)中，所述氨水浓度为30％，所述pH调节液由1:5的氨水和所述氢氧化钠溶液配制而成。

优选地，步骤(5)中，煅烧温度为600℃，时间为2h。

与相关技术比较，本发明的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明的从蛇纹石提镁残渣中提取铁元素并制备氧化铁的方法，工艺流程简单，实现了对蛇纹石富铁残渣中铁元素与其他的元素的分离富集；实验成本低廉，仅仅用到了较为廉价的盐酸、氢氧化钠和氨水即得到较为纯净的氧化铁产品，有利于大规模工业生产；有效解决了蛇纹石提镁残渣堆砌浪费资源和污染环境的问题。

附图说明

图1是本发明实施例氧化铁制备方法流程示意图；

图2是本发明实施例制备方法制备的氧化铁XRD谱图；

图3是本发明实施例制备方法制备的氧化铁红外光谱谱图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。

参照附图1，本发明实施例提供一种从蛇纹石提镁残渣中提取铁元素并制备氧化铁的方法，包括以下步骤：

(1)原料制备，取常规蛇纹石酸浸制备氧化镁后的富铁残渣为原料；将盐酸先用水稀释成1:1的酸浸取剂，加入带有回流装置和电动搅拌器的三口瓶中，按液固比5∶1的比例，将蛇纹石矿粉熟料(原矿)加入所述三口瓶中，水浴加热，温度控制在90℃左右，搅拌150min，冷却过滤，用水反复洗涤滤渣，至洗涤液的pH值为6～7，洗涤得到不溶于酸的富铁残渣原料；

(2)向所述原料中按1:3的固液比加入氢氧化钠溶液，并于水浴加热条件下进行碱融反应；所述氢氧化钠溶液浓度为2.5mol/L，所述水浴加热温度为55℃，碱融反应时间为3h；碱融过程中，残渣中的含铝化合物与碱反应最终生成偏铝酸，从而除去富铁残渣中的铝元素；

(3)取碱融反应后的滤渣于1:1的盐酸溶液中，于60℃的水浴加热温度下通入空气0.5h，氧化溶液中的二价铁离子；碱融后的滤渣于1:1的盐酸中溶解，强酸性条件下含铁的化合物均溶解为Fe²⁺、Fe³⁺，Fe²⁺在酸性条件下通入空气过程中被氧化为Fe³⁺；

(4)取氨水与所述氢氧化钠溶液配制的pH调节液于上述溶液中，调节pH值为3.0±0.1，然后进行抽滤；所述氨水浓度为30％，所述pH调节液由1:5的氨水和所述氢氧化钠溶液配制而成；强酸性条件下铁元素均以离子状态存在，调节上述强酸性溶液pH值为3.0±0.1生成Fe(OH)₃的沉淀；

(5)取抽滤后的滤渣进行煅烧，于600℃的温度下煅烧2h得到氧化铁。抽滤后的滤渣主要成分为Fe(OH)₃，高温煅烧得到氧化铁的粉末。

本发明实施例的制备方法工艺流程简单，易于操作，成本低廉；有效地解决了蛇纹石提镁残渣堆砌浪费资源和污染环境的问题。

实施例二

参照附图1，本发明实施例提供一种从蛇纹石提镁残渣中提取铁元素并制备氧化铁的方法，包括以下步骤：

(1)原料制备，取常规蛇纹石酸浸制备氧化镁后的富铁残渣为原料；

(2)取50g原料加入150mL的氢氧化钠溶液，水浴加热进行碱融反应；

(3)取碱融反应后的滤渣溶解于300mL的1:1盐酸，在水浴家通入空气，氧化二价铁离子；

(4)加入pH调节液于上述溶液中，然后进行抽滤；

(5)取抽滤后的滤渣进行煅烧得到氧化铁。其余同实施例一。

实施例三

取实施例一或实施例二制备的氧化铁进行X射线衍射(XRD)及红外光谱分析。

参照附图2、3，由XRD图谱分析可知本发明实施例制备的氧化铁为三氧化二铁和氢氧化氧铁的混合物，其中三氧化二铁的含量为80.26％，氢氧化氧铁的含量为19.74％，所制备的产品为较纯净的铁的氧化物；由红外光谱谱图分析可知，在波长3550cm^-1～3149cm^-1之间吸收峰较多，表明在此波长范围内氧化铁表面存在羟基，在波长456cm^-1和543cm^-1处出现Fe₂O₃的特征吸收峰，表明本发明实施例的制备方法制得的产品中含有三氧化二铁。表明本发明实施例的制备方法可制备纯净的铁的氧化物。

在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。

在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。