一种采用七级不同发孔条件的中高压电极箔制造方法

摘要

一种采用七级不同发孔条件的中高压电极箔制造方法，主要步骤为前处理-一次水洗-箔表面一次直流发孔处理-箔表面二次直流发孔处理-箔表面三次直流发孔处理-箔表面四次直流发孔处理-箔表面五次直流发孔处理-箔表面六次直流发孔处理-箔表面七次直流发孔处理-二次水洗-箔表面扩孔处理-三次水洗-化学清洗-四次水洗-纯水清洗-干燥。本发明通过改变扩孔腐蚀液的浓度和温度的高低，能有效控制箔孔的产生和生产，准确控制孔面积的增加，达到生产工艺技术要求，获得优质中高压电极箔，提高了生产效率。

说明书

技术领域

本发明涉及电极箔的制造方法，特别是一种采用七级不同发孔条件的中高压电极箔制造 方法。

背景技术

改革开放以来，国民经济快速增长，“科技创新，自主创新”已成为目前国内工业发展的 主流，我国电子产业的迅速发展，尤其是通信产品、计算机、家电等整机产品市场的急剧扩 大，对铝电极箔产业的发展起了推波助澜的作用。同时由于铝电解电容器的小型化、高性能 化、片式化的要求越来越迫切，对电极箔的制造业也提出了更高的技术和质量要求。电极箔 是铝电解电容器制造的关键原材料，电极箔的质量好坏将直接影响到铝电解电容器的质量优 差。目前制造电极箔常用的腐蚀技术流程为前处理-水洗-以盐酸硫酸为主要腐蚀液，采用 直流电发孔数次，每次的腐蚀液和电流，温度均相同-水洗-以硝酸为主要腐蚀液采用直流 电扩孔数次，每次扩孔的腐蚀液的电流和温度均相同-水洗-化学清洗-水洗-纯水清洗- 干燥。如现有的五级制造方法：先取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔，在90～100℃的纯 水中浸渍5～10分钟，取出后置于0.1～8％柠檬酸和0.1～5％的柠檬酸盐的水溶液中，然后在 70～95℃、电流密度为20mA／(cm)2、电压为140V的条件下，一级化成8～15分钟；再将一级 化成后的铝箔取出后用水冲洗，再置于0.1～5％的壬二酸和0.1～5％的壬二酸盐的水溶液中， 在70～95℃、电流密度为20rriA／(CIII)2、电压为280V的条件下，二级化成8～15分钟；将二 级化成后的铝箔再置于0.1～5％的壬二酸和0.1～50／的壬二酸盐的水溶液中，在70～95℃、电流 密度为20mA／(cm)2、电压为450V的条件下，三级化成8～15分钟；特三级化成后的铝箔再 置于0.1～5％的壬二酸和0.1～5％的壬二酸盐的水溶液中，在70～95℃、电流密度为20mA／ (cm)2、电压为580V的条件下，四级化成8～15分钟；将四级化成后的铝箔再置于0.1～3％的 壬二酸和0.1～3％的壬二酸盐的水溶液中，在70～95℃、电流密度为20mA／(cm)2、电压为620V 的条件下，五级化成8～15分钟；将五级化成后的铝箔从电解液槽中取出，进行500℃的高温 热处理3～4分钟；再置于0.1～3％的壬二酸和0.1～3％的壬二酸盐的水溶液中，在70～95℃、电 流密度为20mA／(cm)2、电压为620V的条件下，化成8～15分钟；然后在1～8％的磷酸溶液中 以温度为50～80℃进行处理；再置于0.1～3％的壬二酸和0.1～3％的壬二酸盐的水溶液中，然后 在70～95℃、电流密度为20mA／(cm)2、电压为620V的条件下，化成8～15分钟；最后取出， 烘干。铝电解电容器用电极箔的制造过程也是铝箔表面孔产生和生长的过程，孔在产生和生 产过程中，孔径和孔的长度变化会因孔自身的结构形态而不同，而现有的制造技术中，发孔 条件单一，不能充分满足孔在生长过程中不同阶段对于腐蚀条件的不同要求，导致孔分布不 均匀或发生孔合并而减少有效孔数量的问题。为了解决这一问题，科研单位与企业的技术人 员在不断地探索、研究，希望找出一种更为先进的方法制造满足市场要求的电极箔，虽然取 得了一定的进展，但在实际运用中仍然存在着尚未克服的技术难题。

发明内容

本发明的目的在于克服以上不足，提供一种采用七级不同发孔条件的中高压电极箔制造 方法。通过改变扩孔腐蚀液的浓度和温度的高低，能有效控制箔孔的产生和生产，准确控制 孔面积的增加，达到生产工艺技术要求，获得优质中高压电极箔，提高了生产效率。

本发明解决其技术问题所采用的技术步骤是：前处理-一次水洗-箔表面一次直流发孔 处理-箔表面二次直流发孔处理-箔表面三次直流发孔处理-箔表面四次直流发孔处理-箔 表面五次直流发孔处理-箔表面六次直流发孔处理-箔表面七次直流发孔处理-二次水洗- 箔表面扩孔处理-三次水洗-化学清洗-四次水洗-纯水清洗-干燥。

一种采用七级不同发孔条件的中高压电极箔制造方法的具体过程如下：

第1步骤：前处理：前处理使用8％～40％的硫酸溶液，混合1％～10％盐酸的溶液，在30～70℃ 下，处理1～5分钟；

第2步骤：箔表面一次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温 度为50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²；

第3步骤：箔表面二次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温 度为50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²，本步骤中硫 酸含量为步骤3硫酸含量的98％，其余条件与上一步骤相同；

第4步骤：箔表面三次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温 度为50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²，本步骤中硫 酸含量为步骤3中硫酸含量的98％，温度较步骤3增加0.3℃，其余条件与步骤3相同；

第5步骤：箔表面四次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温 度为50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²，本步骤中硫 酸含量为步骤3中硫酸含量的96％，其余条件与步骤3相同；

第6步骤：箔表面五次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温 度为50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²，本步骤中硫 酸含量为步骤3中硫酸含量的96％，温度较步骤3增加0.3℃，其余条件与步骤3相同；

第7步骤：箔表面六次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温 度为50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²，本步骤中硫 酸含量为步骤3中硫酸含量的94％，其余条件与步骤3相同；

第8步骤：箔表面七次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温 度为50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²，本步骤中硫 酸含量为步骤3中硫酸含量的94％，温度较步骤3增加0.3℃，其余条件与步骤3相同；

第9步骤：箔表面扩孔处理：腐蚀液为1～10％的硝酸，温度为50～90℃，处理时间控制 在60秒～360秒，采用直流电，电量为30～80C／cm²；

第10步骤：化学清洗：清洗液为1～10％硝酸，温度为30～70℃，清洗时间1～5分钟；

第11步骤：上述的水洗均是常温条件下，清洗1～3分钟；

第12步骤：纯水清洗：常温条件下，清洗2～6分钟；

第13步骤：干燥：150～350℃条件下，干燥1～5分钟。

本发明的有益效果：通过改变扩孔腐蚀液的浓度和温度的高低，能有效控制箔孔的产生 和生产，准确控制孔面积的增加，达到生产工艺技术要求，获得优质中高压电极箔，提高了 生产效率。

本发明技术与已有技术所制成的电极箔性能对比表

  比较例 实施例 弯折(回) 60 65 比容(μF／cm²) 0.57(640vf) 0.59(640vf)

实施例

(1)前处理：前处理使用8％～40％的硫酸溶液，混合1％～10％盐酸的溶液，在30～70℃下， 处理1～5分钟；

(2)水洗：常温条件下，清洗1～3分钟；

(3)箔表面一次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温度为 50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²；

(4)箔表面二次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温度为 50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²，本步骤中硫酸含 量为步骤3硫酸含量的98％，其余条件与上一步骤相同；

(5)箔表面三次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温度为 50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²，本步骤中硫酸含 量为步骤3中硫酸含量的98％，温度较步骤3增加0.3℃，其余条件与步骤3相同；

(6)箔表面四次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温度为 50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²，本步骤中硫酸含 量为步骤3中硫酸含量的96％，其余条件与步骤3相同；

(7)箔表面五次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温度为 50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²，本步骤中硫酸含 量为步骤3中硫酸含量的96％，温度较步骤3增加0.3℃，其余条件与步骤3相同；

(8)箔表面六次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温度为 50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²，本步骤中硫酸含 量为步骤3中硫酸含量的94％，其余条件与步骤3相同；

(9)箔表面七次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温度为 50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²，本步骤中硫酸含 量为步骤3中硫酸含量的94％，温度较步骤3增加0.3℃，其余条件与步骤3相同；

(10)水洗：常温条件下，清洗1～3分钟；

(11)箔表面扩孔处理：腐蚀液为1～10％的硝酸，温度为50～90℃，处理时间控制在60秒 ～360秒，采用直流电，电量为30～80C／cm²；

(12)水洗：常温条件下，清洗1～3分钟；

(13)化学清洗：清洗液为1～10％硝酸，温度为30～70℃，清洗时间1～5分钟；

(14)水洗：常温条件下，清洗1～3分钟；

(15)纯水清洗：常温条件下，清洗2～6分钟；

(16)干燥：150～350℃条件下，干燥1～5分钟；

比较例

(1)前处理：前处理使用8％～40％的硫酸溶液，混合1％～10％盐酸的溶液，在30～70℃下， 处理1～5分钟；

(2)水洗：常温条件下，清洗1～3分钟；

(3)箔表面一次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温度为 50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²；

(4)箔表面二次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温度为 50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²，本步骤中硫酸含 量为步骤3硫酸含量的98％，其余条件与上一步骤相同；

(5)箔表面三次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温度为 50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²，本步骤中硫酸含 量为步骤3中硫酸含量的98％，温度较步骤3增加0.3℃，其余条件与步骤3相同；

(6)箔表面四次直流发孔处理：腐蚀液为8～40％的硫酸和1～10％盐酸混合液，温度为 50～90℃，处理时间控制在30秒～120秒，采用直流电，电量为5～15C／cm²，本步骤中硫酸含 量为步骤3中硫酸含量的96％，其余条件与步骤3相同；

(7)水洗：常温条件下，清洗1～3分钟；

(8)箔表面扩孔处理：腐蚀液为1～10％的硝酸，温度为50～90℃，处理时间控制在60秒～360 秒，采用直流电，电量为30～80C／cm²；

(9)水洗：常温条件下，清洗1～3分钟；

(10)化学清洗：清洗液为1～10％硝酸，温度为30～70℃，清洗时间1～5分钟；

(11)水洗：常温条件下，清洗1～3分钟；

(12)纯水清洗：常温条件下，清洗2～6分钟；

(13)干燥：150～350℃条件下，干燥1～5分钟；

本发明的实施例与对比例得出的数据表明，通过改变扩孔腐蚀液的浓度和温度的高低， 比容增加到0.59(640vf)，弯折(回)为65，能有效控制箔孔的产生和生产，准确控制孔面积 的增加，达到生产工艺技术要求，获得优质中高压电极箔，提高了生产效率。