适用于硬脆易解理单晶氧化镓晶片的高效低损伤研磨方法

摘要

本发明公开了一种适用于硬脆易解理单晶氧化镓晶片的高效低损伤研磨方法，该方法包括a粗研磨前退火预处理、b粗研磨、c粗研磨后的退火预处理、d贴片和e精研磨等步骤。本发明工艺设计合理，可操作性强，材料去除速率快、加工效率高，晶片表面光滑，无明显划痕、解理裂纹、层间解理剥离和解理坑等缺陷，可获得表面完整性较高及表面损伤层低的高质量晶片。

说明书

技术领域

本发明涉及半导体材料晶片平坦化研磨加工技术领域，特别是一种适用于硬脆易解理单晶氧化镓(β-Ga₂O₃)晶片的高效低损伤研磨方法。

背景技术

氧化镓作为新型氮化镓衬底材料，晶格失配率低、禁带宽度高，兼具蓝宝石的透光性和碳化硅的导电性等优良特性，是代替氧化铝和碳化硅的更为理想的GaN衬底材料，在光电器件领域具有非常广阔的市场前景。

随着高亮、高效LED技术的发展，对半导体晶片表面超精密加工质量提出了更为苛刻的要求，不仅要确保晶片表面高度完整性，最终表面粗糙度的要求也达到了亚纳米级。研磨加工旨在去除晶片切割时产生的锯痕、微裂纹和亚表面损伤等变质层，作为化学机械抛光(CMP)获得超光滑无损表面之前的关键工艺步骤，显得尤为重要。

单晶氧化镓材料不仅具有与氧化铝和碳化硅等光电子材料类似的硬脆性特征，还具有独特的易解理特性，研磨等伴有晶体破碎去除的加工过程中会产生解理裂纹、层间解理剥离和解理坑等典型的解理缺陷，对研磨压力、磨粒粒度、内部应力和加工过程温度等极具敏感，进而影响后续抛光加工的整体效率和质量。

目前，适用于氧化铝、碳化硅、硅等晶体材料晶片的研磨方法，在磨料种类及粒度的选取、研磨压力、研磨速率、残余应力的控制等方面，并没有充分考虑单晶氧化镓材料本身典型的硬脆易解理特性。使用现有氧化铝、碳化硅、硅等晶体材料晶片的研磨方法对单晶氧化镓晶片进行研磨加工时，易产生严重的解理裂纹、层间解理剥离和解理坑等解理缺陷，晶片表面完整性较低、表面损伤层厚度较大，难以实现单晶氧化镓晶片的低成本、高质高效加工。

因此，对于单晶氧化镓晶片研磨方法的研究，显得尤为迫切！本发明鉴于此需求，经系列化研磨加工实验筛选，优选出一种适用于硬脆易解理单晶氧化镓晶片的高效低损伤研磨方法。

发明内容

发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术中，针对现有研磨方法情况下，单晶氧化镓晶片研磨加工表面质量不高，易产生解理裂纹、层间解理剥离和解理坑等解理缺陷，严重影响晶片后续超光滑无损表面化学机械抛光加工的效率、质量与成本，提出一种适用于硬脆易解理单晶氧化镓晶片的高效低损伤研磨方法。

技术方案：为了实现以上目的，本发明所采用的主要技术方案为：

一种适用于硬脆易解理单晶氧化镓晶片的高效低损伤研磨方法，包括以下步骤：

a、粗研磨前退火预处理：

将所述待加工的单晶氧化镓切割晶片装载到陶瓷工装架上，再把陶瓷工装架置于退火炉内的晶钵内，向晶钵内加入氧化镓晶体粉末，直至填满晶片与陶瓷工装架和晶钵之间的间隙，并用氧化镓晶体粉末覆盖需经退火处理的单晶氧化镓切割晶片，然后通入保护气体氮气，排出退火炉内空气，然后加热进行退火处理；

b、粗研磨：将步骤a粗研磨前退火预处理后的单晶氧化镓晶片取出，置于铸铁盘双面研磨机的行星轮的圆形预留腔内，行星轮上的轮齿分别与中心轮、外齿圈相啮合，控制上研磨盘的调节气缸，使上研磨盘下移与待加工单晶氧化镓晶片上表面均匀接触；然后向上研磨盘、下研磨盘和单晶氧化镓晶片之间持续通入抗解理悬浮研磨液，增加研磨时的润滑和切削力；

然后启动铸铁盘双面研磨机，调节控制上研磨盘和下研磨盘反向转动，行星轮在中心轮和外齿圈的共同作用下与下研磨盘同向公转，形成研磨切削作用，对单晶氧化镓晶片上、下表面同步对称研磨；中心轮由减速机和电机驱动；

c、粗研磨后的退火预处理：

取步骤b粗研磨后的单晶氧化镓晶片，重复上述步骤a，对粗研磨后的单晶氧化镓晶片再次进行退火预处理；

d、贴片：

将步骤c退火预处理的单晶氧化镓晶片置于半自动贴片机上的晶片放置槽内，对单晶氧化镓晶片进行加热；在单晶氧化镓晶片粘贴面添加液体蜡并甩蜡，甩蜡时转速为500～1000r/min，使液态蜡均匀分布于单晶氧化镓晶片的背面；然后将上蜡后的单晶氧化镓晶片移至真空吸盘上，通过带有真空吸盘的机械臂将单晶氧化镓晶片贴附于直径为300mm的陶瓷盘上，贴片后蜡层厚度<2μm；贴片结束后将陶瓷盘移至冷却装置上进行冷却；

e、精研磨：

将所述贴片完成后的陶瓷盘安装在单面研磨机的磨头上，在研磨盘上放置聚氨酯树脂基粘弹性固结磨料研磨垫，调节与磨头相连的气缸结构，然后由电机带动研磨盘转动，进行精研磨；所述的聚氨酯树脂基粘弹性固结磨料研磨垫上开设有去离子水添加槽，精研磨过程中去离子水流量控制在8～15ml/min。

作为优选方案，以上所述的适用于硬脆易解理单晶氧化镓晶片的高效低损伤研磨方法，步骤a所述粗研磨前退火预处理采用三段式退火方法，退火炉内的单晶氧化镓切割晶片先在200～300℃下进行3～5h的持续保温退火；然后在600～800℃下进行6～10h的持续保温退火；然后再在1000～1200℃下进行的10～16h持续保温退火，最后以每小时20～30℃降温至室温，出炉。

作为优选方案，以上所述的适用于硬脆易解理单晶氧化镓晶片的高效低损伤研磨方法，步骤b所述所述向行星轮圆形预留腔内放置单晶氧化镓晶片晶片时，单晶氧化镓晶片表面沾水，单晶氧化镓晶片放在行星轮圆形预留腔内后，再刷一遍抗解理悬浮研磨液或去离子水，保持水润。

作为优选方案，以上所述的适用于硬脆易解理单晶氧化镓晶片的高效低损伤研磨方法，步骤b所述粗研磨，上研磨盘施加的压力为200～300g/cm²，上研磨盘的转速为13～20r/min，下研磨盘的转速为28～40r/min，外齿圈的转速为8～15r/min、中心轮的转速为4～30r/min，抗解理悬浮研磨液的流量控制在20～30ml/min。

作为优选方案，以上所述的适用于硬脆易解理单晶氧化镓晶片的高效低损伤研磨方法，所述的抗解理悬浮研磨液由下列重量百分比的原料制成：

氧化铝微粉：5～10％；分散触变剂：3～5％；表面活性剂：5～10％；煤油：45～50％；烷烃：25～30％；pH值调节剂：2～3％；消沫剂：0.02％；杀菌剂：0.02％；助清洗剂：0.05％。

作为优选方案，以上所述的适用于硬脆易解理单晶氧化镓晶片的高效低损伤研磨方法，步骤b铸铁盘双面研磨机的行星轮厚度比单晶氧化镓晶片厚度薄0.15～0.2mm。

作为优选方案，以上所述的适用于硬脆易解理单晶氧化镓晶片的高效低损伤研磨方法，所述的聚氨酯树脂基粘弹性固结磨料研磨垫的粒径范围为1.5～3.5μm，氧化铝微粉为α-Al₂O₃，纯度99.9％以上。

作为优选方案，以上所述的适用于硬脆易解理单晶氧化镓晶片的高效低损伤研磨方法，步骤e精研磨过程中，研磨压力为150～200g/cm²，研磨盘转速为10～60r/min，陶瓷盘转速为10～40r/min，研磨温度为30～40℃。

本发明提供的研磨方法采用粗研磨和精研磨相组合的研磨方法，粗研磨旨在快速去除氧化镓晶片表面切割后残留的线痕、微裂纹和亚表面损伤等较深的变质层，有效提高研磨加工效率；精研磨旨在进一步去除氧化镓晶片表面粗研磨后残留的损伤变质层，有效提高晶片表面加工质量。粗研磨工序采用铸铁盘双面研磨，同步去除氧化镓晶片两个平面上切割残留的较深的变质层，避免后续加工过程中两平面表面因损伤变质层和应力分布的过度不对称形成过大的应力差值，引起晶片弯曲度、平整度指标下降。

本发明通过大量实验筛选，在粗研磨加工中使用抗解理悬浮研磨液，该研磨液悬浮状态稳定，长时间放置后无明显组分物质沉淀，研磨液磨粒分散均匀，可抑制磨粒团聚或者沉淀，减少研磨加工中晶片表面的受力不均匀及应力集中，有效防止解理裂纹、层间解理剥离和解理坑等解理缺陷的产生。

本发明通过大量实验筛选，精研磨采用聚氨酯树脂基粘弹性固结磨料研磨垫单面研磨，研磨垫表层与水性研磨液接触，软化后具有一定粘弹性，可调节改善精研磨加工中磨粒受力的均匀性，有效保证后续化学机械抛光所要求的高完整性和低损伤层深度的晶体表面质量。上述抗解理悬浮研磨液和聚氨酯树脂基粘弹性固结磨料研磨垫的使用，可大大减少对切割表面残留的微裂纹、应力损伤层等缺陷的力学扩展作用，有效抑制氧化镓晶片研磨加工解理缺陷的产生。此外，聚氨酯树脂基粘弹性固结磨料研磨垫非触水基质部分的形状保持较强的稳定性，有助于晶片优良平整度的保持。

本发明通过大量实验筛选，在粗研磨和精研磨加工前均对待加工晶片进行了优选温度和时间的退火预处理，可有效释放晶片上残留的应力缺陷，可解决加工晶片应力不对称引起的翘曲度、平整度较差的缺陷，提高晶片后续加工的整体质量。使用本发明所涉及的研磨方法加工氧化镓晶片，材料去除速率快、加工效率高，晶片表面较为光滑，无明显划痕、解理裂纹、层间解理剥离和解理坑等缺陷，可获得表面完整性较高及表面损伤层较低的高质量晶片。

本发明的有益效果和优点：

1.本发明所涉及的研磨方法分为粗研磨和精研磨两道工序，充分融合了粗研磨有助于提高材料加工去除效率与精研磨有助于改善晶片表面加工质量的双重优点，晶片研磨加工材料去除速率快，晶片表面较为光滑，无明显划痕、解理裂纹、层间解理剥离和解理坑等缺陷。

2.本发明所涉及的研磨方法中抗解理悬浮研磨液和聚氨酯树脂基粘弹性固结磨料研磨垫的使用，有助于改善研磨加工过程中磨粒与加工表面接触受力的均匀性，减少对切割表面残留的微裂纹、应力损伤层等缺陷的力学扩展作用，有效抑制氧化镓晶片研磨加工解理缺陷的产生。

3.本发明所涉及的研磨方法采用双面铸铁盘粗研磨，晶片上、下两个平面损伤变质层和应力分布的对称性和均匀性良好，聚氨酯树脂基粘弹性固结磨料研磨垫非触水基质部分的形状保持较强的稳定性，研磨加工后晶片弯曲度和平整度优良。

4.本发明所涉及的研磨方法采用优选条件的退火预处理，有效解决加工晶片应力不对称引起的翘曲度、平整度较差的缺陷。

5.本发明所涉及的研磨方法加工效率高、晶片表面质量好，且选用成本较低的氧化铝磨料，有效降低了研磨加工成本。

使用本发明研磨方法对氧化镓晶片进行研磨加工，粗研磨材料去除率为3.2μm/min，表面粗糙度Ra数值达到1.4μm，精研磨材料去除率为0.7μm/min，表面粗糙度Ra数值达到110nm。晶片弯曲度、平整性良好，平整度TTV(2英寸)＜2μm，翘曲度Warp＜3μm，可获得少解理缺陷、低损伤层的研磨加工表面。

附图说明

图1是本发明步骤b粗研磨时的结构示意图。

图2为本发明步骤e精研磨时的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

实施例1一种适用于硬脆易解理单晶氧化镓晶片的高效低损伤研磨方法，包括以下步骤：

a、粗研磨前退火预处理：将待加工单晶氧化镓晶片装载上架，放入退火炉中的晶钵内，加入氧化镓晶体粉末并覆盖晶片，通入氮气排除空气。先在300℃的较低温区域进行5h的持续保温退火，然后在800℃的中温区域进行9h的持续保温退火，进一步在1200℃的高温区域进行的16h持续保温退火，最后以每小时30℃降温至室温，出炉。

b、粗研磨：如图1所示将步骤a粗研磨前退火预处理后的单晶氧化镓晶片取出，置于铸铁盘双面研磨机的行星轮1的圆形预留腔内，行星轮1上的轮齿分别与中心轮2、外齿圈3相啮合，控制上研磨盘4的调节气缸，使上研磨盘4下移与待加工单晶氧化镓晶片5上表面均匀接触；然后向上研磨盘4、下研磨盘6和单晶氧化镓晶片5之间持续通入抗解理悬浮研磨液，增加研磨时的润滑和切削力；

然后启动铸铁盘双面研磨机，调节控制上研磨盘4和下研磨盘6反向转动，行星轮1在中心轮2和外齿圈3的共同作用下与下研磨盘6同向公转，形成研磨切削作用，对单晶氧化镓晶片5上、下表面同步对称研磨；

具体工艺参数为研磨盘施加压力300g/cm²，上研磨盘转速为20r/min、下研磨盘转速为40r/min，外齿圈转速为15r/min、中心轮转速为20r/min，抗解理悬浮研磨液的流量控制在30ml/min。

c、精研磨前退火预处理：将粗研磨后的氧化镓晶片装载上架，放入退火炉中的晶钵内，加入氧化镓晶体粉末并覆盖晶片，通入氮气排除空气。先在200℃的较低温区域进行3h的持续保温退火，然后在600℃的中温区域进行6h的持续保温退火，进一步在1000℃的高温区域进行的10h持续保温退火，最后以每小时20℃降温至室温，出炉。

d、贴片：采用AWB-300C型半自动贴片机，将所述粗研磨过后且再次经过退火预处理的单晶氧化镓晶片贴附于直径为300mm的陶瓷盘上；在单晶氧化镓晶片粘贴面添加液体蜡并甩蜡，甩蜡时转速为500r/min，使液态蜡均匀分布于单晶氧化镓晶片的背面；然后将上蜡后的单晶氧化镓晶片移至真空吸盘上，通过带有真空吸盘的机械臂将单晶氧化镓晶片贴附于陶瓷盘7上；贴片结束后将陶瓷盘7移至冷却装置上进行冷却；

e、精研磨：如图2所示，将所述贴片完成后的陶瓷盘7安装在单面研磨机的磨头8上，在研磨盘9上放置聚氨酯树脂基粘弹性固结磨料研磨垫10，调节与磨头8相连的气缸结构11，然后由电机带动研磨盘9转动，进行精研磨；所述的聚氨酯树脂基粘弹性固结磨料研磨垫(10)上开设有去离子水添加槽12，精研磨过程中去离子水流量控制在15ml/min。

具体工艺参数为研磨压力200g/cm²，研磨盘9直径为914mm，研磨盘9转速为28r/min，陶瓷盘7转速为20r/min，研磨温度为40℃。

使用上述研磨方法进行单晶氧化镓晶片的研磨实验，采用Sartorisu CP 225D型精密电子天平(精度0.01mg)，对精研磨前后氧化镓晶片进行称重，粗研磨材料去除率为3.2μm/min，精研磨材料去除率为0.7μm/min。使用VK-X100/X200形状测量激光显微镜检测5×5μm平面区域内，粗研磨表面粗糙度Ra数值为1.416μm，精研磨表面粗糙度Ra数值为110nm，且精研磨加工结束后氧化镓晶片表面完整，在灯光下观察无明显划痕。由此可见，本发明实施例1中的研磨液适用于氧化镓晶片的精研磨加工。

实施例2一种适用于硬脆易解理单晶氧化镓晶片的高效低损伤研磨方法，包括以下步骤：

a、粗研磨前退火预处理：将待加工单晶氧化镓晶片装载上架，放入退火炉中的晶钵内，加入氧化镓晶体粉末并覆盖晶片，通入氮气排除空气。先在280℃的较低温区域进行4h的持续保温退火，然后在750℃的中温区域进行9h的持续保温退火，进一步在1100℃的高温区域进行的15h持续保温退火，最后以每小时30℃降温至室温，出炉。

b、粗研磨：如图1所示将步骤a粗研磨前退火预处理后的单晶氧化镓晶片取出，置于铸铁盘双面研磨机的行星轮1的圆形预留腔内，行星轮1上的轮齿分别与中心轮2、外齿圈3相啮合，控制上研磨盘4的调节气缸，使上研磨盘4下移与待加工单晶氧化镓晶片5上表面均匀接触；然后向上研磨盘4、下研磨盘6和单晶氧化镓晶片5之间持续通入抗解理悬浮研磨液，增加研磨时的润滑和切削力；

然后启动铸铁盘双面研磨机，调节控制上研磨盘4和下研磨盘6反向转动，行星轮1在中心轮2和外齿圈3的共同作用下与下研磨盘6同向公转，形成研磨切削作用，对单晶氧化镓晶片5上、下表面同步对称研磨；

具体工艺参数为研磨盘施加压力200g/cm²，上研磨盘转速为13r/min、下研磨盘转速为28r/min，外齿圈转速为10r/min、中心轮转速为16r/min，抗解理悬浮研磨液的流量控制在25ml/min。

c、精研磨前退火预处理：将粗研磨后的氧化镓晶片装载上架，放入退火炉中的晶钵内，加入氧化镓晶体粉末并覆盖晶片，通入氮气排除空气。先在220℃的较低温区域进行3h的持续保温退火，然后在650℃的中温区域进行7h的持续保温退火，进一步在1000℃的高温区域进行的10h持续保温退火，最后以每小时20℃降温至室温，出炉。

d、贴片：采用AWB-300C型半自动贴片机将所述粗研磨过后且再次经过退火预处理的单晶氧化镓晶片，贴附于直径为300mm的陶瓷盘上；在单晶氧化镓晶片粘贴面添加液体蜡并甩蜡，甩蜡时转速为1000r/min，使液态蜡均匀分布于单晶氧化镓晶片的背面；然后将上蜡后的单晶氧化镓晶片移至真空吸盘上，通过带有真空吸盘的机械臂将单晶氧化镓晶片贴附于陶瓷盘7上；贴片结束后将陶瓷盘7移至冷却装置上进行冷却；

贴片结束后的陶瓷盘移至冷却装置上进行冷却，准备精研磨。

e、如图2所示，将所述贴片完成后的陶瓷盘7安装在单面研磨机的磨头8上，在研磨盘9上放置聚氨酯树脂基粘弹性固结磨料研磨垫10，调节与磨头8相连的气缸结构11，然后由电机带动研磨盘9转动，进行精研磨；所述的聚氨酯树脂基粘弹性固结磨料研磨垫(10)上开设有去离子水添加槽12，精研磨过程中去离子水流量控制12ml/min。

具体工艺参数为研磨压力160g/cm²，研磨盘9直径为914mm，研磨盘9转速为20r/min，陶瓷盘7转速为25r/min，研磨温度为36℃。

使用上述研磨方法进行单晶氧化镓晶片的研磨实验，采用Sartorisu CP 225D型精密电子天平(精度0.01mg)，对精研磨前后氧化镓晶片进行称重，粗研磨材料去除率为2.9μm/min，精研磨材料去除率为0.6μm/min。使用VK-X100/X200形状测量激光显微镜检测5×5μm平面区域内，粗研磨表面粗糙度Ra数值为1.523μm，精研磨表面粗糙度Ra数值为141nm，且精研磨加工结束后氧化镓晶片表面完整，在灯光下观察无明显划痕。由此可见，本发明实施例2中的研磨液适用于氧化镓晶片的精研磨加工。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。