一种以Nb47Ti棒作为添加Ti元素制备高场Nb3Sn超导股线的方法

摘要

本发明涉及一种以Nb47Ti作为添加源添加Ti元素制备高场Nb3Sn超导股线的方法，以Nb47Ti作为添加源替换部分Nb芯丝来达到Ti元素添加的目的，解决了高场Nb3Sn股线生产过程中以Nb47Ti作为添加源添加Ti元素的关键技术，可应用于高场Nb3Sn股线的制备。本发明中的Nb47Ti的分布方式、数量、后续的加工方法及参数等已成功应用于生产试验，Nb47Ti均匀对称分布于Nb芯丝中间，利于热处理时Ti元素扩散的均匀性，充分参与Nb3Sn的生成反应；使用了一套成熟的清洗、组装、除气、焊接、挤压、拉拔工序，制备的具有Nb47Ti芯CuNb多芯复合棒各组元界面间达到了冶金结合，使用该复合棒制备了可应用于高场磁体制备的Nb3Sn超导股线。

说明书

技术领域

本发明涉及一种以Nb47Ti棒作为添加源添加Ti元素制备高场Nb₃Sn超导股线的 方法，属于超导材料制备技术领域，涉及一种在高场Nb₃Sn股线制备过程中以Nb47Ti 棒的形式添加Ti元素的方法。

背景技术

内锡法Nb₃Sn股线主要应用在热核聚变反应实验堆(ITER)、NMR、高能物理、 粒子加速器磁体等高技术领域，为了提高高场下股线的载流能力，商用Nb₃Sn股线都 需要添加第三元素Ti或Ta，考虑到成本及添加方法，添加Ti元素是首选。在内锡法 Nb₃Sn股线制备工艺中，因Cu、Nb、Sn各组元彼此独立，设计灵活，使得Ti元素的 添加方法具有多样性及灵活性。经过近几年的发展，较为成熟的Ti添加方式有两种： 一种是将Ti添加在Sn源中形成Sn-Ti合金，另一种是以Nb47Ti芯作为独立的组元替 换少数Nb芯。第一种方法发展较早，也见于国内外相关论文及专利，但是由于Sn-Ti 合金的制作成本较高，而且合金中较大尺寸Ti6Sn5颗粒的硬脆性也限制了该方法的进 一步发展。Nb47Ti的添加方法成本低，而且塑性很好，是Nb₃Sn股线制备较为理想的 Ti添加方法。该方法尚处于初始应用阶段，其中的关键技术被国外一些超导材料生产 公司作为商业秘密所掌握，相关的论文及专利也仅仅限于介绍。

以Nb47Ti的方式添加Ti元素，分布方式的设计决定了股线热处理过程中Ti扩散 的均匀性，从而决定了Ti元素的添加效果；而添加数量决定了Ti的添加比例；在加 工过程中要保证Nb47Ti芯丝与Nb芯丝的同步变形以保证股线的正常拉伸，所以加工 方式以及加工参数则决定了该方法能否成功应用于生产。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种以Nb47Ti棒作为添加Ti元素制 备高场Nb₃Sn超导股线的方法。

技术方案

一种以Nb47Ti棒作为添加Ti元素制备高场Nb₃Sn超导股线的方法，其特征在于 步骤如下：

步骤1采用CuNb单芯棒进行包套组装：由外到内依次为：Cu包套、Nb阻隔层、 CuNb单芯棒和Nb47Ti单芯棒、纯Cu芯棒；组装过程为在密排的纯Cu芯棒中心层外 围密排分布CuNb单芯棒，在CuNb单芯棒中间对称均匀分布设置若干Nb47Ti单芯棒， 再套上Nb阻隔层后一起装进Cu包套中，最后用纯铜插缝棒插进Nb阻隔层与CuNb 单芯棒之间的缝隙，盖好上下盖，完成组装；所述的CuNb单芯棒、Nb47Ti单芯棒和 纯Cu芯棒的形状均为六方；

所述Nb47Ti单芯棒与CuNb单芯棒大小形状相同；

所述CuNb单芯棒为200～400支；

所述Nb47Ti单芯棒为5～20支；

步骤2对组装好的CuNb多芯包套进行除气处理：在真空热处理炉内进行，打开 包套一端的端盖，除气真空度为10^-2Pa，除气温度为450℃，待包套温度降至50℃以 下时可以出炉，完成除气工序；

步骤3对除气后的包套进行焊接处理：在真空电子束焊机中进行，当真空度到 5.0×10^-3Pa后对包套的上下端盖进行电子束封焊，将各组元密封在Cu包套内；待包套 冷却30min后取出，完成焊接；

步骤4对焊接的包套进行挤压：在卧式挤压机上进行，挤压前将包套充分加热至 600℃，再按照10～30mm/S的速度挤压，挤压比控制在10～20，得到高场Nb₃Sn超导 股线制备用具有Nb47Ti芯的CuNb多芯复合棒；

步骤5亚组元的制备：将获得的具有Nb47Ti的CuNb多芯复合棒截断为单根1.2～ 1.5m，在深孔加工设备上进行深孔加工去掉中心部分Cu区获得具有Nb47Ti的CuNb 多芯复合管，经过清洗的Sn合金组装在复合管内获得具有Sn源的CuNb-Sn多芯复 合体，再拉伸加工这种复合体获得用于组装最终坯料的亚组元；

步骤6最终坯料加工：按照产品要求将若干数目的亚组元与纯Cu芯棒集束组装 在Cu管内获得最终坯料，经过拉伸加工这种最终坯料获得高场Nb₃Sn超导股线。

有益效果

本发明提出的一种以Nb47Ti作为添加源添加Ti元素制备高场Nb₃Sn超导股线的 方法，以Nb47Ti作为添加源替换部分Nb芯丝来达到Ti元素添加的目的，解决了高 场Nb₃Sn股线生产过程中以Nb47Ti作为添加源添加Ti元素的关键技术，可应用于高 场Nb₃Sn股线的制备。本发明中的Nb47Ti的分布方式、数量、后续的加工方法及参 数等已成功应用于生产试验，Nb47Ti均匀对称分布于Nb芯丝中间，利于热处理时Ti 元素扩散的均匀性，充分参与Nb₃Sn的生成反应；使用了一套成熟的清洗、组装、除 气、焊接、挤压、拉拔工序，制备的具有Nb47Ti芯CuNb多芯复合棒各组元界面间达 到了冶金结合，使用该复合棒制备了可应用于高场磁体制备的Nb₃Sn超导股线。

本方法使用了已经商业化的Nb47Ti棒，成本较低；且Nb47Ti具有优异的冷加工 塑性，非常利于Nb₃Sn股线的冷拉加工；该工艺可加工性好，可用于生产使用。

附图说明

图1：为具有8支Nb47Ti芯，334支Nb芯的CuNb包套的设计；

图2：为具有18支Nb47Ti芯，324支Nb芯的CuNb包套设计；

图3：为具有18支Nb47Ti芯，324支Nb芯的CuNb棒挤压截面图；

图4：为利用该发明获得的具有Nb47Ti芯CuNb棒制备的Nb₃Sn股线热处理时 Ti的扩散分布图。

1-Cu包套，2-Nb阻隔层，3-CuNb芯棒区，4-均匀对称分布的NbTi芯棒，5-中心 Cu芯棒区。

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

实施例1：设计具有334支CuNb芯棒，8支NbTi/Cu芯棒的高场Nb₃Sn股线生产 用多芯CuNb包套，如图1所示。图中1为Cu包套，2为Nb阻隔层，3为334支密 排的CuNb芯棒区，4为均匀对称分布的8支NbTi/Cu芯棒，5为中心Cu芯棒区。

步骤1采用CuNb单芯棒进行包套组装：在中心纯Cu芯棒区外围密排分布CuNb 单芯棒，在CuNb单芯棒中间对称均匀分布设置Nb47Ti/Cu芯，再套上Nb阻隔层后 一起装进Cu包套中，最后用纯铜插缝棒插进CuNb单芯棒与Nb阻隔层之间的缝隙， 盖好上下盖，完成组装；所述的CuNb单芯棒、Nb47Ti/Cu芯棒和纯Cu芯棒的形状均 为六方；

步骤2对组装好的CuNb多芯包套进行除气处理：打开包套一端的端盖，除气真 空度为10^-2Pa，除气温度为450℃，待温度降低至50℃以下时出炉，完成除气工序；

步骤3对除气后的包套进行焊接处理：在真空电子束焊机中进行，焊接真空度为 5.0×10^-3Pa，对包套的上下端盖进行电子束封焊，将各组元密封在Cu包套内；待包套 冷却30min后取出，完成焊接；

步骤4对焊接的包套进行挤压：在卧式挤压机上进行，挤压前将包套充分加热至 600℃，挤压速度为20mm/S，挤压比为10.15，得到高场Nb₃Sn超导股线制备用具有 Nb47Ti芯的CuNb多芯复合棒。

挤压后棒材中各组元界面完全达到冶金结合，且形状规则，与设计相符。

步骤5亚组元的制备：将获得的具有Nb47Ti的CuNb多芯复合棒截断为单根1.2m， 在深孔加工设备上进行深孔加工去掉中心部分Cu区，获得具有Nb47Ti芯的CuNb多 芯复合管。将清洗过的Sn合金组装在清洗过的具有Nb47Ti芯的CuNb多芯复合管内， 获得具有Sn源的CuNb-Sn多芯复合体，再拉伸加工这种复合体获得用于组装最终坯 料的亚组元。

步骤6高场Nb₃Sn股线的加工：将54支亚组元以及7支纯Cu芯棒集束组装在 Cu管内获得最终坯料，经过拉伸加工这种最终坯料获得高场Nb₃Sn超导股线。

实施例2：

将实施例1中的NbTi/Cu芯棒数量改为18支，同时CuNb芯棒数量为324支，组 装、除气、焊接、挤压、股线加工工序同实施例，得到的具有NbTi芯丝的CuNb多心 复合棒截面图如图3所示。图中1为Cu包套，2为Nb阻隔层，3为324支密排的CuNb 芯棒区，4为均匀对称分布的18支NbTi/Cu芯棒，5为中心Cu芯棒区。由图中可见， 截面中各组元的形状、排布与设计图2相符，且Cu与Nb阻隔层，CuNb芯棒间的Cu 以及NbTi/Cu芯棒间的Cu无分层现象，并达到冶金结合。

图四为利用该发明获得的具有Nb47Ti芯CuNb棒制备的Nb₃Sn股线热处理时Ti 的扩散分布图，可见Ti已经均匀分布于股线的·界面，达到了良好的添加效果。