一种快速检测液体中硝酸甲酯含量的深紫外激光拉曼光谱检测方法

摘要

本发明涉及一种快速检测液体中硝酸甲酯含量的深紫外激光拉曼光谱检测方法，属于社会公共安全检测领域。本发明的目的是为了解决硝酸甲酯含量的快速检测的问题。方法为：以硝酸甲酯浓度为横坐标，1295cm‑1处的拉曼散射峰强度值为纵坐标，绘制标准曲线；根据标准曲线即可对照分析样品中硝酸甲酯的含量。本发明的一种快速检测液体中硝酸甲酯含量的深紫外激光拉曼光谱检测方法，检测灵敏度高，操作简单，可以快速测定液体样品中的硝酸甲酯，可用于大规模样品检测，适于标准化。

说明书

技术领域

本发明涉及一种快速检测液体中硝酸甲酯含量的深紫外激光拉曼光谱检测方法，属于社会公共安全检测领域。

项目背景

硝酸甲酯，作为一种最为常见的液体硝酸酯，在国防和医学方面得到了广泛的应用。但同时作为一种液体炸药，其具备典型的爆炸特性、易燃易爆，简单的化学结构也决定了其来源广泛、制备方式多样的特性，在外观上为无色透明液体，黏度与水相似，便于隐藏或伪装成日常用品，难以被常规的检测手段侦测。

基于传统的气质联用的检测手段，识别过程操作复杂、耗时且成本较高，目前还未见其他快速有效检测硝酸甲酯的方法。激光拉曼光谱作为近年来有效识别物质特征信息的有效手段，为快速检测鉴定物质特性提供了现场、无损的检测方法，深受市场青睐。目前，液体中硝酸甲酯的检测方法尚无相关标准或文献报告，成为国家反恐和维护社会安全的最主要技术瓶颈，国内外文献报道的相关检测技术主要是气相质谱联用检测方法，存在损耗样品操作过程复杂、耗时等缺点。因此，建立快速检测硝酸甲酯的方法，可为维护国家社会安全提供重要保障。

发明内容

本发明的目的是为了解决硝酸甲酯含量的快速检测的问题，提供一种快速检测液体中硝酸甲酯含量的深紫外激光拉曼光谱检测方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种快速检测液体中硝酸甲酯含量的深紫外激光拉曼光谱检测方法，具体步骤为：

步骤一、对含有硝酸甲酯的待测样品进行萃取、过滤分层，得到硝酸甲酯有机层；

所述有机溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的任意一种；

步骤二、将步骤一中硝酸甲酯有机层与有机溶剂配制成不同浓度的待测溶液，并用深紫外激光拉曼光谱仪测定不同浓度的待测溶液在1295cm^-1处的拉曼散射峰强度值，激光波长为210nm；

步骤三、用深紫外激光拉曼光谱仪检测所用有机溶剂及纯硝酸甲酯在1295cm^-1处的拉曼散射峰强度值，激光波长为210nm；

步骤四、以硝酸甲酯浓度为横坐标x，1295cm^-1处的拉曼散射峰强度值为纵坐标y，绘制标准曲线得到标准曲线函数关系为：y＝1512x+38680；根据标准曲线即可对照分析样品中硝酸甲酯的含量；

步骤五、用步骤一中所述有机溶剂对未知的待测溶液进行萃取、过滤分层，得到有机层；

步骤六、用深紫外激光拉曼光谱仪测定步骤五所得的有机层在1295cm^-1处的拉曼散射峰强度值，激光波长为210nm；当强度值为0时则说明，未知的待测溶液中不含有硝酸甲酯；当强度值不为0时，将强度值带入标准曲线函数y＝1512x+38680；根据标准曲线即可对照分析样品中硝酸甲酯的含量；

有益效果

一种快速检测液体中硝酸甲酯含量的深紫外激光拉曼光谱检测方法，检测灵敏度高，操作简单，可以快速测定液体样品中的硝酸甲酯，可用于大规模样品检测，适于标准化。

具体实施方式

实施例1

一种快速检测液体中硝酸甲酯含量的深紫外激光拉曼光谱检测方法，具体步骤为：

步骤一、用乙酸丁酯对含有硝酸甲酯的牛奶进行萃取、过滤分层，得到硝酸甲酯有机层；

步骤二、将步骤一中硝酸甲酯有机层与乙酸丁酯配制成体积分数为1％、5％、10％、20％的待测溶液，并用深紫外激光拉曼光谱仪测定不同浓度的待测溶液在1295cm^-1处的拉曼散射峰强度值，激光波长为210nm；

步骤三、用深紫外激光拉曼光谱仪检测所用乙酸丁酯及纯硝酸甲酯在1295cm^-1处的拉曼散射峰强度值，激光波长为210nm；

步骤四、以硝酸甲酯浓度为横坐标x，1295cm^-1处的拉曼散射峰强度值为纵坐标y，绘制标准曲线得到标准曲线函数关系为：y＝1512x+38680；根据标准曲线即可对照分析样品中硝酸甲酯的含量；

步骤五、用乙酸丁酯对含有硝酸甲酯的牛奶进行萃取、过滤分层，得到有机层；

步骤六、用深紫外激光拉曼光谱仪测定步骤五所得的有机层在1295cm^-1处的拉曼散射峰强度值，激光波长为210nm；当强度值为0时则说明，未知的待测溶液中不含有硝酸甲酯；当强度值不为0时，将强度值带入标准曲线函数y＝1512x+38680；根据标准曲线即可对照分析样品中硝酸甲酯的含量，结果列于表1中。

表1硝酸甲酯样品测试结果

实施例2

一种快速检测液体中硝酸甲酯含量的深紫外激光拉曼光谱检测方法，具体步骤为：

步骤一、用乙酸甲酯对含有硝酸甲酯的果汁进行萃取、过滤分层，得到硝酸甲酯有机层；

步骤二、将步骤一中硝酸甲酯有机层与乙酸甲酯配制成体积分数为2％、4％、8％、16％的待测溶液，并用深紫外激光拉曼光谱仪测定不同浓度的待测溶液在1295cm^-1处的拉曼散射峰强度值，激光波长为210nm；

步骤三、用深紫外激光拉曼光谱仪检测所用乙酸甲酯及纯硝酸甲酯在1295cm^-1处的拉曼散射峰强度值，激光波长为210nm；

步骤四、以硝酸甲酯浓度为横坐标x，1295cm^-1处的拉曼散射峰强度值为纵坐标y，绘制标准曲线得到标准曲线函数关系为：y＝1512x+38680；根据标准曲线即可对照分析样品中硝酸甲酯的含量；

步骤五、用乙酸甲酯对含有硝酸甲酯的牛奶进行萃取、过滤分层，得到有机层；

步骤六、用深紫外激光拉曼光谱仪测定步骤五所得的有机层在1295cm^-1处的拉曼散射峰强度值，激光波长为210nm；将强度值带入标准曲线函数y＝1512x+38680；根据标准曲线即可对照分析样品中硝酸甲酯的含量为3.1mg/g。

实施例3

一种快速检测液体中硝酸甲酯含量的深紫外激光拉曼光谱检测方法，具体步骤为：

步骤一、用乙酸乙酯对含有硝酸甲酯的可乐进行萃取、过滤分层，得到硝酸甲酯有机层；

步骤二、将步骤一中硝酸甲酯有机层与乙酸乙酯配制成体积分数为2％、4％、8％、16％的待测溶液，并用深紫外激光拉曼光谱仪测定不同浓度的待测溶液在1295cm^-1处的拉曼散射峰强度值，激光波长为210nm；

步骤三、用深紫外激光拉曼光谱仪检测所用乙酸乙酯及纯硝酸甲酯在1295cm^-1处的拉曼散射峰强度值，激光波长为210nm；

步骤四、以硝酸甲酯浓度为横坐标x，1295cm^-1处的拉曼散射峰强度值为纵坐标y，绘制标准曲线得到标准曲线函数关系为：y＝1512x+38680；根据标准曲线即可对照分析样品中硝酸甲酯的含量；

步骤五、用乙酸乙酯对含有硝酸甲酯的牛奶进行萃取、过滤分层，得到有机层；

步骤六、用深紫外激光拉曼光谱仪测定步骤五所得的有机层在1295cm^-1处的拉曼散射峰强度值，激光波长为210nm；将强度值带入标准曲线函数y＝1512x+38680；根据标准曲线即可对照分析样品中硝酸甲酯的含量为31.5mg/g。