法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2018-03-02
授权
授权
2016-08-24
实质审查的生效 IPC(主分类):C08F220/14 申请日:20160323
实质审查的生效
2016-07-27
公开
公开
技术领域
本发明涉及一种发明亮红光的荧光粉的快速制备方法,属发光材料制备及应用的 技术领域。
背景技术
白光发光二极管LED具有耗电少、响应速度快、寿命长、体积小的优点,是最具前景 的固态照明光源,由于生产工艺复杂、成本高,是一个需要研究的课题。
实现白光的主流是荧光粉转换,主要有蓝光芯片+黄光荧光粉、近紫外光芯片+三 基色荧光粉两种方法;前者显色指数低、颜色匹配性差、存在背景光;后者白光色品质取决 于荧光粉,显色指数高,可获得较强色彩的白光LED;紫外光对发光色没有影响,色度受温 度、电流变化影响较小,不存在背景光的问题;因此,近紫外激发白光LED越来越受到发光照 明领域的重视。
近紫外光LED用的红光荧光粉主要起到调节色温和提高显色指数的作用,以得到 较强色彩再现力的暖白光;同时为了缩短LED器件的生产时间,简化工艺,研究开发近紫外 激发的红光荧光粉是十分重要的。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况,以铱-铕配合物、二甲基亚砜、甲基丙烯酸 甲酯、无水甲醇、偶氮二异丁腈为原料,经配置溶液、合成聚合物、沉淀、洗涤、抽滤、真空冷 冻干燥,制成发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉,以提高白光材料的纯度、发光性能, 使其能够在3D打印技术中得到应用。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为:铱-铕配合物、二甲基亚砜、甲基丙烯酸甲酯、无水 甲醇、偶氮二异丁腈、氮气,其组合准备用量如下:以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度控制:
(2)配制溶液
称取铱-铕配合物0.1905g±0.0001g,量取二甲基亚砜10mL±0.0001mL,量取甲基 丙烯酸甲酯1.6mL±0.0001mL;
加入到烧杯中,搅拌30min,使其溶解,成:0.01mol/L的铱-铕配合物溶液;
(3)配制偶氮二异丁腈溶液
称取偶氮二异丁腈0.0148g±0.0001g,量取二甲基亚砜2mL±0.0001mL;
加入烧杯中,搅拌5min,使其溶解,成:0.05mol/L的偶氮二异丁腈溶液;
(4)制备铱-铕双金属聚合物
铱-铕双金属聚合物的制备是在四口烧瓶中进行的,是在水浴加热、搅拌、通氮气、 水循环冷凝状态下完成的;
①将四口烧瓶置于水浴缸上,将水浴缸置于电加热器上,水浴缸内为水浴水,水浴 水要淹没四口烧瓶体积的4/5;
四口烧瓶上部由左至右依次设置氮气管、搅拌器、加液漏斗、水循环冷凝管;
②将配置的铱-铕配合物溶液、偶氮二异丁腈溶液加入四口烧瓶中,成混合溶液;
开启电加热器,加热混合溶液,加热温度78℃±1℃,加热时间12h;
开启氮气管,向四口烧瓶内输入氮气,氮气输入速度20cm3/min,输入时间12h;
搅拌器搅拌,水循环冷凝管进行冷凝;
混合溶液在水浴加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝下将发生化学反应,反应方程 式如下:
式中铱-铕双金属聚 合物,聚合度n=18000;
反应结束后,停止加热,停止通氮气,停止搅拌,停止水循环冷凝,使混合溶液随瓶 冷却至25℃;
(5)沉淀
将反应后的混合溶液倒入烧杯中,然后加入无水甲醇100mL,进行沉淀处理,静置 1h,生成白色絮状沉淀物,然后用剪刀将沉淀物剪碎;
(6)无水甲醇洗涤、抽滤
将剪碎的白色絮状沉淀物置于烧杯中,加入无水甲醇100mL,搅拌洗涤5min,然后 用微孔滤膜进行抽滤,留存滤饼,弃去洗涤液;
洗涤、抽滤重复进行5次;
(7)真空冷冻干燥
将产物滤饼置于石英皿中,然后置于真空冷冻干燥箱中进行干燥,干燥温度-80 ℃,真空度6Pa,干燥时间480min,干燥后得红光荧光粉;
(8)研磨、过筛
将干燥后的红光荧光粉用玛瑙研钵、研棒进行研磨,然后用650目滤网过筛,研磨、 过筛反复进行;得终产物发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉;
(9)检测、分析、表征
对制备的发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉的形貌、色泽、纯度、化学成分、 发光性能和色坐标进行检测、分析和表征;
用荧光光谱仪对产物进行荧光激发、发射光谱分析;
用扫描电镜对产物进行产物形貌分析;
用差示扫描量热仪对产物进行热流差随温度和时间的变化分析;
结论:发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉为白色粉末,粉体颗粒直径≤0.2μ m,产物纯度99.4%,发明亮红光,色坐标:X=0.627,Y=0.331;
(10)产物储存
对制备的发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉储存于棕色透明的玻璃容器 中,密闭避光保存,要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃,相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性,是针对明亮红光铱-铕双金属聚合物 制备难、纯度低、性能差的情况,采用铱-铕配合物、二甲基亚砜、甲基丙烯酸甲酯、无水甲醇 和偶氮二异丁腈为原料,经配置溶液、合成聚合物、沉淀、洗涤、抽滤、真空冷冻干燥,制备成 发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉,此制备方法工艺先进,数据精确翔实,制得的铱- 铕双金属聚合物为粉体,粉体颗粒直径≤0.2μm,产物纯度好,达99.4%,色坐标为X= 0.627,Y=0.331,发明亮红光,可与蓝、绿荧光粉合成白光荧光膜,是先进的发红光的铱-铕 双金属聚合物荧光粉的快速制备方法,可在3D打印技术领域应用。
附图说明:
图1、制备铱-铕双金属聚合物聚合状态图
图2、发明亮红光的铱-铕双金属聚合物激发光谱图
图3、发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光光谱图
图4、发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉色坐标图
图5、发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉形貌图
图6、发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉差示扫描量热图
图7、发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉衍射强度图谱
图中所示,附图标记清单如下:
1电加热器,2电控箱,3显示屏,4指示灯,5电源开关,6水浴缸,7四口烧瓶,8水循环 冷凝管,9出气口,10进水口,11出水口,12加液漏斗,13控制阀,14搅拌器,15氮气阀,16氮气 管,17氮气瓶,18电阻加热器,19加热温度控制器,20搅拌器控制器,21氮气,22水浴水,23混 合溶液,24固定座。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明:
图1所示,为发明亮红光的铱-铕双金属聚合物聚合状态图,各部位置、连接关系要 正确,按量配比,按序操作。
制备使用的各化学物质的量值是按预先设置的范围确定的,以克、毫升、厘米3为 计量单位。
发明亮红光的铱-铕双金属聚合物的合成是在四口烧瓶中进行的,是在配制溶液、 水浴加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝状态下完成的;
电热搅拌器1上部为水浴缸6;水浴缸6上部安装四口烧瓶7,并由固定座24固定;水 浴缸6内为水浴水22,水浴水22要淹没四口烧瓶体积的4/5;在四口烧瓶7上部由左至右设氮 气管16、搅拌器14、加液漏斗12及控制阀13、水循环冷凝管8及出气口9、进水口10、出水口 11;在电加热器1内设有电阻加热器18;在电加热器1的左部设有氮气瓶17,氮气瓶17上部设 有氮气阀15、氮气管16,并向四口烧瓶7内输入氮气21;电加热器1右部设有电控箱2,在电控 箱2上设有显示屏3、指示灯4、电源开关5、加热温度控制器19、搅拌器控制器20。
图2所示,为发明亮红光的铱-铕双金属聚合物激发光谱图,图中所示,铱-铕双金 属聚合物荧光粉可在近紫外光390nm处进行激发,说明它是一种可用于近紫外芯片激发的 红色荧光粉。
图3所示,为发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光光谱图,图中所示,铱-铕双金 属聚合物在612nm处表现出尖锐的强发射峰,是铕离子的特征发射峰,表明铱-铕双金属聚 合物成功聚合。
图4所示,为发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉色坐标图,图中所示,铱-铕 双金属聚合物的色坐标为X=0.627,Y=0.331,位于红光区。
图5所示,为发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉形貌图,图中所示,配合物单 体被均匀的分散到高分子基质中,呈现分散的孔洞状,颗粒粒径≤0.2μm。
图6所示,为发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉差示扫描量热图,图中所示, 聚合物的熔融温度为133℃,可在熔融温度下使用3D打印技术,与蓝、绿光荧光粉打印成白 光荧光膜,制备发白光的LED器件。
图7所示,为发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉衍射强度图谱,图中所示,纵 坐标为衍射强度指数,横坐标为衍射角2θ,铱-铕双金属荧光粉在14°和30°出现了馒头型的 衍射峰,表明铱-铕双金属聚合物荧光粉呈现出非结晶态。
机译: 透明红光发射荧光粉层的制备方法及透明红光发射荧光粉层的制备方法
机译: 发射红光的荧光粉由一类氮化硅酸盐和具有这种发光材料的光源组成,以及一种制备荧光粉的方法
机译: 锰(IV)活化的高饱和红光荧光粉及其制备方法