一种制备单分散纳米氧化物颗粒的方法

摘要

本发明公开了一种制备单分散纳米氧化物颗粒的方法，首先配制含有可溶性盐和纳米氧化物前驱体的水溶胶，再将该水溶胶与弱极性溶剂混合，使可溶性盐以超细纳米颗粒状态析出，并与纳米氧化物前驱体颗粒共同沉淀，将共沉淀物离心、洗涤、干燥，在盐沸点以下煅烧，使纳米氧化物前驱体转变为纳米氧化物，洗去可溶性盐，干燥后可得单分散的纳米氧化物颗粒。在此过程中，可溶性盐起到隔离作用，可有效避免纳米前驱体颗粒或纳米氧化物颗粒在高温煅烧过程中的团聚和烧结。此方法大大拓宽了制备单分散纳米氧化物的温度区间，且工艺简便、成本低廉。

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，涉及一种制备单分散纳米氧化物颗粒的方法。

背景技术

纳米氧化物颗粒一般指尺寸在1-100nm之间的超细氧化物粒子。纳米氧化物由于具有量子尺寸效应、体积效应、表面效应和隧道效应，在热学、光学、电学、磁学以及化学方面具有非常独特的性质，因此得到广泛应用。

纳米氧化物颗粒的制备方法有溶胶凝胶法、化学沉淀法、微乳液法、水热法、喷雾热解法等，这些制备方法的基本过程均是首先制备出氧化物前驱体，然后将前驱体在高温下煅烧分解，得到纳米氧化物。在纳米氧化物的制备过程中，难以解决纳米颗粒的团聚和烧结问题。由于纳米颗粒粒度小，表面能大，处于能量不稳定状态，细小的颗粒趋向于聚集在一起。在干燥和高温煅烧过程中，颗粒之间极易发生烧结。但高温煅烧过程往往难以避免，如使用氢氧化铝或碳酸铝铵分解法制备氧化铝，需要在200℃以上煅烧，γ型氧化铝转变为α型氧化铝需要在1000℃以上煅烧；碱式碳酸镁分解法制备氧化镁，需要经过500℃以上的高温煅烧；而氢氧化镧分解出氧化镧的温度在750℃左右；锐钛矿型二氧化钛在600℃以上转变为金红石型。在高温煅烧过程中，纳米颗粒将产生严重的烧结，难以得到单分散的纳米氧化物颗粒。

中国发明专利CN201610365324.4提出了一种在纳米颗粒表面包覆可溶性盐壳的方法，在煅烧过程中盐壳起到隔离作用，后期再将其去除，可有效避免纳米颗粒在高温下的团聚和烧结，得到单分散纳米化合物颗粒。但该方法工艺复杂、原材料成本高、且产率低。中国发明专利CN201410047796.6提出一种制备单分散金属或金属氧化物单晶纳米颗粒的方法，将含有碱金属卤化物的油包水型微乳液进行共沸蒸馏，得到碱金属卤化物包裹的金属前驱体纳米颗粒，再进行煅烧、水洗得到纳米颗粒。该方法同样存在原材料成本高及产量低的缺点，同时共沸蒸馏工艺复杂、蒸馏温度高，微乳液的稳定性难以保证。

综上所述，使用可溶性盐隔离是解决纳米颗粒高温烧结问题、制备单分散纳米氧化物颗粒的一条可能途径，但现有的可溶性盐隔离技术均存在工艺复杂、成本高、产量低等缺点。找到一种廉价高效的制备单分散纳米颗粒的方法，对于纳米材料制备技术发展具有重要的意义。

发明内容

技术问题：本发明提供了一种能解决纳米颗粒高温烧结问题，快速简便且产率高的制备单分散纳米氧化物颗粒的方法。

技术方案：本发明提供的一种制备单分散纳米氧化物颗粒的方法，包括以下步骤：

1)将可溶性盐溶解在纳米氧化物前驱体的水溶胶中；

2)将所述水溶胶与弱极性溶剂混合，使可溶性盐以超细纳米颗粒状态析出，并与纳米氧化物前驱体颗粒共同沉淀；

3)将所述步骤2)得到的沉淀物离心、洗涤、干燥，在可溶性盐沸点以下煅烧；

4)用去离子水洗掉煅烧产物中的可溶性盐，干燥后可得单分散纳米氧化物颗粒。

进一步的，本发明方法中，纳米氧化物前驱体为以下纳米氧化物的前驱体：氧化铝、氧化钛、氧化铁、氧化镁、氧化锆、氧化铜、氧化镍、氧化锡、氧化铟、氧化钇、氧化铕、氧化铈、氧化镧、氧化铽、氧化镝或氧化钕。

进一步的，本发明方法中，可溶性盐是指氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、硫酸钠或硫酸钾。

进一步的，本发明方法中，所述纳米氧化物前驱体为纳米氧化物所对应的水合氧化物、碳酸盐、碳酸铵盐或碱式碳酸盐，所述纳米氧化物前驱体不溶于水且在高温下能分解生成或转化为纳米氧化物。

进一步的，本发明方法中，纳米氧化物前驱体为γ型纳米氧化铝，所述γ型纳米氧化铝能在1000℃以上转化为α型纳米氧化铝。

进一步的，本发明方法中，纳米氧化物前驱体为锐钛矿型纳米二氧化钛，所述锐钛矿型纳米二氧化钛能在600℃以上转化为金红石型二氧化钛。

进一步的，本发明方法中，纳米氧化物前驱体为γ型纳米氧化铁，所述γ型纳米氧化铁能在400℃以上转化为α型纳米氧化铁。

进一步的，本发明方法中，水溶胶中，可溶性盐与纳米氧化物前驱体的质量比≥0.05。

进一步的，本发明方法中，弱极性溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或叔丁醇。

进一步的，本发明方法中，纳米氧化物前驱体的水溶胶是指以将直径为1-100nm的纳米氧化物前驱体颗粒分散在水中所得到的胶体。

进一步的，本发明方法中，水溶胶中通常还含有表面活性剂，包括聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、十二烷基氨基丙酸、十二烷基二甲基甜菜碱、明胶或树胶。

本发明首先配制含有可溶性盐和纳米氧化物前驱体的水溶胶，再将该水溶胶与弱极性溶剂混合，析出细小纳米盐颗粒，并与纳米氧化物前驱体颗粒共同沉淀，将共沉淀物离心、洗涤、干燥，在盐沸点以下煅烧，使纳米氧化物前驱体转变为纳米氧化物，洗去可溶性盐，干燥后可得单分散的纳米氧化物颗粒。在此过程中，可溶性盐起到隔离作用，可有效避免纳米前驱体颗粒或纳米氧化物颗粒在高温煅烧过程中的团聚和烧结。

有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：

本发明首先制备含有可溶性盐和纳米氧化物前驱体的水溶胶，然后将水溶胶与弱极性溶剂混合，使可溶性盐以细小纳米颗粒的状态从水中析出、并包围纳米氧化物前驱体颗粒。与此同时水溶胶的稳定性被破坏，因此纳米盐颗粒包裹着纳米氧化物前驱体颗粒同时沉淀。由于纳米前驱体颗粒被盐隔离，因此可有效避免纳米前驱体颗粒或纳米氧化物颗粒在高温煅烧过程中的团聚和烧结。将煅烧产物洗涤、干燥后可得单分散的纳米氧化物颗粒。本发明大大拓宽了制备单分散纳米氧化物的温度区间，且工艺简便、成本低、产率高。

本发明方法中的氧化物所对应的水合氧化物、碳酸盐、碳酸铵盐或碱式碳酸盐，γ型纳米氧化铝、锐钛矿型纳米二氧化钛和γ型纳米氧化铁均易于制成直径为1-100nm的粒子，并可在水中分散成胶体溶液，或称水溶胶。如水合氧化铝可制成铝溶胶、氢氧化钇可制成钇溶胶、锐钛矿型纳米二氧化钛可制成钛溶胶等。在水溶胶中，通常还含有表面活性剂，如聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、十二烷基氨基丙酸、十二烷基二甲基甜菜碱、明胶和树胶等，使水溶胶更加稳定。

本发明方法中的可溶性盐均为碱金属卤化物或碱金属硫酸盐，作为电解质加入到水溶胶中。碱金属卤化物加入水溶胶后电解成碱金属正离子和卤素负离子，得到含有可溶性盐的透明水溶胶。由于碱金属正离子和卤素负离子的聚沉能力很弱，即使碱金属卤化物盐的含量较高也不会造成胶体粒子的聚沉。如在铝溶胶中加入氯化钠盐，即使达到氯化钠的饱和浓度也不会导致铝溶胶发生聚沉，而仍为透明澄清胶体。即便在水溶胶中加入的是碱金属硫酸盐，在一定浓度范围内，水溶胶也可以保持稳定。当胶体中含有PEG、PVP、PVA等表面活性剂时，胶体中盐的含量可以更高。

水溶胶中的纳米氧化物前驱体颗粒具有很强的吸附离子的能力，因此胶体粒子存在双电层结构，即紧密层和扩散层。纳米氧化物前驱体颗粒称为胶核，若胶核吸附正离子带正电，带正电荷的胶体粒子又将进一步吸附负离子。部分负离子进入紧密层，与胶核一起构成“胶粒”，其它的负离子位于扩散层。胶核、紧密层和扩散层离子一起构成“胶团”。整个胶团是电中性的，也就是说，在含有电解质的水溶胶中，电解质电离出的正离子和负离子均富集在纳米氧化物前驱体胶核的周围。

若将该含有可溶性盐和纳米氧化物前驱体的水溶胶加热蒸发，可使可溶性盐结晶析出，但析出的盐颗粒粗大，纳米前驱体纳米颗粒将附着在粗大的盐颗粒周围，难以实现盐颗粒隔离前驱体颗粒的目的，同时纳米氧化物前驱体颗粒之间会发生团聚，最终难以获得单分散颗粒。我们研究发现，将该含有可溶性盐的水溶胶与弱极性溶剂混合时，随着水溶胶极性的变化，可溶性盐瞬间以细小纳米颗粒的状态从水中析出，析出的纳米盐颗粒尺寸非常细小，直径仅1-3nm，小于纳米氧化物前驱体颗粒的尺寸。析出的细小纳米盐颗粒包围并隔离纳米氧化物前驱体颗粒。与此同时水溶胶的稳定性被破坏，纳米盐颗粒和氧化物前驱体颗粒同时沉淀。纳米盐颗粒包裹在纳米氧化物前驱体颗粒的周围，若纳米氧化物前驱体的尺寸为40nm，纳米盐颗粒为2nm，在盐颗粒与氧化物前驱体的体积比为0.15左右时即可实现纳米盐颗粒对纳米氧化物前驱体颗粒的包裹及隔离。当纳米氧化物前驱体的尺寸更大，或纳米盐颗粒的尺寸更小时，所需的盐颗粒与纳米氧化物前驱体的体积比则更小。

本发明所用可溶性盐的熔点较高，如氯化钠的熔点高达801℃，硫酸钾的熔点高达1069℃。当共沉淀物在盐熔点之下煅烧、分解时，纳米颗粒之间不会发生烧结，因此将煅烧产物水洗后可以得到单分散的纳米氧化物颗粒。

当共沉淀物在盐熔点以上、沸点以下煅烧时，纳米颗粒会发生一定程度的熟化和长大，但在熔盐的隔离下，仍可保持单分散状态，煅烧产物水洗后仍为单分散纳米氧化物颗粒。纳米氧化物颗粒在熔盐中的熟化长大程度与该氧化物在熔盐中的溶解度、及熔盐温度等因素有关，溶解度较小时，纳米颗粒并不会明显长大。如纳米氧化铝在1000℃氯化钾熔盐中的颗粒尺寸变化很缓慢，但纳米氧化镁在1100℃氯化钠熔盐中的颗粒尺寸变化较快。

本发明的优点包括：1，可使可溶性盐与纳米氧化物前驱体共同沉淀，并将氧化物前驱体颗粒隔离，使之在盐沸点之下煅烧分解时，仍保持单分散性；2，本发明工艺简便、成本低廉、对设备要求极低；3，普适性强，不仅广泛适用于不溶于水的纳米氧化物颗粒的制备，也适用于其它不溶于水的纳米颗粒的制备，还可以使用本专利技术来改善纳米颗粒的结晶性。

具体实施方式

下面对本发明的优选实施方案做详细说明。

本发明中，可溶于水的盐均可作为隔离材料使用。用于本发明的可溶性盐的例子可以包括氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化铯、氯化铷、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铯、硫酸铷、溴化钠、溴化钾、溴化锂、氟化锂、氟化钠、氟化钾、磷酸钠、偏铝酸钠、硝酸钠、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钾。从稳定性、成本和沸点的角度考虑，优选使用氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、硫酸钠或硫酸钾。

本发明中，不与水及所选用的盐不发生化学反应、且其前驱体不溶于水的纳米氧化物颗粒均能适用。用于本发明的纳米氧化物可以是氧化硅、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化铁、氧化锆、氧化铜、氧化镍、氧化铌、氧化锡、氧化铟、氧化钇、氧化铕、氧化铈、氧化镧、氧化铽、氧化镝或氧化钕。从稳定性的角度考虑，优选使用氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化铁、氧化锆、氧化铜、氧化镍、氧化锡、氧化铟、氧化钇、氧化铕、氧化铈、氧化镧、氧化铽、氧化镝或氧化钕。

本发明中，不溶于水且在高温下可分解生成或转化为氧化物的前驱体均能适用。用于本发明的氧化物前驱体可以是在高温煅烧时可分解生成该氧化物的水合氧化物、碳酸盐、碳酸铵盐或碱式碳酸盐。

本发明中，氧化物前驱体也可以是高温下发生晶型转变的低温相氧化物，包括γ型氧化铝、锐钛矿型二氧化钛和γ型氧化铁。其中γ型氧化铝在1000℃以上转变为α型氧化铝，锐钛矿型二氧化钛在600℃以上转变为金红石型二氧化钛，γ型氧化铁在400℃以上转变为α型氧化铁。

本发明中，水溶胶中通常还含有表面活性剂，包括聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、十二烷基氨基丙酸、十二烷基二甲基甜菜碱、明胶或树胶。

本发明中，极性小于水且能与水互溶的溶剂均可使用。用于本发明的弱极性溶剂的例子可以包括为吡啶、二恶烷、四氢呋喃、丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇。从化学稳定性和无毒性的角度考虑，优选丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或叔丁醇。为提高水溶胶中纳米氧化物前驱体颗粒的沉淀比例，可在弱极性溶剂中添加适量絮凝剂或碱。

以下结合具体实施例，对本发明的制备方法做进一步具体说明。

实施例1

取含有10％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明铝溶胶。将该铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。

实施例2

取含有10％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取硫酸钠0.6克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有硫酸钠的透明铝溶胶。将该铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在800℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉硫酸钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。

实施例3

取含有10％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取硫酸钾0.3克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有硫酸钾的透明铝溶胶。将该铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在1000℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。

实施例4

取含有10％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取溴化钠0.6克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有溴化钠的透明铝溶胶。将该铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在700℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉溴化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。

实施例5

取含有10％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取溴化钾0.6克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有溴化钾的透明铝溶胶。将该铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在700℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉溴化钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。

实施例6

取含有10％重量比的氢氧化钛水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入氢氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化钛溶胶。将该氢氧化钛溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化钛。

实施例7

取含有10％重量比的氢氧化镁水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入氢氧化镁溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化镁溶胶。将该氢氧化镁溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化镁。

实施例8

取含有10％重量比的氢氧化铁水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入氢氧化铁溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化铁溶胶。将该氢氧化铁溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铁。

实施例9

取含有10％重量比的氢氧化锆水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入氢氧化锆水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化锆溶胶。将该氢氧化锆溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化锆。

实施例10

取含有10％重量比的氢氧化铜水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入氢氧化铜水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化铜溶胶。将该氢氧化铜溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铜。

实施例11

取含有10％重量比的氢氧化锡水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加氢氧化锡水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化锡溶胶。将该氢氧化锡溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化锡。

实施例12

取含有10％重量比的氢氧化铟水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入氢氧化铟水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化铟溶胶。将该氢氧化铟溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铟。

实施例13

取含有10％重量比的氢氧化钇水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入氢氧化钇水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化钇溶胶。将该氢氧化钇溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化钇。

实施例14

取含有10％重量比的氢氧化铈水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入氢氧化铈水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化铈溶胶。将该氢氧化铈溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铈。

实施例15

取含有10％重量比的氢氧化镧水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入氢氧化镧水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化镧溶胶。将该氢氧化镧溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在780℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化镧。

实施例16

取含有10％重量比的氢氧化铽水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入氢氧化铽水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化铽溶胶。将该氢氧化铽溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铽。

实施例17

取含有10％重量比的氢氧化镝水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入氢氧化镝水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化镝溶胶。将该氢氧化镝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化镝。

实施例18

取含有10％重量比的氢氧化钕水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入氢氧化钕水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化钕溶胶。将该氢氧化钕溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化钕。

实施例19

取含有40％重量比的氢氧化钇水溶胶2克，称取氯化钠0.04克，加入氢氧化钇水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化钇溶胶。将该氢氧化钇溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化钇。

实施例20

取含有30％重量比的氢氧化钇水溶胶3克，称取氯化钠0.9克，加入氢氧化钇水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化钇溶胶。将该氢氧化钇溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化钇。

实施例21

取含有10％重量比的氢氧化铁水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入水合氢氧化铁水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化铁溶胶。将该氢氧化铁溶胶与5毫升丙酮混合，将沉淀物离心、用丙酮超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铁。

实施例22

取含有10％重量比的氢氧化铁水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入水合氢氧化铁水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化铁溶胶。将该氢氧化铁溶胶与5毫升甲醇混合，将沉淀物离心、用甲醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铁。

实施例23

取含有10％重量比的氢氧化铁水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入水合氢氧化铁水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化铁溶胶。将该氢氧化铁溶胶与5毫升丙醇混合，将沉淀物离心、用丙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铁。

实施例24

取含有10％重量比的氢氧化铁水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入水合氢氧化铁水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化铁溶胶。将该氢氧化铁溶胶与5毫升异丙醇混合，将沉淀物离心、用异丙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铁。

实施例25

取含有10％重量比的氢氧化铁水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入水合氢氧化铁水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明氢氧化铁溶胶。将该氢氧化铁溶胶与5毫升叔丁醇混合，将沉淀物离心、用叔丁醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铁。

实施例26

取含有10％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取氯化钾0.6克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明铝溶胶。将该铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在1200℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散α型纳米氧化铝。

实施例27

取含有10％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取氯化钾0.6克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明铝溶胶。将该铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在1300℃煅烧30分钟，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散α型纳米氧化铝。

实施例28

取含有10％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取氯化钠0.9克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明水合氢氧化铝溶胶。将该水合氢氧化铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。

实施例29

取含有5％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取氯化钠0.9克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明水合氢氧化铝溶胶。将该水合氢氧化铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。

实施例30

取含有3％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取氯化钠0.9克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明水合氢氧化铝溶胶。将该水合氢氧化铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。

实施例31

取含有1.5％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取氯化钠0.9克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明水合氢氧化铝溶胶。将该水合氢氧化铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。

实施例32

取含有1％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取氯化钠0.9克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明水合氢氧化铝溶胶。将该水合氢氧化铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。

实施例33

取含有30％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取氯化钠0.09克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明水合氢氧化铝溶胶。将该水合氢氧化铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。

实施例34

取含有30％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取氯化钠0.45克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明水合氢氧化铝溶胶。将该水合氢氧化铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。

实施例35

取含有30％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取氯化钠0.72克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明水合氢氧化铝溶胶。将该水合氢氧化铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。

实施例36

取含有10％重量比的锐钛矿型氧化钛水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入锐钛矿型氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明锐钛矿型氧化钛溶胶。将该锐钛矿型氧化钛水溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散金红石型纳米氧化钛。

实施例37

取含有10％重量比的γ型氧化铝水溶胶3克，称取氯化钾0.6克，加入γ型氧化铝水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明γ型氧化铝溶胶。将该γ型氧化铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在1100℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散α型纳米氧化铝。

实施例38

取含有10％重量比的碳酸钇水溶胶3克，称取氯化钾0.6克，加入碳酸钇水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明碳酸钇溶胶。将该碳酸钇溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在700℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化钇。

实施例39

取含有10％重量比的碱式碳酸镁水溶胶3克，称取氯化钾0.6克，加入碱式碳酸镁水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明碱式碳酸镁溶胶。将该碱式碳酸镁溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在700℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化镁。

实施例40

取含有10％重量比的碳酸铝铵水溶胶3克，称取氯化钾0.6克，加入碳酸铝铵水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明碳酸铝铵溶胶。将该碳酸铝铵溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在700℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。

实施例41

取含有10％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取硫酸钾0.2克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有硫酸钾的透明水合氢氧化铝溶胶。将该水合氢氧化铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在1000℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。

实施例42

取含有10％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取硫酸钾0.2克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有硫酸钾的透明水合氢氧化铝溶胶。将该水合氢氧化铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在1200℃煅烧0.5小时，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α型纳米氧化铝。

实施例43

取含有10％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取硫酸钠0.2克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有硫酸钠的透明水合氢氧化铝溶胶。将该水合氢氧化铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在800℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉硫酸钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。

实施例44

取含有10％重量比的水合氢氧化铝水溶胶3克，称取硫酸钠0.2克，加入水合氢氧化铝水溶胶中，超声分散成含有硫酸钠的透明水合氢氧化铝溶胶。将该水合氢氧化铝溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在1200℃煅烧0.5小时，冷却后用去离子水洗掉硫酸钠盐，干燥后可得单分散α型纳米氧化铝。

实施例45

取含有10％重量比的γ型氧化铁溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入γ型氧化铁水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明γ型氧化铁溶胶。将该γ型氧化铁水溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、用无水乙醇超声洗涤1-2次，干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得α型单分散纳米氧化铁。

上述实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和等同替换，这些对本发明权利要求进行改进和等同替换后的技术方案，均落入本发明的保护范围。