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一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法

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本发明提供一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，包括如下步骤，(1)将摩尔比为1:3的Ta2O5与K2CO3混合均匀，煅烧后将煅烧产物溶于水中，过滤不溶物得到澄清的K3TaO4溶液备用；(2)将澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值为1‑2，得到Ta(OH)5沉淀物，洗涤后将Ta(OH)5粉体溶解于草酸得到Ta5+前驱体溶液；(3)采用重量法标定前驱体，求得前驱体溶液中Ta5+的物质的量浓度；(4)将双氧水滴加到Ta5+前驱体溶液中，在搅拌下同时依次加入H2C2O4·2H2O粉体、Fe(NO3)3·9H2O粉体和Ba(NO3)2粉体充分混合均匀后得到混合溶液；(5)用NH3·H2O溶液调节混合溶液pH值为9.5‑10.5后得到棕褐色沉淀；(6)将棕褐色沉淀洗涤后烘干，煅烧获得纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体。

著录项

公开/公告号CN106032320A

专利类型发明专利
公开/公告日2016-10-19

原文格式PDF
申请/专利权人陕西科技大学;
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申请/专利号CN201610344870.X
发明设计人王卓;王添;苟倩志;舒伟豪;肖雨佳;
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申请日2016-05-23
分类号C04B35/495(20060101);C04B35/626(20060101);
代理机构61200 西安通大专利代理有限责任公司;
代理人李宏德
地址 710021 陕西省西安市未央区大学园1号
入库时间 2023-06-19 00:38:30

法律信息

法律状态公告日

法律状态信息

法律状态
2018-10-26

授权

授权
2016-11-16

实质审查的生效 IPC(主分类):C04B35/495 申请日:20160523

实质审查的生效
2016-10-19

公开

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说明书

技术领域

本发明涉及湿化学法制备粉体技术领域，具体为一种低成本制备纳米Ba(Fe_0.5Ta_0.5)O₃粉体的方法。

背景技术

小型化、高性能和便携性是消费电子品近些年来的发展方向，电路中元器件的高度集成为这一发展提供了解决方案，因此，对于介电材料的要求也更加苛刻。Ba(Fe_0.5Ta_0.5)O₃是作为一种巨介电材料，因其优异的介电性能而备受关注。

由于传统固相法制备的Ba(Fe_0.5Ta_0.5)O₃陶瓷材料晶粒尺寸大、长的球磨周期、高的煅烧温度和低的可烧结性等缺陷，限制了陶瓷性能的提高。但是，液相法使用的钽源(TaCl₅)比较昂贵，价格甚至Ta₂O₅的数倍，不利于工业化生产。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种低成本制备纳米Ba(Fe_0.5Ta_0.5)O₃粉体的方法，其所需原料廉价，粉体粒径小，工艺简单，利于大规模生产。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种低成本制备纳米Ba(Fe_0.5Ta_0.5)O₃粉体的方法，包括如下步骤，

(1)将摩尔比为1:3的Ta₂O₅与K₂CO₃混合均匀，在900-1000℃煅烧2-4h后，将煅烧产物溶于水中，过滤不溶物得到澄清的K₃TaO₄溶液备用；

(2)将澄清的K₃TaO₄溶液用硝酸滴定至pH值为1-2，得到Ta(OH)₅沉淀物，洗涤Ta(OH)₅沉淀物后得到Ta(OH)₅粉体，将Ta(OH)₅粉体溶解于草酸，并调节pH值为5-6后形成Ta⁵⁺前驱体溶液；

(3)采用重量法标定前驱体，求得前驱体溶液中Ta⁵⁺的物质的量浓度；

(4)将双氧水滴加到Ta⁵⁺前驱体溶液中，滴加过程中对Ta⁵⁺前驱体溶液进行搅拌，然后在搅拌下同时依次加入H₂C₂O₄·2H₂O粉体、Fe(NO₃)₃·9H₂O粉体和Ba(NO₃)₂粉体充分混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中H₂C₂O₄·2H₂O、Ba(NO₃)₂、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Ta⁵⁺离子的摩尔比为6:2:1:1；

(5)用NH₃·H₂O溶液调节混合溶液pH值为9.5-10.5后得到棕褐色沉淀；

(6)将棕褐色沉淀洗涤后在100-120℃下烘干，然后在900-1000℃下煅烧1.5-2h，获得纳米Ba(Fe_0.5Ta_0.5)O₃粉体。

优选的，所述的步骤(1)中，煅烧产物溶于水时，进行加热搅拌0.5-1h，加热搅拌温度为40～50℃。

优选的，所述的步骤(2)中，硝酸滴定速率为0.5～1mL/min。

优选的，所述的步骤(2)中，产生的Ta(OH)₅沉淀物采用蒸馏水离心洗涤，洗涤次数为8～12遍。

优选的，所述的步骤(3)中采用重量法标定前驱体时，具体步骤如下，称量坩埚质量，量取前驱体溶液50ml于坩埚，100℃烘干24h，将其于900-1000℃煅烧2h，称取坩埚和坩埚内Ta₂O₅的总质量，减去坩埚质量，求得前驱体溶液中Ta⁵⁺的浓度。

进一步，其中，至少量取两份等量的Ta⁵⁺前驱体溶液，分别在同条件下烘干、煅烧后称量重量，得到的浓度取平均值实现重量法标定。

优选的，所述的步骤(4)中，双氧水的质量浓度为30％。

优选的，所述的步骤(4)中，从双氧水滴加开始，搅拌0.5-1h后混合均匀。

优选的，所述步骤(5)中，NH₃·H₂O溶液的滴定速率为0.5～1mL/min。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明通过采用廉价的Ta₂O₅为钽源，避免了使用昂贵的钽盐，降低了生产合成成本，先制备得到Ta⁵⁺前驱体溶液，滴入双氧水溶液防止稍后加入的Fe³⁺被还原为Fe²⁺，通过依次加入的铁源和钡源，实现对化学计量比的精确控制，最后用NH₃·H₂O溶液中和产生沉淀后，烘干煅烧，制备出相对颗粒尺寸较小的Ba(Fe_0.5Ta_0.5)O₃，制备工艺简单，化学计量比可控，粉粒均匀，平均尺寸在30nm左右，利于大规模生产。

进一步的，通过控制进行加热搅拌，并设定合适的温度，从而能够提高煅烧产物的溶解率，保证产品的纯度和原料的利用率。

进一步的，通过设定硝酸和NH₃·H₂O溶液的滴定速度，以及对沉淀物的多次洗涤，提高了样品的纯度，保证其粉体粒径的均匀。

进一步的，通过重力法的标定，能够快速的实现对钽源的测量，易于标定，更有利于工业化的大规模生产。

附图说明

图1为本发明实例7制备的Ba(Fe_0.5Ta_0.5)O₃粉体X射线衍射图谱。

图2为本发明实例7制备的Ba(Fe_0.5Ta_0.5)O₃粉体的扫描电子显微镜图像。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

实例1

本发明一种低成本制备纳米Ba(Fe_0.5Ta_0.5)O₃粉体的方法，包括如下步骤，(1)将摩尔比为1:3的Ta₂O₅与K₂CO₃混合均匀，在900℃煅烧2h后，将煅烧产物溶于水中，过滤不溶物得到澄清溶液备用；

(2)将澄清的K₃TaO₄溶液用硝酸滴定至pH值为2，得到Ta(OH)₅沉淀物，洗涤Ta(OH)₅后得到Ta(OH)₅粉体，将Ta(OH)₅粉体溶解于草酸，并调节pH值为5后形成Ta⁵⁺前驱体溶液；