气相色谱内标法测定反应液中醋酐和吡啶的方法

摘要

本发明涉及一种气相色谱内标法测定反应液中醋酐和吡啶的方法，采用以下步骤：（1）以甲苯为内标物质；（2）标样的配制；（3）样品的配制；（4）用气相色谱仪分别测定样品、样品内标物、标样、标样内标物的峰面积A

说明书

技术领域

本发明涉及一种气相色谱内标法测定反应液中醋酐和吡啶的方法。 

背景技术

醋酐和吡啶是两种重要的有机化工原料，主要用作制造醋酸纤维、农药、医药、染料和香料等，是化工生产包括医药中间体生产中常用的两种反应试剂。当二者参与反应结束后，在反应后期处理过程中，反应液中过量的醋酐与吡啶则需要通过蒸馏法或者水洗除去。因此要求对反应液中这两种试剂的含量进行准确和快速测定。目前，对于这种低浓度醋酐和吡啶的测定需求，没有统一的较为精确的检验方法。 

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。它是将一定重量的纯物质作为内标物质加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析。内标法可以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。内标物应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质，同时在色谱分析条件下，内标物必须能与样品中各组分充分分离，不受样品中其他组分峰的干扰。然后通过测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。 

发明内容

本发明的目的就是提供一种方便、快捷、准确，能大大降低分析测试成本的气相色谱内标法测定反应液中醋酐和吡啶的方法。 

本发明的气相色谱内标法测定反应液中醋酐和吡啶的方法，其特征是采用以下步骤： 

（1）以甲苯为内标物质，内标液的配制包括下列步骤：选用含量大于99.5%的甲苯，将甲苯置于容量瓶中，加入丙酮定容，摇匀，制得每10毫升溶剂含0.04g甲苯的内标液；

（2）标样的配制：称取含量为99.5%的醋酐标样0.0500-0.0600g（精确至0.0001）W_标和吡啶标样0.0400-0.0500g（精确至0.0001）W_标置于容量瓶中，加10mL的内标液摇匀；

（3）样品的配制：于容量瓶中称取1.0000-1.5000g（精确至0.0001g）的待测样品，再加入10mL内标液摇匀；

（4）用气相色谱仪分别测定样品、样品内标物、标样、标样内标物的峰面积A_样、A_样内、A_标、A_标内，

（5）检测结果：根据下列规定的计算公式计算

含量= 。

上述本发明的气相色谱内标法测定反应液中醋酐和吡啶的方法，所述的气相色谱的检测条件为： 

气相色谱仪：Agilent 7820A；

检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；

毛细管色谱柱：DB5-MS，30m×0.53mm×0.5μm；

进样器温度：250℃；  

检测器温度：300℃；

柱箱温度：初始60℃，维持3分钟；按20℃/分钟升温至280℃，保持5分钟；

载气：压力为25kPa的氮气； 

进样量：0.2μL  ；    

分流比：5：1。

本发明的气相色谱内标法测定反应液中醋酐和吡啶的方法快捷、方便、准确，且分析测试成本低，实现醋酐和吡啶的同时检测，可满足科学研究和工业生产的需要。 

具体实施方式

实施例1  测定某反应液1中醋酐和吡啶的含量 

用含量大于99.5%的甲苯作为内标物溶于丙酮中配制浓度为0.04g/10mL的内标液100mL；

标样的配制：称取含量为99.5%的醋酐0.0554g（精确至0.0001g）和吡啶0.0494g（精确至0.0001g）溶于10mL浓度为004g/10mL的甲苯标液中，配制成标准溶液；

样品的配制：称取反应液1.1507g（精确至0.0001g）溶于10mL浓度为004g/10mL的甲苯标液中，配制成待测样品；

使用Agilent 7820A型气相色谱仪DB5-MS型色谱柱，在以下的条件下进样：

气相色谱仪：Agilent 7820A；

检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；

毛细管色谱柱：DB5-MS，30m×0.53mm×0.5μm；

进样器温度：250℃；  

检测器温度：300℃；

柱箱温度：初始60℃，维持3分钟；按20℃/分钟升温至280℃，保持5分钟；

载气：压力为25kPa的氮气 

进样量：0.2μL      

分流比：5：1。

具体检测数据如下： 

醋酐：A_标/A_标内：0.3091、0.3093，平均值为0.3092；

      A_样/A_样内：0.2577、0.2579，平均值为0.2578；

吡啶：A_标/A_标内：0.8892、0.8892，平均值为0.8892；

      A_样/A_样内：0.7019、0.7017，平均值为0.7018；

由公式：含量=

得待测反应液中醋酐的含量为3.99%，吡啶的含量为3.37%。

实施例2  测定某反应液2中醋酐和吡啶的含量 

用含量大于99.5%的甲苯作为内标物溶于丙酮中配制浓度为0.04g/10mL的内标液100mL；

标样的配制：称取含量为99.5%的醋酐0.0511g（精确至0.0001g）和吡啶0.0472g（精确至0.0001g）溶于10mL浓度为004g/10mL的甲苯标液中，配制成标准溶液；

样品的配制：称取反应液1.0253g（精确至0.0001g）溶于10mL浓度为004g/10mL的甲苯标液中，配制成待测样品；

使用Agilent 7820A型气相色谱仪DB5-MS型色谱柱，在以下的条件下进样：

气相色谱仪：Agilent 7820A；

检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；

毛细管色谱柱：DB5-MS，30m×0.53mm×0.5μm；

进样器温度：250℃；  

检测器温度：300℃；

柱箱温度：初始60℃，维持3分钟；按20℃/分钟升温至280℃，保持5分钟；

载气：压力为25kPa的氮气； 

进样量：0.2μL ；     

分流比：5：1。

具体检测数据如下： 

醋酐：A_标/A_标内：0.2851、0.2853，平均值为0.2852；

      A_样/A_样内：0.2770、0.2772，平均值为0.2771；

吡啶：A_标/A_标内：0.8497、0.8495，平均值为0.8496；

      A_样/A_样内：0.6817、0.6817，平均值为0.6817；

由公式：含量=

得待测反应液中醋酐的含量为4.82%，吡啶的含量为3.68%。

精密度的确定：将实施例1中的标准溶液连续进样6次，实验结果见下表1。 

表1   醋酐和吡啶与内标物甲苯面积比的测定及精密度统计表 

由上表可看出，该方法的再现重复性很好，能够满足实验中的分析要求。

准确度的测定：分别配制一系列醋酐和吡啶不同含量的标准溶液，再分别测定，其结果如下表2： 

表2测定醋酐和吡啶含量的准确度数据统计表

由上表可看出醋酐和吡啶含量的测定误差均在0.2%以内，能满足分析精度的要求，表明可以使用气相色谱内标法准确测定醋酐和吡啶的含量。