一种提高铝锂合金薄板强塑性固溶前处理方法及其热处理方法

摘要

本发明提供了一种提高铝锂合金薄板强塑性的固溶前处理方法，对所述铝锂合金进行控制升温速率的固溶前处理，所述固溶前处理的升温的速率为2～15℃/min，所述固溶前处理的升温的初始温度为20～25℃，所述固溶前处理的升温的终止温度为500～510℃。本发明提供的固溶处理方法，通过对铝锂合金进行2～15℃/min的升温处理，对再结晶晶粒的形态和分布产生影响，影响形成织构组织形态，对综合力学性能的提高，提高强度和塑韧性。

说明书

技术领域

本发明涉及铝锂合金技术领域，尤其涉及一种提高铝锂合金薄板强塑性固溶前处理方法及其热处理方法。

背景技术

金属的强塑性是指材料经过冷加工或者热处理处理后，实现的强度和塑韧性的同时提高。

铝锂合金以其低密度和优异的力学性能成为航空航天最理想的结构材料。针对航空航天不同背景的应用需求，分别设计不同性能的铝锂合金是铝锂合金发展方向，例如针对航天工业，研发具有高强度、高弹性模量及良好的焊接性的铝锂合金提高航天工业用材料的综合力学性能或通过结构减重降低铝锂合金密度，降低火箭发射成本、提高推重比，促进航天工业的发展。

随着应用需求的发展及冶金技术的提高，铝锂合金已经经历了三个阶段的发展，其中第一阶段时间跨度为20世纪50年代至60年代，以美国研究出的2020合计为代表，2020合金被应用与预警飞机的机翼蒙皮和尾翼水平安定面上，实现了6％的减重，但是塑韧性水平太低；第二阶段时间跨度为20世纪70年代至80年代后期，以1420合金为代表的低密度型、中强耐损伤型和高强型的铝锂合金，但是存在合金各项异性严重且塑韧性水平低的问题；第三阶段始于20世纪90年代，以高强可焊的1460合金、低各项异性的AF/C-489合金为代表的某方面具有特殊优势的合金为代表，目前国际上正在开发第四代铝锂合金，希望针对性地提高合金强塑性、韧性和成型加工性能。

随着航天工业的发展，对铝锂合金减重增强的需求越来越大，但是现有技术处理得到的铝锂合金的强度和塑韧性还不能满足航天工业领域对铝锂合金更高的力学性能的要求，限制了铝锂合金在航空航天领域的广泛应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种提高铝锂合金薄板强塑性固溶前处理方法及其热处理方法，显著提高铝锂合金的强度和塑韧性。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种提高铝锂合金薄板强塑性的固溶前处理方法，包括：对所述铝锂合金进行控制升温速率的固溶前处理，所述固溶前处理的升温的速率为2～15℃/min，所述固溶前处理的升温的初始温度为20～25℃，所述固溶前处理的升温的的终止温度为500～510℃。

优选的，所述铝锂合金为冷变形铝锂合金薄板；所述铝锂合金薄板的厚度为1～6mm。

优选的，所述冷变形铝锂合金薄板的冷变形的变形量为50～70％。

优选的，所述铝锂合金包括以下质量百分含量的组分：3～4.5％的Cu、0.6～1.5％的Li和0.08～0.15％的Zr，其余为Al。

本发明还提供了一种提高铝锂合金薄板强塑性的热处理方法，包括以下步骤：

(1)采用上述技术方案所述的固溶前处理方法对所述铝锂合金进行固溶前处理；

(2)固溶处理所述步骤(1)固溶前处理的产物后进行淬火处理，得到淬火产物；

(3)对所述步骤(2)得到的淬火产物进行预变形处理；

(3)时效处理所述步骤(2)得到的预变形处理的产物。

优选的，所述固溶处理的温度为所述固溶前处理升温的终止温度。

优选的，所述固溶处理的时间为40～60min。

优选的，所述淬火处理的淬火介质的温度为5～50℃，所述淬火处理的淬火介质停留时间为1～5min，所述淬火处理的冷却速度为90～450℃/min。

优选的，所述时效处理的温度为150～175℃。

优选的，所述时效处理的时间为2～16h。

本发明提供了一种提高铝锂合金薄板强塑性的固溶前处理方法，对所述铝锂合金进行控制升温速率的固溶前处理，所述固溶前处理的升温的速率为2～15℃/min，所述固溶前处理的升温的初始温度为20～25℃，所述固溶前处理的升温的的终止温度为500～510℃。本发明提供的固溶前热处理方法，通过控制固溶处理时的加速过程中的升温速率为2～15℃/min，改变铝锂合金的储能状态，调整合金再结晶晶粒形态与分布，达到适当的再结晶晶粒纵横比，造成了经过前期热处理后形成的一定纵横比的长条晶粒形态，而非经过常规T8热处理组合后形成的等轴晶粒，具有该一定纵横比的长条晶粒形态的合金便于后续固溶处理、淬火、预变形以及时效处理在晶粒间形成强化相T1；两者联合作用使得本方案可以进一步提高了合金的强度和塑韧性；本发明的实施例的结果表明对铝锂合金进行相应固溶处理后获得的抗拉强度达到560MPa～600MPa，延伸率达到8.6～12％。

进一步的，冷变形处理对材料有加工硬化效果，结合退火处理过程中回复和再结晶，进一步提高强度和塑韧性。

本方案提供的铝锂合金的热处理方法，将固溶前处理、固溶处理、淬火、预变形以及时效处理有效结合，造成了经过前期热处理后形成的一定纵横比的近似呈一致取向的长条晶粒形态，而非经过常规T8热处理组合后形成的等轴晶粒，具有该一定纵横比的长条晶粒形态的合金结合后续时效处理后形成的强化相T1，两者联合作用使得本方案可以进一步提高了合金的强度和塑韧性。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明对比例1得到的铝锂合金的金相组织图；

图2为本发明实施例1得到的铝锂合金的金相组织图；

图3为本发明实施例2得到的铝锂合金的金相组织图；

图4为本发明实施例3得到的铝锂合金的金相组织图；

图5为本发明实施例4得到的铝锂合金的金相组织图；

图6为本发明对比例2～6得到的铝锂合金的力学性能条形图。

具体实施方式

本发明提供了一种提高铝锂合金薄板强塑性的前处理方法，对所述铝锂合金进行控制升温速率的固溶前处理，所述固溶前处理的升温的速率为2～15℃/min，所述固溶前处理的升温的初始温度为20～25℃，所述固溶前处理的升温的的终止温度为500～510℃。

本发明提供的固溶前处理方法，通过对铝锂合金进行2～15℃/min的升温处理，避免形成冷变形处理后直接进行的较低温度的固溶处理所导致的固溶态等轴晶，改变冷变形铝锂合金的储能状态，调整合金固溶态及时效态再结晶晶粒形态与分布，达到适当的再结晶晶粒纵横比得到长条晶粒，结合晶界析出强度较高的析出相，对综合力学性能的提高，提高强度和塑韧性。

本发明对所述铝锂合金进行控制升温速率的固溶前处理。在本发明中，所述铝锂合金优选包括以下质量百分含量的组分：3～4.5％的Cu、0.6～1.5％的Li和0.08～0.15％的Zr，其余为Al。在本发明中，所述Cu的质量百分含量进一步优选为3.1～4.0％，更优选为3.2～3.6％；所述Li的质量百分含量进一步优选为0.65～1.4％，更优选为0.7～0.9％；所述Zr的质量百分含量进一步优选为0.12～0.145％，更优选为0.13～0.14％。

在本发明中，所述铝锂合金优选为冷变形铝锂合金薄板；在本发明中，所述冷变形铝锂合金的冷变形的变形量优选为50～70％，进一步优选为60～65％，在本发明的实施例中所述变形量具体为51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％、61％、62％、63％、64％、66％、67％、68％或69％。本发明对所述冷变形处理的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的合金冷变形处理方式即可。

在本发明中，所述冷变形铝锂合金优选为冷变形铝锂合金板薄板；在本发明中，所述冷变形铝锂合金薄板板的厚度优选为1～6mm，进一步优选为2～5mm，更优选为3.4～4.5mm。

本发明对所述铝锂合金的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的铝锂合金即可。在本发明的实施例中，可以采用铝锂合金的市售商品，也可采用本领域技术人员熟知的制备铝锂合金的技术方案自行制备。在所述铝锂合金采用本领域技术人员所熟知的技术方案自行制备时，所述铝锂合金优选按照包括以下步骤的加工方法制备得到：(1)将包括上述质量百分含量的铝锂合金铸液浇注成型后进行均匀化处理；(2)对所述均匀化处理后的铸锭进行热变形；(3)对所述热变形后铸锭进行中间退火处理；(4)中间退火处理后进行冷变形处理后得到冷变形板材。本发明对所述浇注成型、均匀化处理、热变形处理、中间退火和冷变形处理的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的铝锂合金的加工方法即可。

在本发明中，所述固溶前处理的升温的速率为2～15℃/min，优选为4～14℃/min，进一步优选为5～12℃/min，更优选为7～9℃/min。

在本发明中，所述固溶前处理的升温的初始温度为20～25℃，优选为21～24.5℃，更优选为22.5～23.5℃。

在本发明中，所述固溶前处理的升温的的终止温度为500～510℃，优选为502～509℃，进一步优选为505～506℃；在本发明的实施例中，所述控制升温的终止温度具体为501℃、502.5℃、503℃、504℃、506℃或508℃。

本发明对所述控制升温速率的固溶前处理的实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的控制升温速率的实施方式即可。在本发明的实施例中，所述控制升温具体为控制随炉升温。

本发明还提供了一种提高铝锂合金强塑性的热处理方法，包括以下步骤：

(1)采用上述技术方案所述的固溶前处理方法对所述铝锂合金进行固溶前处理；

(2)固溶处理所述步骤(1)固溶前处理的产物后进行淬火处理，得到淬火产物；

(3)对所述步骤(2)得到的淬火产物进行预变形处理；

(3)时效处理所述步骤(3)得到的预变形处理的产物。

本发明采用上述技术方案所述的前处理方法对所述铝锂合金进行前处理。

本发明完成所述前处理后在所述固溶前处理的终止温度进行固溶处理。在本发明中，所述固溶处理的温度优选为500～510℃，进一步优选为502～509℃，更优选为505～506℃；在本发明的实施例中，所述固溶处理的温度具体为503℃、504℃、507℃或508℃。在本发明中，所述固溶处理的时间优选为40～60min，进一步45～55min，更优选为50～52min；在本发明中，所述固溶处理的时间具体为42min、44min、46min、48min、52min、54min、56min或58min。

得到固溶产物后，本发明对所述固溶产物进行淬火处理，得到淬火产物。在本发明中，所述淬火处理优选以固溶温度作为淬火处理的起始温度。在本发明中，所述淬火处理的淬火介质的温度优选为5～50℃，进一步优选为10～45℃，更优选为20～30℃；在本发明的实施例中，所述淬火处理的淬火介质的温度具体为6℃、8℃、11℃、13℃、17℃、21℃、23℃、27℃、29℃、31℃、33℃、37℃、39℃、41℃、43℃、47℃或49℃。在本发明中，所述淬火处理的淬火介质优选为水或油。在本发明中，所述淬火介质的停留时间优选为1～5min，进一步优选为2～3min；在本发明的实施例中，所述淬火介质的停留时间具体为1.5min、1.7min、2.1min、2.4min、3.1min、3.3min、3.7min、4.3min或4.7min。在本发明中，所述淬火处理的冷却速度优选为所述淬火处理的冷却速度为90～450℃/min，进一步优选为120～420℃/min，更优选为140～400℃/min，最优选为380℃/min。

本发明对所述淬火处理的实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的淬火处理实施方式即可。

所述淬火处理后，本发明对所述淬火产物进行预变形处理。在本发明中，所述预变形处理的变形量优选为2～10％，进一步优选为3～8％，更优选为5％。本发明对所述预变形处理没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的时效前预变形处理方式即可。

所述预变形处理后，本发明对所述预变形处理产物进行时效处理。在本发明中，所述时效处理的温度优选为150～175℃，进一步优选为155～170℃，更优选为160～165℃；在本发明的实施例中所述时效处理的温度具体为151℃、153℃、157℃、159℃、163℃、167℃、169℃或173℃。在本发明中，所述时效处理的时间优选为2～16h，进一步优选为5～15h，更优选为8～12h，最优选10h；在本发明的实施例中所述时效处理的时间具体为2.3h、2.7h、4.3h、4.7h、6.3h、6.7h、8.3h、8.7h、10.3h、10.7h、12.3h、12.7h、13.3h、13.7h、15.3h或15.7h。

本发明对所述时效处理的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的时效处理即可。

本发明提供的提高铝锂合金薄板强塑性的热处理方法，将控制升温速率的固溶前处理、固溶处理、淬火、预变形处理以及时效处理有效结合，进一步提高了合金的强度和塑韧性，以简单的方法不仅有助于提高铝锂合金薄板的性能的提高，同时有助于具有较高性能要求的铝锂合金板材的提高。

本发明提供了一种提高铝锂合金薄板强塑性的前处理方法，对所述铝锂合金进行控制升温速率的固溶前处理，所述固溶前处理的升温的速率为2～15℃/min，所述固溶前处理的升温的初始温度为20～25℃，所述固溶前处理的升温的的终止温度为500～510℃。本发明提供的方法，通过对铝锂合金进行2～15℃/min的控制升温速率处理，改变了再结晶晶粒的形态和分布，避免在常规固溶处理的方式下仅能得到保持冷变形储能状态，进而实现了对合金固溶态及时效态再结晶晶粒形态与分布的调整，生成长条状晶粒组织，达到较高力学性能要求区间的再结晶晶粒纵横比，并与时效过程中形成的强化相T1联合作用实现对综合力学性能的提高，提高强度和塑韧性。本发明的实施例的结果表明对铝锂合金进行前处理后获得的抗拉强度达到560MPa～600MPa，延伸率达到8.6～12％。

下面结合实施例对本发明提供的提高铝锂合金薄板强塑性的固溶前处理方法及其热处理方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

本发明按《GB/T 228-2002金属材料室内拉伸试验方法》的检测方法对完成热处理后的铝锂合金的各项性能进行测试，力学拉伸数据测试仪器为美国产MTS-858。

对比例1

Al-Cu-Li铝合金薄板，含有3.6％的Cu、1.0％的Li和0.12％的Zr，其余为Al，薄板厚度为2mm，经70％的冷变形处理得到。

首先采用常规盐浴，将上述铝合金薄板置于500℃盐浴炉中，进行40min的500℃的固溶处理后置于温度为5℃的水中进行5min的淬火处理，完成淬火处理后进行变形量为3％的预变形处理，随后直接进行人工时效处理，时效温度为150℃，时间为16h，完成对铝锂合金的热处理。

进行拉伸力学性能测试，测试结果：抗拉强度为550MPa，屈服强度为520MPa，延伸率为8.3％。

对比例2

Al-Cu-Li铝合金薄板，含有3.6％的Cu、0.8％的Li和0.12％的Zr，其余为Al，薄板厚度为2mm，经70％的冷变形处理得到。

首先采用常规盐浴，将铝合金薄板置于500℃的盐浴炉中，进行40min的500℃的固溶处理后置于温度为5℃的水中进行5min的淬火处理，完成淬火处理后进行变形量为2％的预变形处理，随后直接进行人工时效处理，时效温度为150℃，时间为16h，完成对铝锂合金的热处理。

进行拉伸力学性能测试，测试结果：抗拉强度为515MPa，屈服强度为468MPa，延伸率为7.5％。

对比例3

按照对比例2对铝锂合金薄板进行热处理，区别在于淬火处理后的进行变形量为5％的预变形处理。

进行拉伸力学性能测试，测试结果：抗拉强度为525MPa，屈服强度为492MPa，延伸率为8.0％。

对比例4

按照对比例2对铝锂合金薄板进行热处理，区别在于淬火处理后的进行变形量为6％的预变形处理。

进行拉伸力学性能测试，测试结果：抗拉强度为525MPa，屈服强度为493MPa，延伸率为8.3％。

对比例5

按照对比例2对铝锂合金薄板进行热处理，区别在于淬火处理后的进行变形量为8％的预变形处理。

进行拉伸力学性能测试，测试结果：抗拉强度为526MPa，屈服强度为500MPa，延伸率为7.5％。

对比例6

按照对比例2对铝锂合金薄板进行热处理，区别在于淬火处理后的进行变形量为10％的预变形处理。

进行拉伸力学性能测试，测试结果：抗拉强度为527MPa，屈服强度为505MPa，延伸率为7％。

实施例1

Al-Cu-Li铝合金薄板，含有3.6％的Cu、1.0％的Li和0.12％的Zr，其余为Al，薄板厚度为2mm，经70％的冷变形处理得到。

对上述铝锂合金进行控制升温速率的固溶前处理方法，自20℃随炉升温至500℃，升温速率控制为2℃/min，然后直接在升温至500℃的盐浴炉中进行40min的500℃的固溶处理后置于5℃水中进行5min的淬火处理，完成淬火处理后进行3％的预变形处理，随后直接进行人工时效处理，时效温度为150℃，时间为16h，完成对所述铝锂合金的热处理。

进行拉伸力学性能测试，测试结果：抗拉强度为591MPa，屈服强度为570MPa，延伸率为8.6％。

实施例2

Al-Cu-Li铝合金薄板，含有3％的Cu、1.2％的Li和0.12％的Zr，其余为Al，薄板厚度为5mm，经50％的冷变形处理得到。

对上述铝锂合金进行控制升温速率的固溶处理方法，自25℃随炉升温至510℃，升温速率控制为4℃/min，然后直接在升温至510℃的盐浴炉中进行40min的510℃的固溶处理后置于50℃水中进行1min的淬火处理，完成淬火处理后进行3％的预变形处理，随后直接进行人工时效处理，时效温度为175℃，时间为12h，完成对所述铝锂合金的热处理。

进行拉伸力学性能测试，测试结果：抗拉强度为567MPa，屈服强度为544MPa，延伸率为8.6％。

实施例3

Al-Cu-Li铝合金薄板，含有3.6％的Cu、0.6％的Li和0.15％的Zr，其余为Al，薄板厚度为6mm，经50％的冷变形处理得到。

对上述铝锂合金进行控制升温速率的固溶处理方法，自20℃随炉升温至500℃，升温速率控制为7℃/min，然后直接在升温至500℃的盐浴炉中进行40min的500℃的固溶处理后置于26℃的水中进行2.5min的淬火处理，完成淬火处理后进行3％的预变形处理，随后直接进行人工时效处理，时效温度为150℃，时间为16h，完成对所述铝锂合金的热处理。

进行拉伸力学性能测试，测试结果：抗拉强度为569MPa，屈服强度为546MPa，延伸率为8.8％。

实施例4

Al-Cu-Li铝合金薄板，含有3.6％的Cu、1.5％的Li和0.08％的Zr，其余为Al，薄板厚度为2mm，经60％的冷变形处理得到。

对上述铝锂合金进行控制升温速率的固溶处理方法，自20℃随炉升温至510℃，升温速率控制为9℃/min，然后直接在升温至500℃的盐浴炉中进行60min的510℃的固溶处理后置于32℃的水中进行3min的淬火处理，完成淬火处理后进行5％的预变形处理，随后直接进行人工时效处理，时效温度为175℃，时间为2h，完成对所述铝锂合金的热处理。

进行拉伸力学性能测试，测试结果：抗拉强度为561MPa，屈服强度为537MPa，延伸率为11.2％。

实施例5

Al-Cu-Li铝合金薄板，含有3.6％的Cu、1.5％的Li和0.15％的Zr，其余为Al，薄板厚度为1mm，经70％的冷变形处理得到。

对上述铝锂合金进行控制升温速率的固溶处理方法，自25℃随炉升温至500℃，升温速率控制为12℃/min，然后直接在升温至500℃的盐浴炉中进行40min的500℃的固溶处理后置于16℃的水中进行4.5min的淬火处理，完成淬火处理后进行5％的预变形处理，随后直接进行人工时效处理，时效温度为150℃，时间为16h，完成对所述铝锂合金的热处理。

进行拉伸力学性能测试，测试结果：抗拉强度为560MPa，屈服强度为536MPa，延伸率为10.5％。

对对比例1和实施例1、2、3以及实施例4热处理后的铝锂合金进行金相组织观察，结果如图1～5所示，其中图1中的标尺均为1cm：200μm，图2～5中的标尺为1cm:500μm。由图2、3、4和5可知，通过控制升温速率的固溶处理方法，形成了大量近似呈一致取向的长条状晶粒组织，而由图1可知，未经过控制升温速率的固溶处理，直接进行常规盐浴固溶处理的铝锂合金，形成大量等轴晶组织。

本发明控制固溶升温速率处理方法形成了一定取向的长条状晶粒，固溶处理与后续时效时形成的T1相的协同，时效强化相T1相的析出面{111}面与这些长条状晶粒取向呈一定角度，不利于位错滑移，从而达到提高强度的效果。

对比例2～6处理得到的铝锂合金的力学性能关系图如图6所示，由图6可知，铝锂合金经包括在固溶温度直接进行的固溶处理、淬火处理、预变形处理和时效处理的T8热处理方法处理后，预变形处理仅能小幅度提高铝锂合金的强度。本申请实施例1～5结果表明，即使在相同的预变形变形量的条件下，通过控制固溶升温速率的处理方法的调整，实现了对铝锂合金强度和延伸率的更大幅度的提高。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。