烟用春黄菊浸膏的制备方法

摘要

本发明公开了一种烟用春黄菊浸膏的制备方法，该方法收集将花、茎部和叶混合，得到提取原料；再将提取原料进行超临界CO

说明书

技术领域

本发明涉及一种烟用浸膏的制备方法，具体地指一种烟用春黄菊 浸膏的制备方法。

背景技术

春黄菊，又名洋甘菊，具有优异的抗菌消炎、止痒止痛，以及促 进细胞再生的作用。试验研究发现，春黄菊浸膏亦是一种应用效果较 为理想的烟用香料，具有提升卷烟香气质量、柔和烟气、增加烟气甜 润感和改善余味的作用。公开号为CN101974368A的中国发明专利 《能降低烟气刺激性的烟用香精及其制备方法和应用》、公开号为CN 103284323A的中国发明专利《一种卷烟用烟草甜味剂及其使用方 法》、公开号为CN 102697168A的中国发明专利《重组烟叶用促进梅 拉德反应添加剂及其制备烟叶的方法》(申请号201210191235.4)均 是利用已有的春黄菊浸膏或者提取物来制备烟用香精或者其它产品， 并未涉及到烟用春黄菊浸膏的制备方法。

发明内容

本发明的目的提供了一种烟用春黄菊浸膏的制备方法，该法节能 环保、方便快捷，得到的春黄菊浸膏具有提升卷烟香气质量、柔和烟 气、增加烟气甜润感和改善余味的作用。

为解决上述技术问题，本发明提供的一种烟用春黄菊浸膏的制备 方法，包括以下步骤：

1)前处理：将春黄菊的花、茎部和叶烘干、并将茎部剪切、再 将花、茎部和叶混合，得到提取原料；

2)超临界CO₂萃取：对步骤1)得到的提取原料进行超临界CO₂萃取，得到萃取物，并对萃取物进行一级分离，得到春黄菊一级分离 物和残留物，再对残留物进行二级分离，得到春黄菊二级分离物；

3)分子蒸馏纯化：将步骤2)得到的春黄菊一级分离物加入丙 二醇中，得到混合物，并利用分子蒸馏技术对混合物再次的分离纯化， 得到春黄菊分子蒸馏分离物，其中，丙二醇的用量为春黄菊一级分离 物重量的5～40％；

4)混合：将步骤2)得到的春黄菊二级分离物和步骤3)中的春 黄菊分子蒸馏分离物按重量比2.5～4∶1的比例进行混合，得到春黄 菊混合液，向混合滤液中添加蜂蜜，搅拌均匀，即得到所述烟用春黄 菊浸膏，其中，蜂蜜添加量为春黄菊混合液总重量的0.1～3.2％。

进一步地，所述步骤1)中，花、茎部和叶分别在温度为30～50℃、 40～60℃和35～55℃的条件下烘干。

再进一步地，所述步骤1)中，茎部切成5～15mm的段状。

再进一步地，所述步骤1)中，花、茎、叶按照质量比7～12︰2～3 ︰3～5混合。

再进一步地，所述步骤2)中，萃取压力为12～30MPa，萃取温 度为35～60℃，萃取时间为45～240min，CO₂气体流量为6～50Kg/H。

再进一步地，所述步骤2)中，萃取夹带剂为体积百分数为90～95％ 酒精，其用量为提取原料总重量的1～15％。

再进一步地，所述步骤2)中，一级分离压力为3～7MPa，一级 分离温度为30～60℃，二级分离压力0.5～3MPa，二级分离温度 12～35℃。

再进一步地，所述步骤3)中，分子蒸馏的真空度为2×10^-5～12 ×10^-5MPa，蒸馏温度为20～85℃，刮板转速为200～500r/min，轻组 分滴速为12～300滴/min。

本发明的有益效果在于：

本发明节能环保、方便快捷，得到的烟用春黄菊浸膏具有提升卷 烟香气质量、柔和烟气、增加烟气甜润感和改善余味的作用，在卷烟 中的应用效果较为理想。

具体实施方式

为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明 的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。

实施例1

一种烟用春黄菊浸膏的制备方法，包括以下步骤：

1)前处理：将春黄菊的花、茎部和叶分别在温度为50℃、50℃ 和45℃的条件下烘干、并将茎部剪切切成7mm的段状、再将花、茎 部和叶按照质量比8︰2.5︰5混合，得到提取原料；

2)超临界CO₂萃取：对步骤1)得到的提取原料置于超临界CO₂萃取仪萃取釜中，启动超临界CO₂萃取设备，并设置萃取压力为 12～30MPa，萃取温度为55℃，萃取时间为120min，CO₂气体流量 15Kg/H，并选用体积百分数为95％酒精作为萃取夹带剂，其用量为 提取原料总重量的3％，得到萃取物，并在一级分离压力为5MPa， 温度为60℃的条件下对萃取物进行一级分离，得到春黄菊一级分离 物和残留物，再在二级分离压力1MPa，温度20℃的条件下对残留物 进行二级分离，得到春黄菊二级分离物；

3)卷烟感官质量评价：春黄菊一级分离物增加卷烟的喉部刺激 性和舌面残留，卷烟烟气粗糙，对卷烟烟气质量有一定程度的破坏。 春黄菊二级分离物能够较为明显地提升卷烟香气质量，柔和细腻烟 气，略增加烟气甜润感，对改善口腔余味也有一定的作用；

4)分子蒸馏纯化：将步骤2)得到的春黄菊一级分离物加入丙 二醇中，得到混合物，并在分子蒸馏的真空度为2×10^-5MPa，蒸馏 温度为35℃，刮板转速为400r/min，轻组分滴速为100滴/min的条 件下对混合物再次的分离纯化，得到春黄菊分子蒸馏分离物，其中， 丙二醇的用量为春黄菊一级分离物重量的5％；

5)混合：将步骤2)得到的春黄菊二级分离物和步骤3)中的春 黄菊分子蒸馏分离物按重量比4∶1的比例进行混合，得到春黄菊混 合液，向混合滤液中添加蜂蜜，搅拌均匀，即得到所述烟用春黄菊浸 膏，其中，蜂蜜添加量为春黄菊混合液总重量的0.1％。

实施例2

一种烟用春黄菊浸膏的制备方法，包括以下步骤：

1)前处理：将春黄菊的花、茎部和叶分别在温度为30℃、40℃ 和55℃的条件下烘干、并将茎部剪切切成15mm的段状、再将花、 茎部和叶按照质量比7︰2︰4混合，得到提取原料；

2)超临界CO₂萃取：对步骤1)得到的提取原料置于超临界CO₂萃取仪萃取釜中，启动超临界CO₂萃取设备，并设置萃取压力为 15MPa，萃取温度为60℃，萃取时间为240min，CO₂气体流量35Kg/H， 并选用体积百分数为90％酒精作为萃取夹带剂，其用量为提取原料总 重量的1％，得到萃取物，并在一级分离压力为5MPa，温度为30℃ 的条件下对萃取物进行一级分离，得到春黄菊一级分离物和残留物， 再在二级分离压力2MPa，温度35℃的条件下对残留物进行二级分离， 得到春黄菊二级分离物；

3)卷烟感官质量评价：春黄菊一级分离物增加卷烟的喉部刺激 性和舌面残留，卷烟烟气粗糙，对卷烟烟气质量有一定程度的破坏。 春黄菊二级分离物能够较为明显地提升卷烟香气质量，柔和细腻烟 气，略增加烟气甜润感，对改善口腔余味也有一定的作用；

4)分子蒸馏纯化：将步骤2)得到的春黄菊一级分离物加入丙 二醇中，得到混合物，并在分子蒸馏的真空度为12×10^-5MPa，蒸馏 温度为20℃，刮板转速为500r/min，轻组分滴速为300滴/min的条 件下对混合物再次的分离纯化，得到春黄菊分子蒸馏分离物，其中， 丙二醇的用量为春黄菊一级分离物重量的40％；

5)混合：将步骤2)得到的春黄菊二级分离物和步骤3)中的春 黄菊分子蒸馏分离物按重量比3∶1的比例进行混合，得到春黄菊混 合液，向混合滤液中添加蜂蜜，搅拌均匀，即得到所述烟用春黄菊浸 膏，其中，蜂蜜添加量为春黄菊混合液总重量的1.5％。

实施例3

一种烟用春黄菊浸膏的制备方法，包括以下步骤：

1)前处理：将春黄菊的花、茎部和叶分别在温度为30℃、60℃ 和55℃的条件下烘干、并将茎部剪切切成10mm的段状、再将花、 茎部和叶按照质量比12︰2︰3混合，得到提取原料；

2)超临界CO₂萃取：对步骤1)得到的提取原料置于超临界CO₂萃取仪萃取釜中，启动超临界CO₂萃取设备，并设置萃取压力为 30MPa，萃取温度为45℃，萃取时间为90min，CO₂气体流量40Kg/H， 并选用体积百分数为95％酒精作为萃取夹带剂，其用量为提取原料总 重量的15％，得到萃取物，并在一级分离压力为7MPa，温度为50℃ 的条件下对萃取物进行一级分离，得到春黄菊一级分离物和残留物， 再在二级分离压力2.5MPa，温度12℃的条件下对残留物进行二级分 离，得到春黄菊二级分离物；

3)卷烟感官质量评价：春黄菊一级分离物增加卷烟的喉部刺激 性和舌面残留，卷烟烟气粗糙，对卷烟烟气质量有一定程度的破坏。 春黄菊二级分离物能够较为明显地提升卷烟香气质量，柔和细腻烟 气，略增加烟气甜润感，对改善口腔余味也有一定的作用；

4)分子蒸馏纯化：将步骤2)得到的春黄菊一级分离物加入丙 二醇中，得到混合物，并在分子蒸馏的真空度为8×10^-5MPa，蒸馏 温度为60℃，刮板转速为200r/min，轻组分滴速为45滴/min的条件 下对混合物再次的分离纯化，得到春黄菊分子蒸馏分离物，其中，丙 二醇的用量为春黄菊一级分离物重量的40％；

5)混合：将步骤2)得到的春黄菊二级分离物和步骤3)中的春 黄菊分子蒸馏分离物按重量比3.2∶1的比例进行混合，得到春黄菊 混合液，向混合滤液中添加蜂蜜，搅拌均匀，即得到所述烟用春黄菊 浸膏，其中，蜂蜜添加量为春黄菊混合液总重量的3.2％。

实施例4

一种烟用春黄菊浸膏的制备方法，包括以下步骤：

1)前处理：将春黄菊的花、茎部和叶分别在温度为50℃、45℃ 和55℃的条件下烘干、并将茎部剪切切成9mm的段状、再将花、茎 部和叶按照质量比10︰3︰4混合，得到提取原料；

2)超临界CO₂萃取：对步骤1)得到的提取原料置于超临界CO₂萃取仪萃取釜中，启动超临界CO₂萃取设备，并设置萃取压力为 25MPa，萃取温度为50℃，萃取时间为450min，CO₂气体流量10Kg/H， 并选用体积百分数为95％酒精作为萃取夹带剂，其用量为提取原料总 重量的10％，得到萃取物，并在一级分离压力为6MPa，温度为50℃ 的条件下对萃取物进行一级分离，得到春黄菊一级分离物和残留物， 再在二级分离压力1.8MPa，温度18℃的条件下对残留物进行二级分 离，得到春黄菊二级分离物；

3)卷烟感官质量评价：春黄菊一级分离物增加卷烟的喉部刺激 性和舌面残留，卷烟烟气粗糙，对卷烟烟气质量有一定程度的破坏。 春黄菊二级分离物能够较为明显地提升卷烟香气质量，柔和细腻烟 气，略增加烟气甜润感，对改善口腔余味也有一定的作用；

4)分子蒸馏纯化：将步骤2)得到的春黄菊一级分离物加入丙 二醇中，得到混合物，并在分子蒸馏的真空度为4×10^-5MPa，蒸馏 温度为85℃，刮板转速为320r/min，轻组分滴速为80滴/min的条件 下对混合物再次的分离纯化，得到春黄菊分子蒸馏分离物，其中，丙 二醇的用量为春黄菊一级分离物重量的30％；

5)混合：将步骤2)得到的春黄菊二级分离物和步骤3)中的春 黄菊分子蒸馏分离物按重量比2.5∶1的比例进行混合，得到春黄菊 混合液，向混合滤液中添加蜂蜜，搅拌均匀，即得到所述烟用春黄菊 浸膏，其中，蜂蜜添加量为春黄菊混合液总重量的2.2％。

实施例5

一种烟用春黄菊浸膏的制备方法，包括以下步骤：

1)前处理：将春黄菊的花、茎部和叶分别在温度为40℃、45℃ 和40℃的条件下烘干、并将茎部剪切切成5mm的段状、再将花、茎 部和叶按照质量比12︰3︰3混合，得到提取原料；

2)超临界CO₂萃取：对步骤1)得到的提取原料置于超临界CO₂萃取仪萃取釜中，启动超临界CO₂萃取设备，并设置萃取压力为 20MPa，萃取温度为55℃，萃取时间为180min，CO₂气体流量20Kg/H， 并选用体积百分数为95％酒精作为萃取夹带剂，其用量为提取原料总 重量的5％，得到萃取物，并在一级分离压力为7MPa，温度为60℃ 的条件下对萃取物进行一级分离，得到春黄菊一级分离物和残留物， 再在二级分离压力2MPa，温度15℃的条件下对残留物进行二级分离， 得到春黄菊二级分离物；

3)卷烟感官质量评价：春黄菊一级分离物增加卷烟的喉部刺激 性和舌面残留，卷烟烟气粗糙，对卷烟烟气质量有一定程度的破坏。 春黄菊二级分离物能够较为明显地提升卷烟香气质量，柔和细腻烟 气，略增加烟气甜润感，对改善口腔余味也有一定的作用；

4)分子蒸馏纯化：将步骤2)得到的春黄菊一级分离物加入丙 二醇中，得到混合物，并在分子蒸馏的真空度为6×10^-5MPa，蒸馏 温度为50℃，刮板转速为400r/min，轻组分滴速为220滴/min的条 件下对混合物再次的分离纯化，得到春黄菊分子蒸馏分离物，其中， 丙二醇的用量为春黄菊一级分离物重量的15％；

5)混合：将步骤2)得到的春黄菊二级分离物和步骤3)中的春 黄菊分子蒸馏分离物按重量比3∶1的比例进行混合，得到春黄菊混 合液，向混合滤液中添加蜂蜜，搅拌均匀，即得到所述烟用春黄菊浸 膏，其中，蜂蜜添加量为春黄菊混合液总重量的3.2％。

其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明 做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实 施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施 例，这些实施例都属于本发明保护范围。