一种将石墨烯薄膜转移到TEM铜网上的方法

摘要

本发明公开了一种将石墨烯薄膜转移到TEM铜网上的方法，其特征在于：先将TEM铜网吸附在静电吸附膜上，再在其上转移石墨烯薄膜。本发明通过将TEM铜网吸附在静电吸附膜上，宏观上间接扩大了铜网的表面积，使其便于夹取，且在夹取时不直接接触TEM铜网，避免了对其结构的破坏；用此复合基底来转移石墨烯薄膜，容易实现石墨烯到TEM铜网的转移，解决了石墨烯薄膜不易转移到小面积TEM铜网上的困难，且操作简单。

说明书

技术领域

本发明涉及一种将石墨烯薄膜材料转移到TEM铜网上，以便于进行透射电镜测试的方 法。

技术背景

石墨烯是由碳原子的六角形排列形成的具有一个原子厚度的二维平面材料。2004年，英 国曼彻斯特大学的Novoselov和Geim通过微机械剥离的方法，成功的从高定向热解石墨上剥 离出石墨烯，从此开辟了石墨烯这种二维材料实验调查的可能性。

由于石墨烯具有优异的电学、光学、热学、力学等性质，使其在纳米电子学、传感器、 光学器件、能量转换和存储、环境治理、复合材料以及生物技术领域有着非常广泛的应用前 景。

石墨烯的制备方式主要分为两种：自下而上和自上而下。其中，自下而上方法主要包括 外延生长法、化学气相沉积法(CVD)、化学小分子合成法；自上而下方法主要包括液相剥离 法、机械剥离法等。目前，CVD法生长石墨烯是最为普遍采用的方式，这种方法不仅可以生 长大面积的石墨烯薄膜，并在一定范围内控制石墨烯的层数。这种方法制备的石墨烯薄膜已 经应用到了透明电极、太阳能电池、场效应晶体管和超级电容器等科研领域里。

然而，无论哪一种方法制备的石墨烯都要进行一些必要的表征，来观察其形貌特征、结 晶性能、光学性能、电学性能以及缺陷等，来辅助下一步的研究。目前石墨烯这类二维材料 的表征技术已经趋于完善，主要有扫描电镜(SEM)表征，透射电镜(TEM)表征，拉曼(Raman) 表征，XPS表征，XRD表征，傅里叶变换红外光谱表征等。表征测试的过程中一般都需要先 将材料附着在基底上，如用拉曼表征薄膜性质时，薄膜需要附着在硅基底或者二氧化硅基底 上，其对于材料的大小以及基底的大小几乎没有限制，基底面积在需求范围内大小皆可。

但是，透射电镜表征材料性质的测试中利用的是铜网基底，人们需要将所要进行测试的 材料转移到TEM铜网上才能进行测试。目前将石墨烯转移到TEM铜网上的步骤是：先将旋 涂有保护胶层的石墨烯薄膜悬浮在去离子水中，用镊子夹取TEM铜网，伸入到去离子水中将 石墨烯捞出，然后浸泡在丙酮中去除保护胶层，去完后再用镊子将转移有石墨烯的铜网从丙 酮中取出来。这种方法存在以下几个问题：

1、TEM铜网的面积只有几个毫米，直接用镊子夹取非常容易破坏其结构，使得石墨烯 薄膜在破损的铜网部位无法自支撑，较易破碎，同时影响观察石墨烯的形貌；且夹取困难；

2、用镊子夹着非常小面积的TEM铜网伸入去离子水中捞取石墨烯，操作难度极高，费 时费力，完成一个转移需要耗时几小时甚至十几小时，对操作人员的技术水平要求高；

3、在去完保护膜后，还需用镊子将转移有石墨烯的铜网从丙酮中取出来，被镊子夹到的 石墨烯结构基本被破坏，而铜网上石墨烯的面积本身就有限，影响测试的效果；

4、多次用镊子直接接触TEM铜网和石墨烯，极易引入污染物。

因此，一种可以高效便捷的将石墨烯薄膜转移到TEM铜网上的方法亟待发现。

发明内容

本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种可以高效便捷的将石墨烯薄 膜转移到TEM铜网上的方法。

本发明为解决技术问题采用如下技术方案：

本发明将石墨烯薄膜转移到TEM铜网上的方法，其特点在于按如下步骤进行：

步骤a、将旋涂有保护胶层的石墨烯薄膜以保护胶层朝上悬浮在去离子水中；

步骤b、将TEM铜网吸附在静电吸附膜上，所述静电吸附膜的面积至少为所述TEM铜 网面积的4倍，且所述静电吸附膜的面积不小于步骤a中所述石墨烯薄膜的面积；

步骤c、以TEM铜网朝上，用镊子将步骤b中的静电吸附膜伸入到步骤a中的去离子水 中，将石墨烯薄膜捞出，并使石墨烯薄膜覆盖所述TEM铜网，从上至下形成保护胶层/石墨 烯薄膜/TEM铜网/静电吸附膜复合结构；

步骤d、将步骤c所获得的保护胶层/石墨烯薄膜/TEM铜网/静电吸附膜复合结构自然晾 干后，浸泡在丙酮中以去除保护胶层，获得石墨烯薄膜/TEM铜网/静电吸附膜复合结构；

步骤e、在步骤d所获得的石墨烯薄膜/TEM铜网/静电吸附膜复合结构上，用镊子将TEM 铜网连同位于其上的石墨烯薄膜一起从静电吸附膜上取下，石墨烯薄膜即被转移到TEM铜网 上。

本发明将石墨烯薄膜转移到TEM铜网上的方法，其特点也在于：所述静电吸附膜为PET 膜、PE膜或PVC膜，优选为PET膜。

本发明的方法除了可以将石墨烯薄膜转移到TEM铜网上之外，还可以将其转移到其他面 积较小的基底上，如硅片、氧化硅、玻璃片、塑料薄片、蓝宝石片、石英片、金属薄片等， 解决了小面积石墨烯转移困难的问题。

此外，本发明的方法也可以用于将其他薄膜材料转移到TEM铜网或其他小面积基底上， 如氮化硼薄膜、二硫化钼薄膜等。

与已有技术相比，本发明有益效果体现在：

1、本发明通过将TEM铜网吸附在静电吸附膜上，宏观上间接扩大了铜网的表面积，使 其便于夹取，且在夹取时不直接接触TEM铜网，避免了对其结构的破坏；用此复合基底来转 移石墨烯薄膜，容易实现石墨烯到TEM铜网的转移，解决了石墨烯薄膜不易转移到小面积 TEM铜网上的困难，且操作简单，将传统的转移方法的时间从数十小时缩减到几分钟，大大 提高了石墨烯进行TEM测试的效率；

2、本发明的方法在操作过程中无任何污染物的引入，也不会破坏石墨烯的形貌特征和结 构性质，且环保、高效；

附图说明

图1为涂有PMMA的石墨烯薄膜悬浮在去离子水中的照片；

图2为将铜网吸附在PET膜上的照片；

图3和图4为用吸附有铜网的PET膜来捞取去离子水中的石墨烯薄膜的照片；

图5为用丙酮刻蚀掉PMMA后的石墨烯薄膜/TEM铜网/PET膜复合结构的照片；

图6为用镊子取下转移有石墨烯薄膜的铜网的照片；

图7为将SiO₂吸附在PET膜上的照片；

图8和图9为用吸附有SiO₂的PET膜来捞取去离子水中的石墨烯薄膜的照片；

图10为用丙酮刻蚀掉PMMA后的石墨烯薄膜/SiO₂/PET膜复合结构的照片；

图11为用镊子取下转移有石墨烯薄膜的SiO₂的照片。

具体实施方式

实施例1

本实施例按照如下步骤将石墨烯薄膜转移至TEM铜网上：

步骤a、如图1所示，将旋涂有PMMA保护胶层的石墨烯薄膜以保护胶层朝上悬浮在去 离子水中；

步骤b、如图2所示，将TEM铜网吸附在PET膜上；

步骤c、如图3和图4所示，以TEM铜网朝上，用镊子将步骤b中的静电吸附膜伸入到 步骤a中的去离子水中，将石墨烯薄膜捞出，并使石墨烯薄膜覆盖TEM铜网，从上至下形成 保护胶层/石墨烯薄膜/TEM铜网/PET膜复合结构；

步骤d、如图5所示，将步骤c所获得的保护胶层/石墨烯薄膜/TEM铜网/PET膜复合结 构自然晾干后，浸泡在丙酮中以去除保护胶层，获得石墨烯薄膜/TEM铜网/PET膜复合结构；

步骤e、如图6所示，在步骤d所获得的石墨烯薄膜/TEM铜网/静电吸附膜复合结构上， 用镊子将TEM铜网连同位于其上的石墨烯薄膜一起从静电吸附膜上取下，石墨烯薄膜即被转 移到TEM铜网上。

实施例2

本发明方法还适用于将石墨烯薄膜转移到小面积二氧化硅基底上，以便于对其进行拉曼 测试，具体步骤如下：

a、将旋涂有PMMA保护胶层的石墨烯薄膜以保护胶层朝上悬浮在去离子水中；

b、如图7所示，将SiO₂片吸附在PET膜上，且SiO₂片光滑面朝上。

c、如图8和图9所示，以SiO₂片朝上，用镊子将步骤b中的静电吸附膜伸入到步骤a

中的去离子水中，将石墨烯薄膜捞出，并使石墨烯薄膜覆盖SiO₂片，从上至下形成保护

胶层/石墨烯薄膜/SiO₂片/PET膜复合结构；

d、如图10所示，将步骤c所获得的保护胶层/石墨烯薄膜/SiO₂片/PET膜复合结构自然 晾干后，浸泡在丙酮中以去除保护胶层，获得石墨烯薄膜/SiO₂片/PET膜复合结构；

e、如图11所示，在步骤d所获得的石墨烯薄膜/SiO₂片/PET膜复合结构上，用镊子将 SiO₂片连同位于其上的石墨烯薄膜一起从静电吸附膜上取下，石墨烯薄膜即被转移到SiO₂片 上。