一种水溶性灵芝粉及其制备方法

摘要

本发明属于中草药有效成分提取、精制及应用开发领域，提供了一种水溶性灵芝粉及其制备方法，本发明水溶性灵芝粉中的有效成分粗多糖、三萜和总黄酮含量高，还原糖含量低，有助于灵芝粉药效的发挥。本发明水溶性灵芝粉以我国传统中药材赤灵芝为原料，经浸渍冷冻、液氮保护冷冻粉碎、搅拌水提、离心分离、真空浓缩、喷雾干燥等技术制备而成，该制备方法提取效率高，对灵芝有效成分破坏少。另外，可使用该水溶性灵芝粉和保健品、药品上可接受的辅料制作保健品和中成药，如胶囊、口服液等，有助于灵芝粉相关保健品和中成药的开发。

说明书

技术领域

本发明属于中草药有效成分提取、精制及应用开发领域，具体涉及一种水溶性灵芝粉及其制备方法。

背景技术

灵芝，古称“瑞草”，俗称“仙草”、“还魂草”，具有“滋补强身”、“扶正固本”、“延年益寿”的功效，是我国中药及传统食疗宝库中的瑰宝。研究证明，灵芝具有提高免疫、抗肿瘤、降血糖、降血脂、防衰老等功效。灵芝中所含的有效成分主要有灵芝多糖、三萜类化合物灵芝酸、黄酮、氨基酸、蛋白质等，这些有效成分对人体具有很强的生理调节功能。灵芝多糖能够提高机体免疫力，加速血液微循环，提高血液供氧能力，降低机体静止状态下的无效耗氧量，消除体内自由基，抗放射，提高肝脏、骨髓、血液合成蛋白质的能力，延长寿命等。灵芝三萜在抗肿瘤、保肝、降血糖、降血脂、增强单核吞噬细胞系与NK细胞功能、增强体液免疫功能、抗放射、镇痛、镇静、抗衰老等方面显示出了较强的活性。此外，灵芝各有效成分之间具有协同增效作用。

灵芝多糖、灵芝酸等有效成分主要存在于灵芝子实体细胞内壁及细胞内部，若不将灵芝子实体粉碎，则很难将其中的有效成分提取出来，提取率很低，较常见的是将灵芝子实体切成片状直接进行提取，有效成分的提取率较低。目前市场上得到的灵芝粉中有效成分含量较低、非药理有效成分较高，急需灵芝有效成分含量高的灵芝粉及其制备方法。因此，将灵芝中的有效成分一起提取出来，精制成既方便食用和应用，又方便保藏运输的灵芝粉是一件非常有价值的工作，有助于灵芝粉药效的发挥及灵芝粉相关保健品、中成药的开发。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种水溶性灵芝粉及其制备方法，用于解决现有灵芝粉中灵芝有效成分含量低的问题。

本发明的具体技术方案如下：

一种水溶性灵芝粉，含有粗多糖、三萜、总黄酮和还原糖；

以重量百分比计，粗多糖40％～50％，三萜20％～30％，总黄酮15％～20％，还原糖2％～3％。

本发明还提供了一种水溶性灵芝粉的制备方法，包括：

a)将灵芝清洗、切片，得到片状灵芝；

b)将步骤a)得到的片状灵芝置于载冷剂中浸渍冷冻后进行粉碎，得到粉末状灵芝；

c)将步骤b)得到的粉末状灵芝与水混合，进行搅拌，得到灵芝水提物；

d)将步骤c)得到的灵芝水提物进行后处理，得到水溶性灵芝粉。

优选的，步骤a)中所述灵芝为赤灵芝子实体；

所述片状灵芝的厚度为3～5mm。

优选的，步骤b)中所述载冷剂包括乙醇、甘油、氯化钠和水；

以重量百分比计，乙醇10％～30％，甘油5％～15％，氯化钠1％～5％，余量为水；

所述载冷剂的温度为-10～-30℃。

优选的，步骤b)中所述粉碎为液氮粉碎

优选的，步骤c)中所述粉末状灵芝与水的体积比为1：(5～10)；

所述搅拌的温度为80～100℃，时间为1～3h。

优选的，步骤d)中所述后处理具体为离心、浓缩和干燥。

优选的，所述离心为高速离心，所述浓缩为真空浓缩，所述干燥为喷雾干燥。

优选的，所述浓缩为浓缩至可溶性固形物含量为35％～40％。

本发明还提供保健品或中成药，包括所述水溶性灵芝粉。

综上所述，本发明提供了一种水溶性灵芝粉及其制备方法，该水溶性灵芝粉中的有效成分粗多糖、三萜和总黄酮含量高，还原糖含量低，有助于灵芝粉药效的发挥；该制备方法提取效率高，对灵芝有效成分破坏少。另外，可使用该水溶性灵芝粉和保健品、药品上可接受的辅料制作保健品和中成药，如胶囊、口服液等，有助于灵芝粉相关保健品和中成药的开发。

具体实施方式

本发明公开了一种水溶性灵芝粉及其制备方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及产品已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

一种水溶性灵芝粉，含有粗多糖、三萜、总黄酮和还原糖；

以重量百分比计，粗多糖40％～50％，三萜20％～30％，总黄酮15％～20％，还原糖2％～3％。

所述水溶性灵芝粉的制备方法，包括：

a)将灵芝清洗、切片，得到片状灵芝；

b)将步骤a)得到的片状灵芝置于载冷剂中浸渍冷冻后进行粉碎，得到粉末状灵芝；

c)将步骤b)得到的粉末状灵芝与水混合，进行搅拌，得到灵芝水提物；

d)将步骤c)得到的灵芝水提物进行后处理，得到水溶性灵芝粉。

步骤a)中所述灵芝为赤灵芝子实体；

所述片状灵芝的厚度为3～5mm。

步骤b)中所述载冷剂包括乙醇、甘油、氯化钠和水；

以重量百分比计，乙醇10％～30％，甘油5％～15％，氯化钠1％～5％，余量为水；

所述载冷剂的温度为-10～-30℃。

步骤b)中所述粉碎为液氮粉碎

灵芝子实体主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，三者通过形成束状晶体结构或木质素结合层，因此灵芝子实体具有较强的硬度和韧性，很难粉碎。物料粉碎与物料的硬度、强度、脆性、韧性、水分含量、吸湿性等多种因素有关，选用粉碎设备对物料进行粉碎时需要考虑这些因素的影响。

一般而言，对于含纤维质多的物料，常采用冲击剪切形式的锤击式粉碎机。这种粉碎是在刚性固体介质参与下，借助撞击、剪切、摩擦等原理打破细胞壁。这种粉碎技术由于介质高速撞击、剪切药材，使药材产生较高温度，不利于热敏成分的保护。另一种是气流粉碎技术，该技术没有刚性固体介质参与，利用强烈气流让中药粉体自身高频、快速撞击而打破细胞壁的技术。气流粉碎技术的特点是没有刚性固体介质接触物料，气流高速释放的吸热和物料撞击的产热抵消，物料在粉碎过程不升温，从而使热敏成分得到有效保护，但气流粉碎技术对物料的物理性质要求较高，适应范围较窄，且粉碎后的物料容易氧化，导致物料色泽褐变，部分有效成分也会因氧化而损失。

本发明提出的液氮保护冷冻粉碎技术，提供了一种由乙醇、甘油、氯化钠与水构成的四元载冷剂，采用该载冷剂对片状灵芝子实体进行直接浸渍冷冻，在整个冷冻过程中，载冷剂与灵芝片进行有效的热质交换。通过浸渍冷冻处理，既可逐步将片状灵芝子实体冷冻，使片状灵芝子实体变硬、变脆，方便后续粉碎，又可利用载冷剂中的乙醇水溶液对小分子物质的溶解能力，有效除去灵芝原料中的小分子糖，为低还原糖灵芝粉的制备奠定基础。本发明提供的加液氮保护的粉碎方法，对冷冻后的片状灵芝子实体进行粉碎，可以很好地克服传统粉碎技术的不足，大大减少灵芝中有效成分在粉碎过程中的损失，同时有效提升灵芝子实体的粉碎程度，为提高灵芝中有效成分的提取率奠定坚实基础。

步骤c)中所述粉末状灵芝与水的体积比为1：(5～10)；

所述搅拌的温度为80～100℃，时间为1～3h。

中草药中有效成分的提取，最常见的方法是热水浸提法，这种方法是以水为溶剂，以固态物料为处理对象，是一种典型的浸出操作(俗称浸提)。这种操作的主要目的是将固态食材中的水溶性物质提取出来，即由固相转入液相，本质上是一种传质过程。这一过程可以被分解为三个阶段，第一阶段中，溶剂浸润，进入固体内，同时溶质溶解于溶剂中；第二阶段中，溶解的溶质从固体内部液体中扩散到固体表面；第三阶段中，溶质继续从固体表面通过液膜扩散，到达外部溶剂的主体。这三个阶段均存在相应的阻力，阻力的大小对浸出速率具有决定性作用，阻力越大，浸出速率越慢；反之，阻力越小，浸出速率越快。通常来讲，增大溶剂与固体物料的接触面积，增大溶质在固体物料与溶剂之间的浓度差，增大溶质的扩散速率，可以提升浸出速率。因此，将固体物料粉碎能够使表面积增加，搅拌及升高温度可改善溶质的扩散，使浸出速率加快。此外，若溶剂中溶质的含量趋于饱和时，溶质的浸出会受到抑制。因此，增加溶剂的用量即提高液料比，也有助于改善浸出效果。

本发明通过将粉碎后的灵芝子实体粉置于提取罐中，然后采用控温加水搅拌提取技术进行提取，与常见的对片状灵芝子实体进行非搅拌式浸提的工艺相比，能够缩短提取时间，提高灵芝有效成分的提取率。

步骤d)中所述后处理具体为离心、浓缩和干燥。

所述离心为高速离心，所述浓缩为真空浓缩，所述干燥为喷雾干燥。

所述浓缩为浓缩至可溶性固形物含量为35％～40％。

本发明采用连续式高速离心分离设备将灵芝子实体水提物中残存的细小的水不溶物除去，然后再采用真空浓缩技术将提取液浓缩至可溶性固性物含量达到35％～40％，为水提物的直接喷雾干燥奠定基础。

本发明采用喷雾干燥技术将浓缩后的灵芝子实体水提物快速干燥成粉末状，且在喷雾干燥过程中不添加任何非灵芝成分，使制备得到的水溶性灵芝粉中的有效成分粗多糖、三萜和总黄酮含量高。

本发明还提供保健品或中成药，包括所述水溶性灵芝粉和保健品、药品上可接受的辅料。

为了进一步理解本发明，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如无特殊说明，本发明实施例中所涉及的试剂均为市售产品，均可以通过商业渠道购买获得。

实施例1

称取赤灵芝子实体100kg置于卧式涡流螺旋清洗机清洗，使用变频往复式直线切药机将其切成厚度为3～5mm的片状灵芝，将片状灵芝投入到以重量百分比计，乙醇20％、甘油10％、氯化钠2％、余量为水的载冷剂中进行直接浸渍冷冻，使用设备为螺杆式浸渍冷冻设备，冷冻温度设定为-20℃。冷冻后的灵芝片迅速置于中药粉碎机中进行液氮粉碎，将粉碎后处于冻结状态的灵芝粉末投入到3M³直筒式提取罐中，加入5倍于原料重量的水进行搅拌提取，设定温度为90℃，提取时间为2h。从提取罐中放出提取液，过80目筛网得到滤液，滤液经连续式高速离心机离心后进入贮液罐内保温暂存。之后将滤液泵入双效真空浓缩装置中浓缩至可溶性固形物含量≥35％时进行出料，将浓缩液进入贮液罐内保温暂存，之后对浓缩液进行喷雾干燥，得到水溶性灵芝粉10.29kg(终产品得率，即提取率为10.29％)。

经检测，所制得的水溶性灵芝粉的粗多糖含量(以葡萄糖计)为43.52％，三萜含量(以齐墩果酸计)为22.36％，总黄酮含量(以芦丁计)为17.73％，水分含量为4.35％，还原糖含量为2.93％。其中水溶性灵芝粉粗多糖含量的测定参照中华人民共和国出入境检验检疫行业标准《SN/T4260-2015出口植物源食品中粗多糖的测定苯酚-硫酸法》中所述的方法进行；水溶性灵芝粉三萜含量的测定参照广东省地方标准《DB44/T496-2008灵芝中三萜类物质的测定》中所述的方法进行；水溶性灵芝粉总黄酮含量的测定参照中华人民共和国国家标准《GB/T 20574-2006蜂胶中总黄酮含量的测定方法分光光度比色法》中所述的方法进行；水溶性灵芝粉水分含量的测定参照中华人民共和国国家标准《GB 5009.3-2010食品安全国家标准食品中水分的测定》，采用直接干燥法进行；水溶性灵芝粉还原糖含量的测定参照中华人民共和国国家标准《GB 5009.7-2008食品安全国家标准食品中还原糖的测定》，采用直接滴定法进行。

实施例2

称取赤灵芝子实体100kg置于卧式涡流螺旋清洗机清洗，使用变频往复式直线切药机将其切成厚度为3～5mm的片状灵芝，将片状灵芝投入到以重量百分比计，乙醇30％、甘油5％、氯化钠1％、余量为水的载冷剂中进行直接浸渍冷冻，使用设备为螺杆式浸渍冷冻设备，冷冻温度设定为-30℃。冷冻后的灵芝片迅速置于中药粉碎机中进行液氮粉碎，将粉碎后处于冻结状态的灵芝粉末投入到3M³直筒式提取罐中，加入8倍于原料重量的水进行搅拌提取，设定温度为80℃，提取时间为1h。从提取罐中放出提取液，过80目筛网得到滤液，滤液经连续式高速离心机离心后进入贮液罐内保温暂存。之后将滤液泵入双效真空浓缩装置中浓缩至可溶性固形物含量≥35％时进行出料，将浓缩液进入贮液罐内保温暂存，之后对浓缩液进行喷雾干燥，得到水溶性灵芝粉11.08kg(终产品得率，即提取率为11.08％)。

经检测，所制得的水溶性灵芝粉的粗多糖含量(以葡萄糖计)为44.19％，三萜含量(以齐墩果酸计)为21.67％，总黄酮含量(以芦丁计)为16.35％，水分含量为4.83％，还原糖含量为2.26％。水溶性灵芝粉上述质量指标的测定方法与实施例1相同。

实施例3

称取赤灵芝子实体100kg置于卧式涡流螺旋清洗机清洗，使用变频往复式直线切药机将其切成厚度为3～5mm的片状灵芝，将片状灵芝投入到以重量百分比计，乙醇10％、甘油15％、氯化钠5％、余量为水的载冷剂中进行直接浸渍冷冻，使用设备为螺杆式浸渍冷冻设备，冷冻温度设定为-10℃。冷冻后的灵芝片迅速置于中药粉碎机中进行液氮粉碎，将粉碎后处于冻结状态的灵芝粉末投入到3M³直筒式提取罐中，加入10倍于原料重量的水进行搅拌提取，设定温度为95℃，提取时间为3h。从提取罐中放出提取液，过80目筛网得到滤液，滤液经连续式高速离心机离心后进入贮液罐内保温暂存。之后将滤液泵入双效真空浓缩装置中浓缩至可溶性固形物含量≥35％时进行出料，将浓缩液进入贮液罐内保温暂存，之后对浓缩液进行喷雾干燥，得到水溶性灵芝粉11.90kg(终产品得率，即提取率为11.90％)。

经检测，所制得的水溶性灵芝粉的粗多糖含量(以葡萄糖计)为44.53％，三萜含量(以齐墩果酸计)为22.15％，总黄酮含量(以芦丁计)为16.77％，水分含量为4.32％，还原糖含量为2.65％。水溶性灵芝粉上述质量指标的测定方法与实施例1相同。

对比例1

称取赤灵芝子实体100kg置于卧式涡流螺旋清洗机清洗，使用变频往复式直线切药机将其切成厚度为3～5mm的片状灵芝，将片状灵芝分别装入20个单层纱布网袋，每袋5kg，封口后一起投入到3M³直筒式提取罐中，加入原料重量10倍的水进行浸提，设定温度为95℃，提取时间为2h，排出初次提取的提取液(过80目筛网)后，再重复提取一次。合并两次提取得到的提取液，经连续式高速离心机离心后进入贮液罐内保温暂存。之后将滤液泵入双效真空浓缩装置中浓缩至可溶性固形物含量≥35％时进行出料，将浓缩液进入贮液罐内保温暂存，之后对浓缩液进行喷雾干燥，得到水溶性灵芝粉4.25kg(终产品得率，即提取率为4.25％)，低于本发明水溶性灵芝粉制备方法的提取率。

经检测，所制得的水溶性灵芝粉的粗多糖含量(以葡萄糖计)为35.31％，三萜含量(以齐墩果酸计)为18.79％，总黄酮含量(以芦丁计)为15.43％，水分含量为5.36％，还原糖含量为14.95％，该水溶性灵芝粉中的有效成分低于本发明水溶性灵芝粉中的有效成分。上述质量指标的测定方法与实施例1相同。

对比例2

称取赤灵芝子实体100kg置于卧式涡流螺旋清洗机清洗，先用变频往复式直线切药机将其切成厚度为3～5mm的片状灵芝，然后再用强力粗碎机将片状灵芝打碎至颗粒状，再用中药粉碎机将灵芝颗粒粉碎，将粉碎后的灵芝粉投入到3M³直筒式提取罐中，加入8倍于原料重量的水进行搅拌提取，设定温度为95℃，提取时间为2h。提取结束后，从提取罐中放出提取液，过80目筛网得到滤液，滤液经连续式高速离心机离心后进入贮液罐内保温暂存。之后将滤液泵入双效真空浓缩装置中浓缩至可溶性固形物含量≥35％时进行出料，将浓缩液进入贮液罐内保温暂存，之后对浓缩液进行喷雾干燥，得到水溶性灵芝粉5.63kg(终产品得率，即提取率为5.63％)，低于本发明水溶性灵芝粉制备方法的提取率。

经检测，所制得的水溶性灵芝粉的粗多糖含量(以葡萄糖计)为38.24％，三萜含量(以齐墩果酸计)为16.57％，总黄酮含量(以芦丁计)为16.17％，水分含量为5.59％，还原糖含量为15.33％。该水溶性灵芝粉中的有效成分低于本发明水溶性灵芝粉中的有效成分。水溶性灵芝粉上述质量指标的测定方法与实施例1相同。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。