一种Fe-Ni金属基磁致伸缩材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种Fe-Ni金属基磁致伸缩材料，按照重量百分比由以下组分组成：Fe 25-42％、Ni 20-46％、Cr 4-6％、Ti 2-3％、Si 1-2％、Al 0-1％、Co0-26％，上述各组分的重量百分比之和为100％。本发明还公开了Fe-Ni金属基磁致伸缩材料的制备方法：将称取的各组分混合并压制成型进行熔炼合金，然后吸铸成合金棒进行锻打，在真空条件下进行加热，之后进行热轧处理和打磨，消除表面氧化皮，在拉丝机上进行冷拔，最后再进行热处理，得到Fe-Ni金属基磁致伸缩材料。该制备方法简单，效率高，便于进行大规模批量生产。

说明书

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，涉及一种Fe-Ni金属基磁致伸缩材料，本发明还涉及该Fe-Ni金属基磁致伸缩材料的制备方法。

背景技术

磁致伸缩材料是指在外加磁场作用下，形状或尺寸发生变化的一种铁磁性材料。磁致伸缩材料大致上主要有三大类：一是具有磁致伸缩效应的金属与合金，如镍基合金和铁基合金，其饱和磁化强度较高，力学性能好，具有可变形的特点；二是铁氧体(如Ni-Zn，Ni-Co-Cu等)磁致伸缩材料，其饱和磁化强度低，价格低廉、高频特性好；三是以Tb-Dy-Fe材料为代表的稀土金属间化合物磁致伸缩材料，其磁致伸缩性能远高于传统磁致伸缩材料，但其价格昂贵、磁化磁场高、性脆。

随着科技的发展，磁致伸缩材料的应用越来越广泛。由于稀土磁致伸缩材料价格昂贵，不可进行形变加工，在大量程的传感器应用中会受到限制。因此，开发出一种价格低廉，机械性能和磁致伸缩性能良好，可加工变形的金属基磁致伸缩材料是非常必要的。

Fe-Ni磁致伸缩材料具有可变形，能拉成细丝、可轧成薄带的优点，在阀门液压、声学换能、微位移等领域的应用有很大进展，在精密定位、微电子技术、光纤技术、生物工程及微型机电系统等领域也有广阔的发展空间。目前，国外金属磁致伸缩材料的制备技术比较成熟，制备的材料综合性能较 好，但是价格昂贵，而且国外对金属磁致伸缩材料的成分及制备工艺保密，没有相关文献可供借鉴，我国自主性研发的金属磁致伸缩材料所得信号余波太多且材料太硬，磁致伸缩性差，表面质量均匀性差，波导丝信号稳定性差，使传感器的检测结果精度变差。

发明内容

本发明的目的是提供一种Fe-Ni金属基磁致伸缩材料，解决了现有金属基磁致伸缩材料磁致伸缩性差的问题。

本发明的另一目的是提供上述Fe-Ni金属基磁致伸缩材料的制备方法。

本发明所采用的第一种技术方案是：一种Fe-Ni金属基磁致伸缩材料，按照重量百分比由以下组分组成：Fe 25-42％、Ni 20-46％、Cr 4-6％、Ti 2-3％、Si 1-2％、Al 0-1％、Co0-26％，上述各组分的重量百分比之和为100％。

本发明所采用的第二种技术方案是：Fe-Ni金属基磁致伸缩材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：按照质量百分比称取Fe 25-42％、Ni 20-46％、Cr 4-6％、Ti 2-3％、Si 1-2％、Al 0-1％、Co0-26％的粉末，上述各组分的重量百分比之和为100％；

步骤2：将步骤1称取的各组分混合并压制成型；

步骤3：将步骤2压制成型后的原料进行熔炼合金；

步骤4：将步骤3熔炼好的合金吸铸成合金棒；

步骤5：对步骤4的合金棒进行锻打；

步骤6：将步骤5进行锻打后的合金棒在真空条件下进行加热；

步骤7：对合金棒进行热轧处理和打磨，然后消除表面氧化皮，在拉丝机上进行冷拔，得到直径为0.5-1mm的Fe-Ni合金丝；

步骤8：在氩气保护下对步骤7的Fe-Ni合金丝进行热处理，得到Fe-Ni 金属基磁致伸缩材料。

本发明第二种技术方案的特点还在于，

步骤2中压制成型的具体方法为：将各组分放入模具中在28-32吨压制下保持28-32秒压制成型。

步骤3中进行熔炼合金的具体方法为：

步骤3.1：将步骤2中压制成型后的原料抽真空，在真空度为1～3×10^-3Pa时充入氩气至炉腔内气压达到5×10⁴Pa；

步骤3.2：熔炼2-3min至所有组分完全熔化；

步骤3.3：翻转并重复上述步骤3～5次使合金各组分分布均匀，以完成合金的熔炼。

步骤5中对合金棒进行锻打的具体方法为：将吸铸好的合金棒置于箱式烧结炉中加热到1000-1100℃，取出后在成型模中反复锻打。

步骤6中加热的温度为500-600℃，并保温1.5-2.5h。

步骤8中热处理的温度为550-650℃，热处理的时间为1.5-2.5h。

本发明的有益效果是：一种Fe-Ni金属基磁致伸缩材料，Ni和Co可以提高材料的磁导率和饱和磁化强度；Cr增加合金抗氧化及耐腐蚀能力；Ti降低Ni-Fe合金热弹系数对成分的敏感性，细化晶粒，改善综合性能；Si降低矫顽力，有减小晶体各向异性倾向，使磁化容易，磁阻减小；Fe磁性能优异，可进行变形加工；综合上述组分制备的Fe-Ni金属基磁致伸缩材料磁致伸缩良好。另外，Fe-Ni金属基磁致伸缩材料的制备方法简单，效率高，便于进行大规模批量生产。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种Fe-Ni金属基磁致伸缩材料，按照重量百分比由以下组分组成：Fe 25-42％、Ni 20-46％、Cr 4-6％、Ti 2-3％、Si 1-2％、Al 0-1％、Co0-26％，上述各组分的重量百分比之和为100％。

上述Fe-Ni金属基磁致伸缩材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：按照质量百分比称取Fe 25-42％、Ni 20-46％、Cr 4-6％、Ti 2-3％、Si 1-2％、Al 0-1％、Co0-26％的粉末，上述各组分的重量百分比之和为100％；

步骤2：将步骤1称取的各组分混合并压制成型；

具体方法为：将各组分放入模具中在28-32吨压制下保持28-32秒压制成型； 

步骤3：将步骤2压制成型后的原料进行熔炼合金；

具体方法为： 

步骤3.1：将步骤2中压制成型后的原料抽真空，在真空度为1～3×10^-3Pa时充入氩气至炉腔内气压达到5×10⁴Pa；

步骤3.2：熔炼2-3min至所有组分完全熔化；

步骤3.3：翻转并重复上述步骤3～5次使合金各组分分布均匀，以完成合金的熔炼；

步骤4：将步骤3熔炼好的合金吸铸成合金棒；

步骤5：对步骤4的合金棒进行锻打；

具体方法为：将吸铸好的合金棒置于箱式烧结炉中加热到1000-1100℃，取出后在成型模中反复锻打；

步骤6：将步骤5进行锻打后的合金棒在真空条件下进行加热；

加热的温度为500-600℃，并保温1.5-2.5h；

步骤7：对合金棒进行热轧处理和打磨，然后消除表面氧化皮，在拉丝 机上进行冷拔，得到直径为0.5-1mm的Fe-Ni合金丝；

步骤8：在氩气保护下对步骤7的Fe-Ni合金丝进行热处理，得到Fe-Ni金属基磁致伸缩材料；

热处理的温度为550-650℃，热处理的时间为1.5-2.5h。

一种Fe-Ni金属基磁致伸缩材料，Ni和Co可以提高材料的磁导率和饱和磁化强度；Cr增加合金抗氧化及耐腐蚀能力；Ti降低Ni-Fe合金热弹系数对成分的敏感性，细化晶粒，改善综合性能；Si降低矫顽力，有减小晶体各向异性倾向，使磁化容易，磁阻减小；Fe磁性能优异，可进行变形加工；综合上述组分制备的Fe-Ni金属基磁致伸缩材料磁致伸缩良好。另外，Fe-Ni金属基磁致伸缩材料的制备方法简单，效率高，便于进行大规模批量生产。

实施例1

步骤1：按照质量百分比称取Fe 25％、Ni 46％、Cr 5％、Ti 2.5％、Si 1.5％、Al 0.5％、Co19.5％的粉末，上述各组分的重量百分比之和为100％；

步骤2：将步骤1称取的各组分混合并压制成型；

具体方法为：将各组分放入模具中在28吨压制下保持28秒压制成型； 

步骤3：将步骤2压制成型后的原料进行熔炼合金；

具体方法为： 

步骤3.1：将步骤2中压制成型后的原料抽真空，在真空度为1×10^-3Pa时充入氩气至炉腔内气压达到5×10⁴Pa；

步骤3.2：熔炼2min至所有组分完全熔化；

步骤3.3：翻转并重复上述步骤3次使合金各组分分布均匀，以完成合金的熔炼；

步骤4：将步骤3熔炼好的合金吸铸成合金棒；

步骤5：对步骤4的合金棒进行锻打；

具体方法为：将吸铸好的合金棒置于箱式烧结炉中加热到1000℃，取出后在成型模中反复锻打；

步骤6：将步骤5进行锻打后的合金棒在真空条件下进行加热；

加热的温度为500℃，并保温1.5h；

步骤7：对合金棒进行热轧处理和打磨，然后消除表面氧化皮，在拉丝机上进行冷拔，得到直径为0.5mm的Fe-Ni合金丝；

步骤8：在氩气保护下对步骤7的Fe-Ni合金丝进行热处理，得到Fe-Ni金属基磁致伸缩材料；

热处理的温度为550℃，热处理的时间为1.5h。

实施例2

步骤1：按照质量百分比称取Fe 30％、Ni 40％、Cr 6％、Ti 2％、Si 2％、Co20％的粉末，上述各组分的重量百分比之和为100％；

步骤2：将步骤1称取的各组分混合并压制成型；

具体方法为：将各组分放入模具中在30吨压制下保持30秒压制成型； 

步骤3：将步骤2压制成型后的原料进行熔炼合金；

具体方法为： 

步骤3.1：将步骤2中压制成型后的原料抽真空，在真空度为2×10^-3Pa时充入氩气至炉腔内气压达到5×10⁴Pa；

步骤3.2：熔炼2.5min至所有组分完全熔化；

步骤3.3：翻转并重复上述步骤4次使合金各组分分布均匀，以完成合金的熔炼；

步骤4：将步骤3熔炼好的合金吸铸成合金棒；

步骤5：对步骤4的合金棒进行锻打；

具体方法为：将吸铸好的合金棒置于箱式烧结炉中加热到1050℃，取出后在成型模中反复锻打；

步骤6：将步骤5进行锻打后的合金棒在真空条件下进行加热；

加热的温度为550℃，并保温2h；

步骤7：对合金棒进行热轧处理和打磨，然后消除表面氧化皮，在拉丝机上进行冷拔，得到直径为0.8mm的Fe-Ni合金丝；

步骤8：在氩气保护下对步骤7的Fe-Ni合金丝进行热处理，得到Fe-Ni金属基磁致伸缩材料；

热处理的温度为600℃，热处理的时间为2h。

实施例3

步骤1：按照质量百分比称取Fe 40％、Ni 36％、Cr4％、Ti 3％、Si 1％、Al 1％、Co15％的粉末，上述各组分的重量百分比之和为100％；

步骤2：将步骤1称取的各组分混合并压制成型；

具体方法为：将各组分放入模具中在32吨压制下保持32秒压制成型； 

步骤3：将步骤2压制成型后的原料进行熔炼合金；

具体方法为： 

步骤3.1：将步骤2中压制成型后的原料抽真空，在真空度为3×10^-3Pa时充入氩气至炉腔内气压达到5×10⁴Pa；

步骤3.2：熔炼3min至所有组分完全熔化；

步骤3.3：翻转并重复上述步骤5次使合金各组分分布均匀，以完成合金的熔炼；

步骤4：将步骤3熔炼好的合金吸铸成合金棒；

步骤5：对步骤4的合金棒进行锻打；

具体方法为：将吸铸好的合金棒置于箱式烧结炉中加热到1100℃，取出后在成型模中反复锻打；

步骤6：将步骤5进行锻打后的合金棒在真空条件下进行加热；

加热的温度为600℃，并保温2.5h；

步骤7：对合金棒进行热轧处理和打磨，然后消除表面氧化皮，在拉丝机上进行冷拔，得到直径为1mm的Fe-Ni合金丝；

步骤8：在氩气保护下对步骤7的Fe-Ni合金丝进行热处理，得到Fe-Ni金属基磁致伸缩材料；

热处理的温度为650℃，热处理的时间为2.5h。

实施例4

步骤1：按照质量百分比称取Fe 42％、Ni 46％、Cr 6％、Ti 3％、Si 2％、Al 1％的粉末，上述各组分的重量百分比之和为100％；

步骤2：将步骤1称取的各组分混合并压制成型；

具体方法为：将各组分放入模具中在30吨压制下保持28秒压制成型； 

步骤3：将步骤2压制成型后的原料进行熔炼合金；

具体方法为： 

步骤3.1：将步骤2中压制成型后的原料抽真空，在真空度为2×10^-3Pa时充入氩气至炉腔内气压达到5×10⁴Pa；

步骤3.2：熔炼2.5min至所有组分完全熔化；

步骤3.3：翻转并重复上述步骤4次使合金各组分分布均匀，以完成合金的熔炼；

步骤4：将步骤3熔炼好的合金吸铸成合金棒；

步骤5：对步骤4的合金棒进行锻打；

具体方法为：将吸铸好的合金棒置于箱式烧结炉中加热到1050℃，取出后在成型模中反复锻打；

步骤6：将步骤5进行锻打后的合金棒在真空条件下进行加热；

加热的温度为550℃，并保温2h；

步骤7：对合金棒进行热轧处理和打磨，然后消除表面氧化皮，在拉丝机上进行冷拔，得到直径为0.8的Fe-Ni合金丝；

步骤8：在氩气保护下对步骤7的Fe-Ni合金丝进行热处理，得到Fe-Ni金属基磁致伸缩材料；

热处理的温度为650℃，热处理的时间为2.5h。

实施例5

步骤1：按照质量百分比称取Fe 42％、Ni 20％、Cr 6％、Ti 3％、Si 2％、Al 1％、Co26％的粉末，上述各组分的重量百分比之和为100％；

步骤2：将步骤1称取的各组分混合并压制成型；

具体方法为：将各组分放入中在28吨压制下保持28秒压制成型； 

步骤3：将步骤2压制成型后的原料进行熔炼合金；

具体方法为： 

步骤3.1：将步骤2中压制成型后的原料抽真空，在真空度为1×10^-3Pa时充入氩气至炉腔内气压达到5×10⁴Pa；

步骤3.2：熔炼2min至所有组分完全熔化；

步骤3.3：翻转并重复上述步骤5次使合金各组分分布均匀，以完成合金的熔炼；

步骤4：将步骤3熔炼好的合金吸铸成合金棒；

步骤5：对步骤4的合金棒进行锻打；

具体方法为：将吸铸好的合金棒置于箱式烧结炉中加热到1000℃，取出后在成型模中反复锻打；

步骤6：将步骤5进行锻打后的合金棒在真空条件下进行加热；

加热的温度为500℃，并保温2h；

步骤7：对合金棒进行热轧处理和打磨，然后消除表面氧化皮，在拉丝机上进行冷拔，得到直径为1mm的Fe-Ni合金丝；

步骤8：在氩气保护下对步骤7的Fe-Ni合金丝进行热处理，得到Fe-Ni金属基磁致伸缩材料；

热处理的温度为550℃，热处理的时间为1.5h。

采用电阻应变片法测量Fe-Ni合金的磁致伸缩系数，如表1所示，其中，1号样的成分为Fe₄₈Ni₄₃Cr₅Ti_2.5SiAl_0.5，2号样的成分为Fe_48.5Ni₄₃Cr₄Ti₂Si₂Al_0.5，3号样的成分为Fe₄₆Ni₂₉Co₁₄Cr₆Ti₃SiAl，4号样的成分为Fe₄₆Ni₄₃Cr₆Ti₃SiAl。

由表1中可以看出，1号样在847Oe的磁场下磁致伸缩性能最好，其饱和磁致伸缩系数为27ppm；2号样在690Oe的磁场下磁致伸缩性能最好，其饱和磁致伸缩系数为26ppm；3号样在756Oe的磁场下磁致伸缩性能最好，其饱和磁致伸缩系数为24ppm；4号样在635Oe的磁场下磁致伸缩性能最好，其饱和磁致伸缩系数为28ppm。由此可知4号样达到饱和磁致伸缩系数所需的磁场最小，且与其他三者相比，4号样的磁致伸缩性能最优。

通过对现有Fe-Ni磁致伸缩材料的研究可知，其磁致伸缩性能可以达到30ppm，但是达到饱和磁致伸缩需要的磁场强度为2000Oe，本发明制备的Fe-Ni合金不需要太大的磁场就可以达到饱和磁致伸缩值，是现有的Fe-Ni合金达到饱和磁致伸缩性能所需磁场大小的三分之一左右。因此，本发明制 备的Fe-Ni合金具有很大的研究价值和发展前景。

表1。