法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2016-01-13
授权
授权
2015-09-23
实质审查的生效 IPC(主分类):G01N21/25 申请日:20150331
实质审查的生效
2015-08-26
公开
公开
技术领域:
本发明属于纳米光子学显色技术领域,涉及一种用于无机球形纳 米颗粒聚集体的显色方法,以不同尺寸的纳米球形颗粒为原料,通过 填充强吸光度的碳材料以降低纳米颗粒的漫反射光强,从而增大反射 光中不同波长的光的光强相对区别度,使得纳米颗粒聚集体显示出不 同颜色。
背景技术:
在物理学中,当一束光线透过胶体,从入射光的垂直方向可以观 察到胶体里出现的一条光亮的“通路”,这种现象叫丁达尔现象,而 这条光亮的“通路”是由于胶体粒子对光线散射作用引起的;根据 Mie散射理论可知,当球形的胶体粒子的直径d与光的波长λ相当时 会出现Mie共振现象,即散射光中某些波长的光强度被加强而某些波 长的光强度被减弱。我们知道,单个纳米颗粒能够散射的光强度非常 小,进入人眼中的光通量也非常小导致很难被人眼感知,因此单个的 纳米颗粒人眼是无法观察到的;而当大量的纳米颗粒聚集在一起形成 块体材料时,其对不同波长的光的散射光的光强度会比较大,进入人 眼中的光通量也会增多使得人眼能够感知到,即实践中人眼看到的大 都是块状的纳米颗粒聚集体。但是,在纳米颗粒聚集成的块体材料的 散射光中,由于每种波长的光的光强度都大,而且光遇到块体材料表 面的粒子后回被散射,向前散射的光会被块体材料内部的颗粒散射, 向后散射的光再次被表面层的粒子散射后从块体材料中射出,经过多 次散射以后入射光除了被吸收外其余均被反射,因此人眼观察到的被 加强的光和被减弱的光之间的光强差相对于光强来说是非常小的,人 眼根本无法分辨不同波长的光的光通量之间的差别,所以大量的纳米 颗粒聚集形成的块体材料在人眼中均是白色的。目前,现有技术中还 未见有有关纳米材料显色的装置和方法,因此本发明研究设计出一种 能够使纳米材料显现颜色的方法,以便于人们观察研究,具有重要的 科研意义和应用价值。
发明内容:
本发明的目的在于克服现有技术的缺点,通过对球形纳米颗粒聚 集成的块体材料中填充具有强吸光性的碳材料,以降低纳米颗粒聚集 体的反射光的光强,提高不同波长的光的衬度,使纳米颗粒聚集体显 示颜色。
为了实现上述目的,本发明在无机球形纳米颗粒聚集体的间隙中 填充不同质量百分比的对光具有强吸收性的碳材料,实现纳米颗粒聚 集体的显色,具体包括以下步骤:
(1)液态碳溶胶的制备
先将糠醛、间苯二酚、十六烷基三甲基溴化铵和六亚甲基四胺按 照摩尔比为100:200:1:1的比例混合后加入到无水乙醇中,配制成质 量分数为10-35%的混合溶液,再将混合溶液在50℃水浴中加热,保 持转速300RPM机械搅拌至液体完全变成黑色后终止反应,制成液态 碳溶胶备用;
(2)填充碳溶胶以引起显色效应
取10-50ml固相体积分数在5-10vol.%的直径为200-1000纳米的 球形纳米颗粒的悬浮液(水为溶剂)放到离心管中,在10000RPM离心 速率下离心使得球形纳米颗粒快速堆积形成块状材料,倒掉上层液后 将块状材料于90-100℃下烘干10-15h制得块状纳米颗粒聚集体;将步 骤(1)中制备的液态碳溶胶滴到块状纳米颗粒聚集体上,待块状纳 米颗粒聚集体完全被碳溶胶浸润后放入90℃的烘箱中烘干24-36小 时,使得碳溶胶聚合成碳凝胶,填充了碳凝胶的不同直径的块状纳米 颗粒聚集体显示出不同颜色;
(3)多孔碳导致的显色效应
将步骤(2)中滴加碳凝胶后的块状纳米颗粒聚集体放入管式炉 中,以氩气为保护气体,首先以500ml/min的气流速度充入氩气保持 20-50分钟后将气流调节为150ml/min,同时将管式炉以5℃/min的速 度升温至950-1050℃保温3小时,然后自然降温至20-25℃,此时块状 纳米颗粒聚集体间隙中的碳凝胶被碳化成多孔碳,步骤(2)中填充 了碳凝胶的块状纳米颗粒聚集体的颜色出现明显变化。
本发明中涉及的糠醛、间苯二酚、十六烷基三甲基溴化铵、六亚 甲基四胺和无水乙醇均为分析纯规格;该方法适用于无机球形纳米颗 粒聚集体,针对同种材料的不同粒径的无机球形纳米颗粒聚集体,能 够显示出不同的颜色。
本发明与现有技术相比,通过酚醛树脂将无机纳米球形颗粒进行 浸渍后碳化的方法,使得无机纳米材料显示出明亮颜色;并通过对无 机球形纳米材料的直径的调整实现不同颜色的显现,而且不同颜色与 观察角度无关;该方法设计科学,原理可靠,所用试剂简单,操作工 艺简便,条件易控,环境友好。
附图说明:
图1为本发明涉及的显色方法的工艺流程示意框图。
图2为本发明中涉及的多孔碳和碳凝胶的实物对照示意图。
图3为本发明中实施例1涉及的二氧化硅微球块状材料填充前和 填充后的对比示意图,其中自下至上第一行为未填充的二氧化硅微球 块状材料,第二行为填充了碳凝胶的二氧化硅微球块状材料,第三行 为填充了多孔碳的二氧化硅微球块状材料。
具体实施方式:
下面通过实施例并结合附图做进一步说明,但本发明并不局限于 以下实施方式。
实施例1:
本实施例中涉及的无机球形纳米颗粒聚集体以二氧化硅微球块 状体为例,所述球形纳米颗粒聚集体显色方法具体包括以下步骤:
(1)液态碳溶胶的制备:按照摩尔比为100:200:1:1的比例分 别称取糠醛、间苯二酚、十六烷基三甲基溴化铵和六亚甲基四胺混合 后加入到无水乙醇中,在20-25℃下用磁力机械搅拌15分钟,配成 浓度为23wt%(重量百分比)的混合溶液,将混合溶液放入50℃的水 浴中加热,在转速300RPM下搅拌反应至液体的颜色完全变黑后终止 反应,制得碳溶胶备用;
(2)填充碳溶胶以引起显色反应:分别取10ml质量分数为10% (以水为溶剂)的直径分别为450nm、350nm、300nm和250nm的二氧化 硅微球的悬浮液,各自放到离心管中在10000RPM离心速率下离心以形 成块状材料,倒掉上层液后将块状材料在95℃的烘箱中烘干10小时制 得直径分别为450nm、350nm、300nm和250nm的块状二氧化硅;将步骤 (1)中制备的碳溶胶分别滴到不同直径的块状二氧化硅上,液态的 碳溶胶在二氧化硅间隙中受到毛细作用的影响而进入到整个块体材 料中以填充二氧化硅的间隙,待块状二氧化硅被碳溶胶完全浸润后放 入90℃的烘箱中烘干24小时,使得碳溶胶聚合成碳凝胶,含有碳凝胶 的不同直径的块状二氧化硅显现出不同颜色(具体如图2所示);
(3)多孔碳导致的显色反应:将步骤(2)中滴加碳凝胶后不同 直径的块状二氧化硅放入管式炉中,首先以500ml/min的气流速度充 入氩气作为保护气体,保持30分钟后将气流调节为150ml/min,同时 将管式炉以5℃/min的速度升温至1000℃保温3小时,然后自然降温至 20-25℃,此时不同直径的块状二氧化硅间隙中的碳凝胶经高温被碳 化成多孔碳,含有多孔碳的不同直径的块状二氧化硅显现出与之前不 同的颜色(具体如图2所示)。
本实施例中步骤(1)涉及的糠醛、间苯二酚、十六烷基三甲基 溴化铵和六亚甲基四胺均为分析纯规格;所述显色方法能够适用于所 有无机球形纳米颗粒聚集体,包括氧化锌微球和氧化钛微球等,且对 于同种材料的不同直径的纳米颗粒聚集体能够显示出不同颜色。
机译: 一种制备球形纳米颗粒的方法,所述球形纳米颗粒是至少一种水不溶性线性多糖的全部或部分
机译: 球形核壳氧化铈/聚合物杂化纳米颗粒的聚集体及其制备方法
机译: 球形核-壳氧化铈/聚合物杂化纳米颗粒聚集体及其制备方法