一种蛇纹石酸浸脱镁硅渣表面包覆纳米TiO2的方法

摘要

本发明涉及一种蛇纹石酸浸脱镁硅渣表面包覆纳米TiO2的方法，属于矿物加工与矿物材料领域。将蛇纹石加水搅拌制浆，加酸调节pH值后对浆料控温，依次加入TiCl4溶液，硫酸铵溶液反应；将反应物升温至一定温度后加入氨水溶液调节反应物的pH值，恒温反应一定时间；最后将反应物过滤、洗涤、干燥、煅烧，即得蛇纹石酸浸脱镁硅渣表面包覆纳米TiO2复合粉体材料。这种蛇纹石酸浸脱镁硅渣表面包覆纳米TiO2复合粉体材料具有优良的光催化性能，不仅可以用于水体、大气、室内空气污染治理，而且实用性好。

说明书

1.技术领域

本发明涉及一种蛇纹石酸浸脱镁硅渣表面包覆纳米TiO₂的方法，属于矿物加工与矿物材料领域。

2.背景技术

20世纪70年代以来，纳米TiO₂被证明是一种高效、无毒、性能稳定、无二次污染的环保光催化材料，在水体、大气、室内空气污染治理方面具有优良性能。

纳米TiO₂粒度细小，在储存和使用过程不方便，影响其性能发挥和回收再利用。将TiO₂包覆或负载到合适载体上既能提高光催化性能又便于催化剂的回收循环使用。目前研究的用于包覆或负载纳米TiO₂的基体材料主要有活性炭、分子筛、沸石、硅藻土、蛋白土、膨润土、海泡石、玻璃、陶瓷等。

蛇纹石是一种层状硅酸盐矿物，主要成分为无定型SiO₂、MgO等，在我国江苏、江西、河南、陕西、甘肃等多个省区均有产出，储量较丰富。经过酸浸和固液分离脱除氧化镁后的固体渣的主要化学成分为无定形SiO₂，具有化学性质稳定、比表面积较大(≥200m²/g)、微孔(≤5nm)发达、吸附性能好等特性，而且原料来源广泛，适合作为包覆或负载纳米TiO₂的基体材料。

本发明以蛇纹石酸浸脱镁硅渣为基体，提出一种蛇纹石酸浸脱镁硅渣表面包覆纳米TiO₂的方法。这种蛇纹石酸浸脱镁硅渣表面包覆纳米TiO₂后的复合粉体材料具有优良的光催化性能，不仅可以用于水体、大气、室内空气污染治理，而且实用性好。

3.发明内容

将蛇纹石加水搅拌制浆，加酸调节pH值并对浆料进行降温，然后依次加入TiCl₄溶液，硫酸铵溶液控制反应；将反应物升至一定温度后加入氨水溶液调节反应物的pH值并陈化一定时间；最后将陈化后的反应物过滤并用无水乙醇洗涤、干燥和煅烧，即得到蛇纹石酸浸脱镁硅渣表面包覆纳米TiO₂的复合粉体材料。

其工艺步骤如下：

(1)蛇纹石酸浸脱镁硅渣浆料制备将蛇纹石酸浸脱镁硅渣加水搅拌制浆并加酸调整浆料pH值至1.5～3.5；

(2)纳米TiO₂包覆对浆料进行降温，待温度降至10℃以下后依次加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液进行反应并将反应物升温至30～80℃；然后加入氨水调节反应物的pH值至5.0～7.5，并在20～50℃温度下进行陈化；

(3)将步骤(2)陈化后的反应物过滤、无水乙醇洗涤、干燥、煅烧。以下为本发明的配方和主要工艺条件：

(1)蛇纹石酸浸脱镁硅渣浆料制备

蛇纹石∶水＝1∶10～1∶40(质量比)。

(2)纳米TiO₂包覆

[Ti⁴⁺]∶[SO₄^2-]＝1∶0.3～1∶2.0(摩尔比)；纳米TiO₂包覆量为76.0～175.0mg/g酸浸脱镁硅渣；反应时间为1.0～3.0h；陈化时间3.0～12.0h。

(3)反应物过滤、干燥与煅烧

干燥温度100～120℃；煅烧温度450～900℃，保温时间为0.5～5.0h。

下面通过实施例对本发明做进一步阐述，本发明的保护范围不受所举之例的限制。

用本发明制备的蛇纹石酸浸脱镁硅渣表面包覆纳米TiO₂复合粉体材料，蛇纹石酸浸脱镁硅渣颗粒表面上包覆的TiO₂为锐钛型晶型，晶粒粒度为10～30nm。

4.附图内容

附图1是本发明的工艺流程图。

5.具体实施方式

实施例一：

取蛇纹石酸浸脱镁硅渣粉料40g，蒸馏水1000mL，加入浓盐酸调节pH值至2，搅拌均匀。在冰水浴中降温至10℃以下，依次加入0.29mol/L的四氯化钛溶液250mL和浓度为200g/L的硫酸铵溶液23.9mL；搅拌反应并升温至50℃后加入氨水调节反应液pH值为6.0，然后在20℃温度下陈化8h；将反应产物过滤，无水乙醇洗涤。105℃干燥后在快速升温电阻炉中控温700℃下煅烧3h，即得蛇纹石酸浸脱镁硅渣表面包覆纳米TiO2的复合粉体材料。

实施例二：

取蛇纹石酸浸脱镁硅渣粉料100g，蒸馏水2500mL，加入浓盐酸调节pH值至2.5，搅拌均匀。在冰水浴中降温至10℃以下，依次加入0.20mol/L的四氯化钛溶液500mL和浓度为200g/L的硫酸铵溶液66mL；搅拌反应并升温至45℃后加入氨水调节反应液pH值为5.0，然后在30℃温度下陈化5h；将反应产物过滤，无水乙醇洗涤。105℃干燥后在快速升温电阻炉中控温800℃下煅烧2h，即得蛇纹石酸浸脱镁硅渣表面包覆纳米TiO₂的复合粉体材料。

实施例三：

取蛇纹石酸浸脱镁硅渣粉料60g，蒸馏水1500mL，加入浓盐酸调节pH值至2，搅拌均匀。在冰水浴中降温至10℃以下，依次加入0.43mol/L的四氯化钛溶液300mL和浓度为200g/L的硫酸铵溶液127.7mL；搅拌反应并升温至45℃后加入氨水调节反应液pH值为7.0，然后在40℃温度下陈化3h；将反应产物过滤，无水乙醇洗涤。105℃干燥后在快速升温电阻炉中控温800℃下煅烧2h，即得蛇纹石酸浸脱镁硅渣表面包覆纳米TiO₂的复合粉体材料。

表1为实施例所得产品的检测结果。

表1实施例样品的检测分析结果

  实施例  TiO₂包覆量/wt％  TiO₂晶粒粒度/nm  罗丹明B降解率^[1]  1  11.6％  20.9  84.1％  2  8.0％  20.1  87.8％  3  17.2％  23.8  90.4％

注：[1]0.1g复合材料样品加入100ml浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，35min紫外光照射。