一种二甲戊乐灵与烯效唑抑芽水乳剂

摘要

本发明涉及一种二甲戊乐灵与烯效唑抑芽水乳剂，其含有一定量的二甲戊乐灵、烯效唑，选自甲苯、二甲苯、三甲苯、乙醇和丁醇中的一种或多种的溶剂，选N，N-二甲基甲酰胺、环己酮、二甲亚砜的一种或多种的助溶剂；苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和农乳500#的复合乳化剂，以及余量的水。本发明特别地选择了特定的复合乳化剂配方，该复合乳化剂的使用，增强了乳化性能，降低表面张力，同时产品的稳定性也进一步提高。

说明书

技术领域

本发明涉及农药制剂领域，特别是涉及一种抑制烟草腋芽的水乳剂，具体地涉及 一种包含二甲戊乐灵和烯效唑作为活性成分、采用特定乳化剂所配制的水乳剂。

技术背景

烟草是我国重要的经济作物之一，我国有26个省种植烟草，其中云南、贵州、河南、 山东、安徽、湖南、湖北等省栽培面积较大。长江中下游各省均有一定种植面积，我 国烟草产量居世界首位。

烟草生长到花芽出现时，如果让其开花结籽，会影响烟叶的产量和质量，此时需要打 顶以减少养料的消耗，使营养集中供应叶片。然而打顶后，由于营养素流向腋芽，促 进腋芽萌发生长，消耗大量的养分。人工抹杈，不仅费工、费时、容易伤害烟株、使 烟草花叶病毒病接触传染，而且抹杈后又会迅速萌发新腋芽，从而吸收大量养分。

现有技术(200910086313.2，其也是申请人自己早期的产品)公开了含有二甲戊乐灵 (即二甲戊灵)和烯效唑的组合作为活性成分、制备乳油的抑芽剂，该产品现在在贵 州、云南等地应用得较多，效果也较好；然而，申请人进一步研究发现，现有的乳油 制剂在零下10度至50度存储一定时间后，将产生沉淀，表面张力也大。

随着剂型加工技术的发展，环保剂型越来越受到重视。将二甲戊灵和烯效唑的活 性组合物制成水乳剂难度较大，因为水乳剂是不稳定的体系，要做出合格的产品，要 经过大量的实验，从中找到最佳的配方；我们通过配方优化，做出了合格产品，经冷、 热贮试验，符合联合国粮食与农业组织(FAO)标准要求。二甲戊灵和烯效唑水乳剂的 开发，可替代现有的二甲戊灵和烯效唑乳油，安全环保。由于表面张力降低，药效相 比乳油更高，施药后无药斑，保证了作物的品质，具有广阔的应用前景，同时在零下 10度至50度存储1个月后仍然无沉淀。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种二甲戊乐灵与烯效唑抑芽水乳剂，其特别地 选择了特定的复合乳化剂配方，该复合乳化剂的使用，增强了乳化性能，降低表面张 力，同时产品的稳定性也进一步提高。

本发明的技术方案如下：

一种二甲戊乐灵与烯效唑抑芽水乳剂，其特征在于，所述抑芽水乳剂含有按重 量计的如下组分：

二甲戊乐灵20-32％；

烯效唑0.5-4％；

溶剂：选自甲苯、二甲苯、三甲苯、甲醇、乙醇和丁醇中的一种或多种20-30％；

助溶剂：选自N，N-二甲基甲酰胺、环己酮、二甲亚砜和溶剂油的一种或多种 4-8％；

乳化剂3-10％；

水补足余量；

所述乳化剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和农乳500#的复合乳化剂，二者的重量 比为10∶1-1∶10。

所述的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚即为三苯乙基酚基聚氧乙烯醚，其CAS号为 99734-09-5。

优选地，所述二甲戊乐灵为24-30％，烯效唑为1-3％。

更优选地，所述二甲戊乐灵为28％，烯效唑为2％。

优选地，所述溶剂为选自甲苯、二甲苯、三甲苯中的一种或多种，用量为22-28％； 更优选为二甲苯。

优选地，所述助溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，用量为5-6％。

优选地，所述乳化剂用量为5-8％。

优选地，所述乳化剂中，二者的重量比为1∶1-1∶5；更优选为1∶3。

此外，所述水乳剂中还可以还有适量的如下助剂：

稳定剂：选自亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷种的一种或多种，用量为3-10重量％；

增稠剂：选自黄原胶、硅酸镁铝或膨润土中的一种或多种，用量为0.1-5重量％；

防腐剂：选自苯甲酸、苯甲酸钠中的一种或多种，用量为0.2-2重量％；

消泡剂：有机硅类消泡剂，用量为0.4-1重量％；

防冻剂：选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素或氯化钠中的一种或多种，用量为 1-5重量％。

进一步地，本发明提供一种上述二甲戊乐灵与烯效唑抑芽水乳剂的制备方法， 其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

步骤一、制备油相：在有加热搅拌的容器中加入配料量的原药、溶剂和助溶剂， 搅拌均匀，让原药完全溶解在溶剂和助溶剂中，加入乳化剂，加热搅拌2-3小时，加 热温度为40-60℃，搅拌速度为80-120转/分，制得油相；

步骤二、制备水乳剂：将步骤一制得的油相缓慢加至水相中，或者将水相缓慢 加至油相中，6000转/分钟剪切30分钟，制得水乳剂。

所述的水相为水，优选去离子水。

所述的稳定剂、增稠剂、防腐剂、消泡剂和防冻剂是在搅拌状态下依次加至水 中，制备成水相后再进一步制备水乳剂。

进一步地，本发明提供一种将上述二甲戊乐灵与烯效唑抑芽水乳剂用于抑制烟 草腋芽生长的用途。

在水乳剂中，乳化剂的选择往往使水乳剂配方研究的关键，乳化剂的作用是降 低表面和界面张力，将油相分散乳化成微小油珠，悬浮于水相中，形成乳状液。乳化 剂在油珠表面有序排列成膜，极性一端向水，非极性一端向油，依靠空间阻隔和静电 效应，使油珠不能合并和长大，从而使乳状液稳定化，同时相比常规乳化剂表面张力 降低8-22mN/m，同时通过大田试验表明抑芽效果也显著提高。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明进行详细描述，但本发明不限于此。

实施例分为制备实施例、物理性能测试实施例和生物活性实施例：

一、制备实施例

1、制备实施例1

25％二甲戊乐灵和烯效唑抑芽剂的制备

配方：

二甲戊乐灵：23％

烯效唑：2％

二甲苯：28％

N，N-二甲基甲酰胺4％

苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和农乳500#的复合乳化剂(二者重量比为1∶3)4％

去离子水补齐

制备方法：步骤一、在有加热搅拌的容器中加入配料量的活性成分、溶剂和助 溶剂，搅拌均匀，让活性成分完全溶解在溶剂和助溶剂中，加入乳化剂，加热搅拌 2-3小时，加热温度为40-60℃，搅拌速度为80-120转/分，制得油相；

步骤二、制备水乳剂：将水相缓慢加至步骤一的油相中，6000转/分钟剪切30 分钟，制得水乳剂。

制备实施例2

30％二甲戊乐灵和烯效唑抑芽剂A的制备

配方：

二甲戊乐灵：28％

烯效唑：2％

二甲苯：20％

N，N-二甲基甲酰胺4％

苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和农乳500#的复合乳化剂(二者重量比为1∶3)4％

去离子水补齐；

其余同实施例1。

制备实施例3

30％二甲戊乐灵和烯效唑抑芽剂B的制备

配方：

二甲戊乐灵：28％

烯效唑：2％

二甲苯：25％

N，N-二甲基甲酰胺5％

苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和农乳500#的复合乳化剂(二者重量比为1∶3)6％

去离子水补齐；

其余同实施例1。

制备实施例4

30％二甲戊乐灵和烯效唑抑芽剂C的制备

配方：

二甲戊乐灵：28％

烯效唑：2％

二甲苯：30％

N，N-二甲基甲酰胺8％

苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和农乳500#的复合乳化剂(二者重量比为1∶3)10％

去离子水补齐；

其余同实施例1。

制备实施例5

35％二甲戊乐灵和烯效唑抑芽剂的制备

配方：

二甲戊乐灵：32％

烯效唑：4％

二甲苯：30％

N，N-二甲基甲酰胺8％

苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和农乳500#的复合乳化剂(二者重量比为1∶3)10％

去离子水补齐；

其余同实施例1。

对比实施例1

除乳化剂为十二烷基苯磺酸钙之外，其余同制备实施例3。

对比实施例2

除乳化剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚之外，其余同制备实施例3。

对比实施例3

除乳化剂为农乳500#之外，其余同制备实施例3。

二、物理性能测试实施例

1、表面张力试验

测试制备实施例1-5、对比实施例1-3的8个样品的表面张力，采用传统的滴重 法来进行测定，试验结果见表1。

表1本发明水乳剂的表面张力

实施例 表面张力(mN/m) 制备实施例1 45.1 制备实施例2 37.1 制备实施例3 33.9 制备实施例4 37.3 制备实施例5 44.2 对比实施例1 55.2 对比实施例2 52.3 对比实施例3 53.5

从表1可以看出，本发明的制备实施例1-5所制得的水乳剂相比对比实施例1-3 在表面张力有明显的下降，其中制备实施例3相比采用其它乳化剂的对比实施例1， 以及采用单一乳化剂的对比实施例2或3效果明显；此外，实施例3中采用优选的乳 化剂用量、溶剂用量等，在表面张力方面有更显著的改善。

2、稳定性试验

测试制备实施例1-5、对比实施例1-3的8个样品的储存稳定性，在-10℃和50℃ 下储存1个月，观察有无沉淀，关于沉淀分级如下：

0级无沉淀

1级有少量沉淀

2级有较多沉淀

3级有大量沉淀

试验结果见表2。

表2本发明水乳剂的储存稳定性

实施例 -10℃下储存1个月 50℃下储存1个月 制备实施例1 1 1 制备实施例2 0 1 制备实施例3 0 0 制备实施例4 1 0 制备实施例5 1 1 对比实施例1 3 3 对比实施例2 2 3 对比实施例3 3 2

从表2可以看出，本发明的制备实施例1-5所制得的水乳剂相比对比实施例1-3 在稳定性方面有显著的提高，其中制备实施例3相比采用其它乳化剂的对比实施例1， 以及采用单一乳化剂的对比实施例2或3效果更为明显；此外，实施例3中采用优选 的乳化剂用量、溶剂用量等，在稳定性方面有更显著的改善。

三、生物活性实施例

大田试验方法：药效试验共设11个处理(表1)，4次重复，采用随机区组排列， 共44个小区。每处理小区面积50平方米，小区为单行区，株行距为50×100cm，每 处理100株。试验田四周设保护行。对待处理药剂均稀释200倍；进行人工打顶，打 顶后采用杯淋法施药。每株用药液量均为20ml。施药后2周、4周、6周各调查一次 活芽数，各处理每小区取3点，每点调查10株，共30株。在第6周调查时收集所调 查腋芽称量鲜重。结果见表3

表3本发明水乳剂对烟草腋芽抑制效果

实施例 施药后2周抑芽率(％) 施药后4周抑芽率(％) 施药后6周抑芽率 制备实施例1 97.3 96.0 94.8 制备实施例2 98.4 97.9 95.8

制备实施例3 99.3 98.8 97.0 制备实施例4 98，5 98.0 96.7 制备实施例5 97.5 97.1 95.6 对比实施例1 94.3 93.2 90.1 对比实施例2 95.2 94.3 91.3 对比实施例3 94.8 93.4 90.5

从表3可以看出，本发明的制备实施例1-5所制得的水乳剂相比对比实施例1-3 在药效方面有显著的提高，其中制备实施例3相比采用其它乳化剂的对比实施例1， 以及采用单一乳化剂的对比实施例2或3效果更为明显；此外，实施例3中采用优选 的乳化剂用量、溶剂用量等，在药效方面有更显著的改善。

本发明的一种抑芽水乳剂已经通过具体的实例进行了描述，本领域技术人员可借 鉴本发明内容，适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变 都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易 见的，都被视为包括在本发明的范围之内。