一种高浓度氢氧化锡产品中锡含量的检测方法

摘要

本发明公开一种高浓度氢氧化锡产品中锡含量的检测方法。所述方法包括如下步骤：S1.将待测样品完全溶解于浓盐酸中，形成氯化锡待测溶液；S2.在搅拌下，往待测溶液加入相当于待测溶液体积4~6倍的稀盐酸溶液，得到混合液；S3.往混合液中分多次加入锌粉进行还原反应，S4.往S3所得清亮透明溶液中加入淀粉指示剂，使用碘酸钾标准溶液进行滴定，根据滴定结果换算氢氧化锡中的锡含量；所述待测样品中锡元素的质量含量不低于30%。本发明所述检测方法，采用还原滴定法的原理，通过控制采用的还原剂及控制还原剂的添加方式，对于高锡含量的样品，依然能实现四价锡的完全还原；经反复实验证实，检测结果重现性好。

说明书

技术领域

本发明属于化学分析领域，具体涉及一种高浓度氢氧化锡产品中锡含量的检测方法。

背景技术

常用的锡含量的检测方法，包括原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、还原滴定法等；但这些方法的检测限通常不高于15％；一旦用于测量高含量的锡产品，检测结果误差很大，重现性差。

电子类工业废水中含有大量的锡元素，随意的排放会对环境造成污染。通过沉淀将其以氢氧化锡回收是一种废物利用的合理做法，但是该方法获得的氢氧化锡产品中锡含量极高，通常在30％以上，缺乏一种准确的检测该氢氧化锡产品中锡的含量，从而难以对该产品的品质进行管控。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供高浓度氢氧化锡产品中锡含量的检测方法。所述方法适用于高锡浓度的样品中锡含量的检测，重现性好。

本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：

一种高浓度氢氧化锡产品中锡含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.将待测样品完全溶解于浓盐酸中，形成氯化锡待测溶液；

S2.在搅拌下，往待测溶液加入相当于待测溶液体积4～6倍的稀盐酸溶液，得到混合液；

S3.往混合液中分多次加入锌粉进行还原反应，并防止空气进入反应体系；每次加入的锌粉不多于还原全部待测样品氢氧化锡所需锌粉质量的1/2；

在上一次加入的锌粉完全反应完毕后，再进行下一次添加；

直至混合液在加热至40～70℃时，溶液清亮透明，中止锌粉的加入；

S4.往S3所得清亮透明溶液中加入淀粉指示剂，使用碘酸钾标准溶液进行滴定，根据滴定结果换算氢氧化锡中的锡含量；

所述待测样品中锡元素的质量含量不低于30％。

现有技术采用还原滴定法检测锡含量时，溶解后的四价锡是否完全还原成二价锡是决定了检测结果准确性的关键因素，对于低锡含量的待测样品，采用现有的方法(例如铝片还原法)是基本能满足，但对于高锡含量的样品，现有的方法反应剧烈，还原效果差，误差大。发明人发现，采用锌粉分多次进行还原，能够更好地控制反应程度，确保对于高锡含量的样品，依然能实现四价锡的完全还原；经反复实验证实，检测结果重现性好，提供了一种检测高锡含量样品中锡含量的检测方法。

所述锌粉为市售锌粉，深灰色粉末，锌含量>99.9％。如果选用锌片或者尺寸较大的锌粒，也较难维持检测结果的重现性。优选地，所述锌粉的粒径在50～150μm之间。

优选地，S1中，待测样品在加热至80～100℃下进行溶解。

优选地，S2中，所述稀盐酸的质量浓度为15～20％。

从更容易操作的角度，优选地，S3中，锌粉的加入次数为2～4次。更优选为3次。

S3中，每次加入的锌粉的份量可以相同或不同，优选地，S3中，每次加入的锌粉的质量均相同。

优选地，S3中，从上一次锌粉完全反应到下一次锌粉的加入，间隔10～20分钟。

优选地，S3中，在加入锌粉的过程中，采用液封的方式，防止空气进入体系。

优选地，S4中，将S3所得清亮透明溶液的温度调节至室温，迅速加入淀粉指示剂，进行滴定。

优选地，所述待测样品中锡元素的质量含量为30～60％。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明所述检测方法，采用还原滴定法的原理，通过控制采用的还原剂及控制还原剂的添加方式，能对于高锡含量的样品，依然能实现四价锡的完全还原；经反复实验证实，检测结果重现性好，提供了一种检测高锡含量样品中锡含量的检测方法。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。实施例中，所述百分比均按质量百分比计算。实施例中所用的试剂、装置均为市售装置。

实施例中的待测氢氧化锡样品，为由退锡水中和沉淀回收锡的过程中产生的氢氧化锡固体。锡含量为30～60％。

实施例1

S1.将约0.1g待测样品完全溶解于质量分数为37.5％的20mL浓盐酸中，加热至90℃，搅拌使待测样品完全溶解，冷却至室温(25℃)，形成氯化锡待测溶液；

S2.将S1所得待测溶液置于搅拌器上，控制搅拌速度为100～200r/min，加入相当于待测溶液体积5倍的稀盐酸溶液，得到混合液；

S3.称取约6g锌粉(待测样品质量的60倍)，平均分为3份，分3次加入S2的混合液中，每次加入锌粉的间隔时间为10min，加入锌粉的过程中，用装有饱和碳酸氢钠溶液的玻璃液封管液封，防止空气进入，至反应完全后，将溶液加热至60℃，继续搅拌，直至溶液清亮透明。

S4.往S3所得清亮透明溶液冷却至室温，迅速加入10mL淀粉指示剂，使用碘酸钾标准溶液快速滴定至溶液变懒，30s内不褪色，记录碘酸钾消耗量V，同时做空白试验，记录碘酸钾消耗量V0，通过下式计算出氢氧化锡中的锡含量。Sn(％)＝(V-V₀)×C×59.35/(10×m)

其中C为碘酸钾标准溶液的摩尔浓度，m为待测样品的质量。

具体实施例中，碘酸钾标准溶液的浓度为0.0501mol/L。

实施例2

依照实施例1的步骤，区别在于S1中，加热至80℃。

实施例3

依照实施例1的步骤，区别在于，S3中，称取6g锌粉(待测样品质量的60倍)，平均分为2份，分2次加入S2的混合液中。

对比例1

依照实施例1的步骤，区别在于，S3中，采用6g铝片一次性加入S2的混合溶液中进行还原。

对比例2

再取一次样品，重复对比例1的检测。

对比例3

依照实施例1的步骤，区别在于，S3中，采用6g锌粉(待测样品质量的60倍)

一次性加入混合液中，进行还原。

对比例4

再取一次样品，重复对比例3检测。

对比例5

依照实施例1的步骤，区别在于，S3中，采用6g锌片(待测样品质量的60倍)，

平均分为2份，分2次加入S2的混合液中。

对比例6

再取一次样品，重复对比例5检测。

各实施例和对比例的详细信息如表1所示

表1

从实施例1～3可以看出，采用本发明所述的方法，对同一待测样品的锡含量检测结果平行性好。特别适用于高浓度锡含量样品的检测，从对比例1与对比例2，及对比例3与对比例4、对比例5与对比例6可以看出，使用现有的方法，或不采用分布法添加还原剂，或者是用锌片代替锌粉，对于高锡含量的样品来说，检测结果重现性差，因此不适用于高锡含量样品的测定。