一种用于海绵钛生产的反应设备

摘要

本发明提供了一种用于海绵钛生产的反应设备，包括：反应器和带有搅拌装置的反应器盖，所述反应器盖与所述反应器之间设置有密封圈；所述反应器盖的侧面设置有用于控制所述反应器盖升降的升降装置，所述反应器盖上方还设置有电阻炉，所述电阻炉下方设置有阀门；所述反应器盖上方设置有抽真空管和充气管。本发明的有益效果是：采用本发明中的生产设置，能够保证生产的正常进行,有效保证海绵钛的产品品质，与现有技术相比，设备成本低、生产过程中环保无害，采用该设备所生产的海绵钛的还原率和产率更高，从根本上解决了用特殊工艺生产海绵钛的反应设备问题。

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于海绵钛生产的反应设备，尤其涉及一种易操作高效率可连续化作业的用于海绵钛生产的反应设备。

背景技术

国内外的海绵钛生产工艺主要是：金属热还原法，尤其是指利用金属还原剂(R)与金属氧化物或氯化物(MX)的反应制备金属M。已经实现工业化生产的钛冶金方法为镁热还原法(Kroll法)和钠热还原法(Hunter法)。因为Hunter法比Kroll法生产成本高，所以目前在工业中广泛应用的方法只有Kroll法。在克罗尔(Kroll)法中的主要工艺过程为：镁锭经除氧化膜与杂质之后，置于反应器中加热熔化，再通入四氯化钛(TiCl₄)，反应生成的钛颗粒沉积，生成的液态氯化镁通过渣口及时排出。反应温度通常保持在800～900℃，反应时间在几小时至几天之间。最终产物中残留的金属镁与氯化镁可用盐酸清洗除去，也可在900℃下空蒸馏除去，并保持钛的高纯度。克罗尔法的缺点是成本较高，生产周期较长，并且污染环境，限制了进一步的应用和推广。目前，该工艺并没有根本的改变，仍然是间歇式生产，未能实现生产的连续化，并且也没有相应的改进设备研发，不利于海绵钛制造技术的进一步发展。

发明内容

为了解决现有技术中成本高、污染严重、生产周期长的缺点，本发明提供了一种工艺化生产海绵钛的方法：

方案1：氟钛酸钾用铝热还原法制备钛的方法：

所涉及到的方程式：3K₂TiF₆+4Al=3Ti+6KF+4AlF₃

方案2：氟钛酸钾用镁热还原方法制备海绵钛：

   所涉及到的方程式：K₂TiF₆+2Mg=Ti+2MgF₂+2KF

方案3：氟钛酸钾用铝-镁热还原制备方法

所涉及到的化学方程式：

3K₂TiF₆+4Al=3Ti+6KF+4AlF₃

K₂TiF₆+2Mg=Ti+2MgF₂+2KF

由于原料中，氟钛酸钾、铝、镁都为固体，因此，本发明设计了一种用于生产海绵钛的设备，反应器和带有搅拌装置的反应器盖，所述反应器盖与所述反应器之间设置有密封圈；所述反应器盖的侧面设置有用于控制所述反应器盖升降的升降装置，所述反应器盖上方还设置有电阻炉，所述电阻炉下方设置有阀门；所述反应器盖上方设置有抽真空管和充气管。

本发明采用以上技术方案，其优点在于，电阻炉中可加入金属，使其熔融后，通过阀门的控制，使熔融后的金属滴入反应器中，提高了反应的速率，升降装置的设置，使加原料时方便，抽真空管的设置使反应保持一定的真空度，充气管的设置更进一步满足反应时不与氧气接触，使铝能完全融化而进行反应，提高了反应的效率。

优选的，所述抽真空管侧面设置有用于检测所述反应器内的真空度的真空压力表。

本发明进一步采用以上技术特征，其优点在于，真空压力表的设置使在反应中能时刻确保反应器中的真空度，如果真空度不够，可以及时抽真空，提高了反应的效率。

优选的，所述反应器盖上还设置有用于与所述反应器固定连接的紧锁机构和紧锁气缸。

本发明进一步采用以上技术特征，其优点在于，保证反应器在完全密封的条件下进行，进一步提高了反应的效率。

优选的，所述搅拌装置包括：用于提供动力的搅拌电机和设置在所述搅拌电机下方的搅拌杆。

优选的，所述升降装置包括与所述反应器盖相连的垂直升降结构，所述垂直升降结构下方设置有用于提供功力的升降液压缸，和用于调节所述升降液压缸的液压转向马达。

优选的，所述反应器的内壁设置有用于加热的金属坩埚和电炉丝。

优选的，所述反应器上还设置有热电偶。

本发明进一步采用以上技术特征，其优点在于，电炉丝用于给反应器均匀加热，使反应器内的原料加热平衡，进一步提高了反应的效率。由于坩埚对热能起保温隔热作用，减少热量的散失。使反应器内金属的熔化过程的温度得以保证，使冶炼能够顺利进行。

优选的，所述升降液压缸上方用于控制所述升降装置运动的触摸屏和电控箱

优选的，所述电控箱下方设置有回转支承。

本发明的有益效果是：本发明采用以上技术方案，采用本发明中的生产设置，能够保证生产的正常进行, 有效保证海绵钛的产品品质。与现有技术相比，设备成本低、生产过程中环保无害，采用该设备所生产的海绵钛的还原率和产率更高，从根本上解决了用特殊工艺生产海绵钛的反应设备问题。

附图说明

图1为本发明中生产海绵钛设备的结构示意图。

具体实施方式

下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：

图1为一种用于海绵钛生产的反应设备，包括： 反应器10和带有搅拌装置21的反应器盖20，所述反应器盖20与所述反应器10之间设置有密封圈16；所述反应器盖20的侧面设置有用于控制所述反应器盖20升降的升降装置30，所述反应器盖20上方还设置有密封的电阻炉40，所述电阻炉40下方设置有阀门42，所述反应器盖20上方设置有抽真空管12和充气管13。

所述抽真空管12侧面设置有用于检测所述反应器10内的真空度的真空压力表11。

所述反应器盖20上还设置有用于与所述反应器10固定连接的紧锁机构15和紧锁气缸14。

所述搅拌装置21包括：用于提供动力的搅拌电机22和设置在所述搅拌电机22下方的搅拌杆23。

所述升降装置30包括与所述反应器盖20相连的垂直升降结构31，所述垂直升降结构31下方设置有用于提供功力的升降液压缸35，和用于调节所述升降液压缸35的液压转向马达32。

所述反应器10的内壁设置有用于加热的金属坩埚17和电炉丝18。

所述反应器10上还设置有热电偶19。

所述升降液压缸35上方用于控制所述升降装置30运动的触摸屏33和电控箱34。

所述电控箱34下方设置有回转支承36。

所述电阻炉40上设置有电阻丝41。

下面将本发明的反应设备用于工艺生产后的过程如下：

方案1：氟钛酸钾用铝热还原法制备钛的方法：

    所涉及到的方程式：3K₂TiF₆+4Al=3Ti+6KF+4AlF₃

实施例1：

步骤A：将36克铝放置在电阻炉中，抽真空，通氩气，加热成铝液；

步骤B：打开反应器盖，加入240克的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空，再加热至250℃。

步骤C：向反应器中通入氩气，继续升温至750℃，搅拌均匀；

步骤D：开启阀门，调节速度，滴入铝液，并控制反应的温度为750-850℃.

步骤E：打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF₄, 得到海绵钛50.22克；产物中含钛量为90.8%，还原率为95%。

实施例2：

步骤A：将40克铝放置在电阻炉中，抽真空，通氩气，加热成铝液；

步骤B：打开反应器盖，加入240克的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空，再加热至250℃。

步骤C：向反应器中通入氩气，继续升温至750℃，搅拌均匀；

步骤D：开启阀门，调节速度，滴入铝液，并控制反应的温度为750-850℃.

步骤E：打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF₄, 得到海绵钛48.39克；产物中含钛量为97%，还原率为97.8%。

实施例3：

步骤A：将44克铝放置在电阻炉中，抽真空，通氩气，加热成铝液；

步骤B：打开反应器盖，加入240克的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空，再加热至250℃。

步骤C：向反应器中通入氩气，继续升温至750℃，搅拌均匀；

步骤D：开启阀门，调节速度，滴入铝液，并控制反应的温度为750-850℃.

步骤E：打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF₄, 得到海绵钛48.29克；产物中含钛量为98.6%，还原率为99.2%。

 

表1：反应试验数据

还原率（%）=（实得海绵钛产物×产物含Ti量）/理论Ti量

方案2：氟钛酸钾用镁热还原方法制备海绵钛：

  所涉及到的方程式：               

K₂TiF₆+2Mg=Ti+2MgF₂+2KF

实施例4：

步骤A：将48克镁放置在电阻炉中，抽真空，通氩气，加热成镁液；

步骤B：打开反应器盖，加入240克的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空，再加热至250℃。

步骤C：向反应器中通入氩气，继续升温至750℃；

步骤D：开启阀门，调节速度，滴入镁液，并控制反应的温度为750-850℃.

步骤E：打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KF和MgF₂, 得到海绵钛47.56克；产物中含钛量为99.2%，还原率为98.3%。

表2：反应试验数据

方案3：氟钛酸钾用铝-镁热还原制备方法

所涉及到的化学方程式：

3K₂TiF₆+4Al=3Ti+6KF+4AlF₃

K₂TiF₆+2Mg=Ti+2MgF₂+2KF

实施例5：

步骤A：将36克铝和36克镁放置在电阻炉中，抽真空，通氩气，加热至生成混合液

步骤B：打开反应器盖，加入240克的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空，再加热至250℃；

步骤C：向反应器中通入氩气，继续升温至750℃；

步骤D：开启阀门，调节速度，滴入混合液，并控制反应的温度为750-850℃.

步骤E：打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF₄、 KF和MgF_2，得到海绵钛45.12克；产物中含钛量为96.5%，还原率为90.7%。

实施例6：

步骤A：将36克铝和18克镁放置在电阻炉中，抽真空，通氩气，加热至生成混合液；

步骤B：打开反应器盖，加入240克的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空，再加热至250℃；

步骤C：向反应器中通入氩气，继续升温至750℃；

步骤D：开启阀门，调节速度，滴入混合液，并控制反应的温度为750-850℃.

步骤E：打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF₄、 KF和MgF_2，得到海绵钛45.45克；产物中含钛量为98%，还原率为92.8%。

实施例7：

步骤A：将36克铝和9克镁放置在电阻炉中，抽真空，通氩气，加热至生成混合液；

步骤B：打开反应器盖，加入240克的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空，再加热至250℃；

步骤C：向反应器中通入氩气，继续升温至750℃；

步骤D：开启阀门，调节速度，滴入混合液，并控制反应的温度为750-850℃.

步骤E：打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF₄、 KF和MgF_2，得到海绵钛47.9克；产物中含钛量为99.5%，还原率为99.3%。

实施例8： 

步骤A：将36克铝和2克镁放置在电阻炉中，抽真空，通氩气，加热至生成混合液；

步骤B：打开反应器盖，加入240克的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空，再加热至250℃。

步骤C：向反应器中通入氩气，继续升温至750℃；

步骤D：开启阀门，调节速度，滴入混合液，并控制反应的温度为750-850℃；

步骤E：打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF₄、 KF和MgF_2，得到海绵钛48.29克；产物中含钛量为98.9%，还原率为99.5%。

表3：反应试验数据

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。