ATO纳米晶水分散液及其制备方法

摘要

本发明公开了一种ATO纳米晶水分散液及其制备方法，是采用简捷的水热合成和后处理工艺，后处理采用了砂磨-超声破碎-高速离心的优化工艺，不使用任何助剂制造出了纯净的高固体分的稳定的ATO的水分散液，该产品具有纯度高、固体分高、透明度好、导电性优良、稳定贮存、不凝聚、不沉降等优点，扩大其应用范围，为研究其晶形纳米材料的结构、合成机理及水分散机理提供了优良的原料。

说明书

技术领域

本发明涉及透明纳米晶导电功能材料的制造技术领域，具体地讲是应用水热 合成法制造ATO纳米晶水分散液及其制备方法。

背景技术

目前，常见的导电材料如金属和石墨等都是不透明的材料，现代高科技技术 领域需要大量的既透明又导电的新型材料，目前已有三氧化二锑与二氧化锡 (ATO)和三氧化二铟与二氧化锡(ITO)透明导电材料，这些材料常含有杂质、 颗粒直径大、固体含量低、存放时不稳定及易凝聚和沉降，不宜应用于特殊要 求的技术领域；为了解决这些问题，人们也开始研究生产纳米级的ATO材料， 以适应特殊要求的技术领域，如CRT的电视显像管、电脑显示管、平板电视与 电脑的显示系统、太阳能电池板及玻璃的防静电、防眩光、防辐射等技术领域； 但现在纳米级的ATO材料，其常用的制备方法为：1、氢氧化物共沉淀-过滤洗 涤-高温焙烧-破碎分级，该方法的最大缺点是破碎分级十分困难，回收率低， 成本高，且在制造水分散体时需要加入大量的助剂，使用范围也因此受到限制； 2、氢氧化物共沉-过滤洗涤-水热合成-破碎分级，该方法的优点是破碎分级比 较容易，缺点是大多在水热合成加入了共晶物以外的助剂，没有解决“偏析” 问题，经常出现透明度不高、导电性不好、贮存稳定性差等问题。

发明内容

本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种ATO纳米晶水分散液。

本发明的另一目的是提供一种ATO纳米晶水分散液及其制备方法。

本发明主要解决了现有的透明导电材料含有杂质、颗粒直径大、固体含量低、 存放时不稳定及易凝聚和沉降等问题。

为了达到上述目的，本发明是这样实现的：ATO纳米晶水分散液，是将五水 四氯化锡和三氯化锑溶解于异丙醇中，再将上述溶液倾入沸水中，用氨水中和 至中性，保温1小时，放置冷却后，用漏斗过滤，将过滤物用纯水洗涤，得到 的沉淀物在容器中，加纯水搅拌均匀，再装入磁力搅拌高温高压釜中，密封后 升温至300-400℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停止加热并冷却 至室温，在高于100℃的时段拒绝搅拌，移至容器中静置分层，上层清液倾入另 一容器中加热浓缩至粘稠状，将下层粘稠物或下层粘稠物与上层清液浓缩物置 砂磨机中研磨半小时，而后用超声破碎分散机超声破碎分散1小时，再进行高 速离心分离，分离出的粗粒子可再掺入合成的导电液体中重新砂磨和超声破碎 分散，分离出的细粒子部分即为ATO纳米晶水分散液。

本发明的ATO纳米晶水分散液，其所述的产品的粒度小于50nm，固体分含量 达25％以上。

本发明的ATO纳米晶水分散液的制备方法，它包括如下工艺步骤：

a，溶解：将五水四氯化锡和三氯化锑溶解于异丙醇中；

b，共沉淀和过滤：将上述溶液倾入沸水中，用氨水中和至中性，保温70-90 ℃，保温时间1小时，再放置冷却，用漏斗过滤，将过滤物用纯水洗涤十遍；

c，置悬浊液：将上述得到的沉淀物在容器中，加纯水搅拌均匀；

d，高压釜加热：将上述悬浊液装入磁力搅拌高温高压釜中，密封后升温至 300-400℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停止加热并冷却至室温， 在高于100℃的时段拒绝搅拌；

e，研磨：将产物移至容器中静置分层，上层清液倾入另一容器中加热浓缩至 粘稠状(也可将多次合成得到的上层清液集中浓缩)，将下层粘稠物或下层粘稠 物与上层清液浓缩物置砂磨机中研磨半小时；

f，破碎：将上述产物用超声破碎分散机超声破碎分散1小时；

g，离心得产品：将经超声破碎分散得到的产物用高速离心分散，离心条件为： 8000ram-10000ram，时间10-20分钟，分离出的粗粒子可再掺入合成的导电液 体中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细粒子部分即为ATO纳米晶水分散液。

本发明所述的ATO纳米晶水分散液及其制备方法与已有技术相比具有突出的 实质性特点和显著进步：1、采用水热合成的最佳温度与压力，提高了产品的透 明度和导电性；2、采用简捷的工艺流程，在高于100℃的温度时段拒绝了搅拌， 避免了“偏析”现象的发生，使产品的质量高且稳定；3、后处理采用砂磨-超 声破碎-高速离心的优化工艺，不使用任何助剂制造出了纯净的高固体分的稳定 的ATO的水分散液，其颗粒最大直径小于50nm，固体含量在25％以上；4、由于 产品具有纯度高、固体分高、透明度好、导电性优良等优点，在5-50℃并且避 光的条件下可长期稳定贮存，不凝聚、不沉降，从而扩大其应用范围。

具体实施方式

为了更好的理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明ATO纳米晶水分散 液及其制备方法：

实施例1：将120g五水四氯化锡和14.3g三氯化锑溶解于600ml异丙醇中， 将上述溶液倾入1200ml沸水中，用氨水中和至中性，置低温电炉上保温70-90 ℃，时间1小时，然后放置冷却后，用已铺好致密滤纸的布氏漏斗过滤，然后 用纯水洗涤十遍，将得到的沉淀物转移至合适容器中，加纯水至800ml，搅拌均 匀，再将上述悬浊液装入2L的磁力搅拌高温高压釜中，密封后升温至300-400 ℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停止加热并冷却至室温，在高 于100℃的时段拒绝搅拌，将产物移至容器中静置分层，上层清液倾入另一容器 中加热浓缩至粘稠状，也可将多次合成得到的上层清液集中浓缩，将下层粘稠 物也可合并上层清液浓缩物置砂磨机中研磨半小时，而后用超声破碎分散机超 声破碎分散1小时，再进行高速离心在800-1000ram离心分离10-20min，分离 出的粗粒子可再掺入合成的导电液体中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细 粒子部分即为ATO纳米晶水分散液。

实施例2：将：600g五水四氯化锡和71.5g三氯化锑溶解于3000ml异丙醇中， 将上述溶液倾入6000ml沸水中，用氨水中和至中性，置低温电炉上保温70-90 ℃，时间1小时，然后放置冷却后，用已铺好致密滤纸的布氏漏斗过滤，然后 用纯水洗涤十遍，将得到的沉淀物转移至合适容器中，加纯水至4000ml，搅拌 均匀，再将上述悬浊液装入1OL的磁力搅拌高温高压釜中，密封后升温至300-400 ℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停止加热并冷却至室温，在高 于100℃的时段拒绝搅拌，将产物移至容器中静置分层，上层清液倾入另一容器 中加热浓缩至粘稠状，也可将多次合成得到的上层清液集中浓缩，将下层粘稠 物也可合并上层清液浓缩物置砂磨机中研磨半小时，而后用超声破碎分散机超 声破碎分散1小时，再进行高速离心在800-1000ram离心分离10-20min，分离 出的粗粒子可再掺入合成的导电液体中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细 粒子部分即为ATO纳米晶水分散液。

以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明 的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神前提下，本领域工程技术人员对 本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定 的保护范围内。