法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2017-10-31
授权
授权
2015-12-09
实质审查的生效 IPC(主分类):G01N27/04 申请日:20150703
实质审查的生效
2015-11-11
公开
公开
技术领域
本发明涉及呋喃西林和呋喃唑酮的鉴别,具体涉及利用电子鼻鉴别泥蚶中呋喃西林与呋喃唑酮的方法。
背景技术
呋喃西林(fμgracilin)是一种人工合成的抗菌药,可以治疗动物疾病。呋喃唑酮(furazolidone,曾用名称:痢特灵)是一种硝基呋喃类抗生素,呋喃唑酮为广谱抗菌药,对常见的革兰氏阴性菌和阳性菌有抑制作用。呋喃西林、呋喃唑酮都为常用的呋喃类化合物,属于持久性有机污染物(PersistentOrganicPollutants,简称POPs),具有很长的半衰期,且能通过食物网积聚,能够长期的在环境里存留,对人体健康的威胁也好都会长期的存在。目前呋喃类化合物在环境或生物样品中的检测一般先采用:超临界流体萃取(SFE)、微波辅助提取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)、固相微萃取(SPME)等化学方法提取,再用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)或ELISA方法等检测;提取和检测分开进行,检测复杂,鉴别时间长。电子鼻由传感器阵列(1-10号)和自动化模式识别系统组成,能够识别和检测挥发性成分。它不需要对挥发性物质进行分离,可以进行快速分析,具有客观、准确、快捷地评价气味,并且重复性好的特点。电子鼻不仅可以对不同样品的气味信息进行简单的比对分析,而且可以通过采集标样信息建立数据库和模板,利用统计分析方法对未知样品进行定性和定量分析。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种检测简单、鉴别时间少、鉴别明显的利用电子鼻鉴别泥蚶中呋喃西林与呋喃唑酮的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:利用电子鼻鉴别泥蚶中呋喃西林与呋喃唑酮的方法,其步骤如下:
a、取1g泥蚶软组织剪碎后,装入15ml进样瓶中,样品表面距瓶口距离为3/5~5/6瓶高,瓶口软盖密封,在60℃温度下振荡样品瓶30min,室温下冷却15min;
b、打开型号PEN3电子鼻的传感器,预热30min,将传感器的进样针插入进样瓶的软盖内,进样针的针头与瓶口距离为1/3瓶高,再将传感器的进气针插入进样瓶的软盖内,进气针的针头与瓶口距离大于进样针的针头与瓶口距离1mm,然后设定该传感器的阵列参数进行检测:顶空产生时间600s,振荡速度500r/min,信号总获取时间100s,信号频率1.0s,延滞时间600s,载气为干燥洁净空气,进气量为300mL/min,载气流速150mL/min;进气针针头低于进样针针头有利于气味被进样针采集;
c、打开型号PEN3电子鼻的自动化模式识别系统进行鉴别,若2号传感器的电导率比值参数大于2.0,则泥蚶软组织含有呋喃唑酮,若2号传感器的电导率比值参数为0.68~0.71,8号传感器的电导率比值参数少于0.9,则泥蚶软组织含有呋喃西林。
与现有技术相比,本发明的优点在于利用电子鼻鉴别泥蚶中呋喃西林与呋喃唑酮的方法,通过泥蚶软组织在进样瓶中60℃温度下加热,呋喃西林和呋喃唑酮挥发,再用型号PEN3的电子鼻的传感器设定合适的阵列参数,然后在电子鼻的自动化模式识别系统得到传感器的电导率比值,若2号传感器的电导率比值参数大于2.0,则泥蚶软组织含有呋喃唑酮;若2号传感器的电导率比值参数为0.68~0.71,则泥蚶软组织含有呋喃西林;这样用电子鼻鉴别泥蚶中呋喃西林与呋喃唑酮,检测方法简单,不需要提取,也不用图谙分析比对,具有鉴别结果明显,鉴别效果好,鉴别时间少的优点。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
利用电子鼻鉴别泥蚶中呋喃西林与呋喃唑酮的方法,取下泥蚶坚硬的外壳,将柔软的部分剪碎后取1g,装入15ml进样瓶中,5个不同产地(江苏启东2个养殖场、浙江奉化3个养殖场)的泥蚶平行试验,瓶口软盖密封,旋紧瓶盖,同时一个空白进样瓶试验。将各进样瓶均在60℃恒温水浴中加热保温30min,室温下冷却15min,使瓶中顶空气体平衡后,利用型号PEN3电子鼻(德国梅克伦堡州Airsense公司)检测,打开型号PEN3的电子鼻的传感器(1-10号阵列),预热30min,将传感器的进样针插入进样瓶的软盖内,进样针的针头与瓶口距离为1/3瓶高,再将传感器的进气针插入进样瓶的软盖内,进气针的针头与瓶口距离大于进样针的针头与瓶口距离1mm(进气针针头低于进样针针头有利于气味被进样针采集),然后设定该传感器的阵列参数进行检测:顶空产生时间600s,振荡速度500r/min,信号总获取时间100s,信号频率1.0s,延滞时间600s,载气为干燥洁净空气,进气量为300mL/min,载气流速150mL/min;打开型号PEN3的电子鼻的自动化模式识别系统进行鉴别,江苏启东2个养殖场的泥蚶的2号传感器的电导率比值参数为0.68~0.71,8号传感器的电导率比值参数0.81~0.85和0.76~0.79,说明泥蚶软组织含有呋喃西林;浙江奉化3个养殖场的泥蚶的2号传感器的电导率比值参数分别为2.21~2.25、2.87~2.93和3.01~3.05,说明泥蚶软组织含有呋喃唑酮。
实施例2
配制标准溶液:呋喃唑酮组:浓度0.1μg/L、1μg/L、10μg/L,呋喃西林组:浓度0.1μg/L、1μg/L、10μg/L,空白组;然后取1mL装入15ml进样瓶,进样瓶在60℃恒温水浴中加热保温30min,室温下冷却15min,打开型号PEN3的电子鼻的传感器(1-10号阵列),预热30min,将传感器的进样针插入进样瓶的软盖内,进样针的针头与瓶口距离为1/3瓶高,再将传感器的进气针插入进样瓶的软盖内,进气针的针头与瓶口距离大于进样针的针头与瓶口距离1mm,然后设定该传感器的阵列参数进行检测:顶空产生时间600s,振荡速度500r/min,信号总获取时间100s,信号频率1.0s,延滞时间600s,载气为干燥洁净空气,进气量为300mL/min,载气流速150mL/min;打开型号PEN3的电子鼻的自动化模式识别系统进行鉴别,空白组2号传感器的电导率比值参数为1.0~1.3。呋喃唑酮组2号传感器的电导率比值参数为:浓度0.1μg/L,比值参数3.01~4.12,浓度1.0μg/L,比值参数2.93~3.01,浓度10.μg/L,参数比值2.72~2.87。呋喃西林组2号传感器的电导率比值参数都为0.68~0.71,8号传感器的电导率比值参数:浓度0.1μg/L,比值参数0.81~0.85,浓度1.0μg/L,比值参数0.79~0.81,浓度10.μg/L,比值参数0.76~0.79。从实施例1、2可以看出,呋喃唑酮与呋喃西林区别明显,且可以范围定量检测,检测简单,快速。
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