一种NiTi合金马氏体根管锉的表面改性方法

摘要

本发明提供的是一种NiTi合金马氏体根管锉的表面改性方法。利用磁控溅射工艺在根管锉表面沉积一层金属涂层，在真空度不低于10

说明书

技术领域

本发明涉及一种NiTi合金的表面改性方法。

背景技术

根管锉是口腔临床中使用最为频繁的器械之一，主要用于牙齿根管的预备与成形，对于 保证根管治疗成功具有重要意义。近年来，由于具有柔韧性好、弹性大等优点，NiTi合金根 管锉逐渐受到口腔医生的青睐。按照使用时NiTi合金的状态，可以将NiTi合金根管锉分为 超弹性根管锉与马氏体根管锉。NiTi合金超弹性根管锉具有柔韧性好等特点，但是其抗疲劳 性能较差，在使用过程中容易发生意外折断，并且这种折断往往发生在没有任何前兆的情况 下。为此，研究者开发了马氏体根管锉，这类器械具有较低的弹性模量、非常优异的柔韧性 和抗循环疲劳性能，其循环疲劳抗力较传统的超弹性NiTi合金根管锉提高了3～5倍。然而， NiTi合金在马氏体状态下强度较低，仅为70-140MPa，这导致其切削效率很不理想。

目前尚无改善NiTi合金马氏体根管锉的有效方法。现有的方法主要用于改善超弹性NiTi 合金根管锉。专利申请号为200810064359.X的专利文件中，公开了一种采用直流电镀的方法 对根管器械进行表面再制造的工艺，依次在NiTi根管锉表面电镀一层Ni-W合金镀层和Zn 镀层，改善根管器械的表面质量。离子注入、热氮化处理、金属有机化学气相沉积等工艺也 被用来提高NiTi根管器械的耐磨性和切削效率。上述技术制备的涂层在一定程度上可以提高 根管锉的表面性能，但是涂层本身的力学性能以及涂层与基体之间的结合强度并不理想，尤 其对于弯曲根管预备过程中NiTi根管锉变形量较大的情况，涂层和基体之间的结合以及涂层 自身的韧性不能得到有效保证。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够提高NiTi合金马氏体根管锉的强度、改善切削效率，涂 层与基体之间结合牢固的NiTi合金马氏体根管锉的表面改性方法。

本发明的目的是这样实现的：

利用磁控溅射工艺在根管锉表面沉积一层金属涂层，在真空度不低于10^-3Pa、温度为 600～900℃的条件下进行退火处理，涂层金属元素扩散进入马氏体根管锉基体，使根管锉表 面在使用温度下为母相、内部为马氏体。

本发明还可以包括：

1、所述利用磁控溅射工艺在根管锉表面沉积一层金属涂层具体包括：

(1)以涂层金属元素作为溅射靶材，将溅射靶材安装在磁控溅射设备相应的靶位上；

(2)将NiTi合金马氏体根管锉置于真空室样品台上，抽真空至1×10^-4～1×10^-5Pa，充入 氩气至真空度为0.1～0.5Pa，在溅射功率为50～600W，溅射靶材与衬底间间距为20～200mm 的条件下溅射沉积金属涂层。

2、所述涂层金属元素为Ni、Fe、V、Cr或Al。

3、所述样品台在绕真空室中心轴线旋转的同时，又能围绕根管锉轴向旋转。

本发明主要是针对NiTi合金马氏体根管锉强度低、切削效率不理想的问题，而提出的一 种表面改性方法。本发明也解决了根管锉涂层与基体之间结合强度不高的问题。

本发明利用本表面处理工艺改性的NiTi合金根管锉，表层为富Ni层或者含有Cr,V,Fe,Al 等合金元素，这些合金元素可以有效降低NiTi合金的马氏体相变温度，从而导致此表层在使 用温度下为母相。与马氏体相比较，NiTi合金的母相表现出优良的超弹性和高硬度，因此可 以提高根管锉的切削效率。经此处理后，根管锉内部仍为马氏体相，这保证了根管锉具有高 循环疲劳抗力。此外，本工艺所处理的根管锉为一体，不存在涂层与基体结合的问题，因此， 有效地解决了涂层与基体之间结合强度不理想的问题，进而避免了变形量较大时涂层自基体 上剥落对患者造成伤害的问题。本发明的工艺简单，对设备要求低，可以通过控制溅射参数 或退火工艺参数方便地调整母相层与马氏体层的比例，获得适用于不同场合的根管锉。

附图说明

图1是本发明处理的NiTi合金根管锉横截面的示意图。

图2是利用本发明处理后NiTi合金根管锉的硬度与未处理前的比较。

具体实施方式

下面举例对本发明做更详细的描述。本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方 式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一：

(1)以涂层金属元素作为溅射靶材，将其安装在磁控溅射设备相应的靶位上；(2)将NiTi 合金马氏体根管锉置于真空室样品台上，抽真空至1×10^-4～1×10^-5Pa，充入氩气至真空度为 0.1～0.5Pa，在溅射功率为50～600W，靶材与衬底间间距为20～200mm的条件下溅射沉积 金属涂层；(3)沉积有金属涂层的根管锉在真空度不低于10^-3Pa条件下进行退火处理，退火 温度为600～900℃；(4)利用酸洗去除表面残留的金属涂层，即可得到表层为母相，内部为 马氏体的NiTi合金根管锉。

具体实施方式二：

(1)选择使用高纯金属Ni作为溅射靶材，将其安装在磁控溅射设备相应的靶位上。(2) 将NiTi合金马氏体根管锉置于真空室样品台上，抽真空至1×10^-4～1×10^-5Pa，充入氩气至真空 度为0.1～0.5Pa，在溅射功率为50～600W，靶材与衬底间距为20～200mm的条件下溅射 沉积金属涂层；溅射过程中，样品台在绕真空室中心轴线旋转的同时，围绕根管锉轴向旋转。 (3)沉积有金属Ni涂层的根管锉在真空度不低于10^-3Pa条件下进行退火处理，退火温度为 600～900℃,退火时间为15min～120min。(4)将退火处理后的根管锉置于稀硝酸溶液中， 腐蚀去掉表层残余的Ni涂层。即可得到表层为母相，内部为马氏体的NiTi合金根管锉。

图1所示为经过上述处理后根管锉横截面的示意图。外层2的成分沿径向呈梯度分布， 在使用温度下为母相，具有高硬度和超弹性的特点；内层1为马氏体相，具有较高的疲劳抗 力。两层之间无明显界线。利用HVS-100型数显显微硬度仪测试了未处理与处理后根管锉的 硬度，载荷为100g，加载时间为10s。取7个点压痕硬度值的平均值作为最终结果，结果如 图2所示，可见经过上述处理后，根管锉的硬度得到较大的提高，这意味着在实际使用时， 根管锉的切削效率也可以得到提高。

具体实施方式三：

本实施方式与实施方式二的区别在于，本实施方式步骤(1)中采用高纯金属V作为靶 材。

具体实施方式四：

本实施方式与实施方式二的区别在于，本实施方式步骤(1)中采用高纯金属Fe作为靶 材。

具体实施方式五：

本实施方式与实施方式二的区别在于，本实施方式步骤(1)中采用高纯金属Cr作为靶 材。步骤(4)中使用盐酸去除表面残余的Cr涂层。

具体实施方式六：

本实施方式与实施方式二的区别在于，本实施方式步骤(1)中采用高纯金属Al作为靶 材。步骤(3)中退火温度不超过650℃。步骤(4)中使用盐酸去除表面残余的Al涂层。