一种噻布洛芬药物中间体2‑（对氟苯甲酰基）噻吩的合成方法

摘要

一种噻布洛芬药物中间体2‑(对氟苯甲酰基)噻吩的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入氯化亚铜0.57—0.59mol,环己烷350—400ml,控制搅拌速度170—190rpm,滴加由对氟苯甲酰胺0.58mol,噻吩0.65mol,环己烷230ml的混合溶液，滴加时间控制在2—3h,保持搅拌状态4—5h,再回流4h,蒸出大部分的环己烷后，倒入溴化钠溶液中，保持溶液温度为2‑‑5℃，搅拌速度控制为230—260rpm,30—40min后，用硝基甲烷提取5—7次，硝基甲烷层依次用亚硫酸钠溶液、氯化钠溶液、脱水剂脱水，回收硝基甲烷，用甲苯重结晶，得浅黄色晶体2‑(对氟苯甲酰基)噻吩；其中，步骤所述的溴化钠溶液的质量分数为35—40％。