一种超临界CO2萃取-精馏提取薏苡仁油的方法

摘要

本发明公开了一种超临界CO2萃取-精馏提取薏苡仁油的方法，本方法通过精馏脱酸与两级分离脱酸的过程，降低薏苡仁油的酸值，并经过精馏柱洗脱出胶状磷脂类物质过滤薏苡仁油，从而得到黄色澄明的薏苡仁油，本发明的生产方法具有得率高，酸值低，生产操作安全，无任何夹带剂，为一种更具实用性的工业化提取高品质薏苡仁油的方法。

说明书

技术领域

本发明涉及一种薏苡仁油的提取方法，具体涉及采用超临界CO₂萃取技术 与精馏技术结合提取酸值较低的薏苡仁油的方法，属于薏苡仁深加工的技术 领域。

背景技术

薏苡仁为禾本科植物薏苡的干燥成熟种仁。薏苡仁中含有的成分较多， 有薏苡仁油及薏苡仁酯等，其中，薏苡仁油是一个混合物，主要有蛋白质、 脂肪、维生素、薏苡内酯、氨基酸等等，由于薏苡仁油含有大量的不饱和脂 肪酸，能使肺血管显著扩张，因此，在临床上用于癌症的治疗。而薏苡仁油 中的不饱和脂肪酸的油脂在受环境、光照、氧气、水分、金属离子等因素的 影响，被氧化容易生成低分子脂肪酸，从而影响了薏苡仁油的质量。

传统薏苡仁油的提取多采用溶剂浸取法，通过溶剂浸取法提取的薏苡仁 油含有较多的杂技，且油中含有溶剂的残留物，因此，限制了薏苡仁在药品 及食品中的应用。近年来出现了利用超临界CO₂萃取-薏苡仁油的方法，该方 法多见于各类期刊杂志及专利文件，如中国专利文献CN02145332.2公开了一 种“超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法”，它采用二氧化碳作为溶剂，加入 乙醇作为夹带剂在超临界状态下萃取薏苡仁油，萃取得率可达8.18％。中国专 利文献CN200710008866.7公开了“一种薏苡仁油的制备方法”它通过对薏苡 仁进行超微粉碎及膨化处理，使萃取得率达到10.21％以上。这此方法多是为 了解决薏苡仁油的萃取率，对于薏苡仁油酸值的控制均未提及。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种超临界CO₂萃取-精馏提取薏苡仁 油的方法，该方法提高了薏苡仁油的萃取率，降低了薏苡仁油酸值，改善了 薏苡仁油的质量；且本发明操作方便、工艺简单。

为了解决上述技术问题，本发明一种超临界CO₂萃取-精馏提取薏苡仁油 的方法，包括如下步骤：

a、粉碎；

b、超临界CO₂萃取：将粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜中，并通超临界CO₂流体， 薏苡仁粉在温度40-60℃，压力35-40MPa，CO₂流量200-500kg/h的条件下萃 取3-5h；

c、精馏过滤脱酸：将溶有薏苡仁油的CO₂通入精馏柱内进行脱酸及过滤，精 馏柱中的温度区域分为四段，精馏柱内四段温度区域的温度分别为35-40℃； 40-45℃；45-50℃；50-55℃分段提高；精馏柱内压力为12-15MPa；

d、将经过精馏过滤的CO₂进行二级分离提取薏苡仁油，CO₂排出进行循环使用； 一级分离的温度为50-60℃，压力为10-11MPa；二级分离的温度为30-40 ℃，压力为5-6MPa。

上述一种超临界CO₂萃取-精馏提取薏苡仁油的方法，其中，步骤a中薏 苡仁粉碎至40-60目。

由于本发明同时将萃取、精馏和分离工艺融合成一体，通过精馏和两级 分离技术将薏苡仁油中的游离脂肪酸去除，降低薏苡仁油的酸值，避免薏苡 仁油变质，保证了薏苡仁油的质量；并且通过分段提高温度进行精馏及降低 分离的温度及压力的方法对薏苡仁油进行过滤分离，从而提高了薏苡仁油的 萃取率，并经过精馏柱洗脱出胶状磷脂类物质过滤薏苡仁油，从而提高了薏 苡仁油的纯度，得到酸值较低、黄色澄明的薏苡仁油；本方法操作方便且工 艺简单；另外，由于萃取将将薏苡仁粉碎至40-60目，可使粉碎后的薏苡仁 与CO₂充分接触，使薏苡仁得到充分萃取，从而，提高了薏苡仁粉的萃取率。

附图说明

图1是本发明的流程示意图。

1为CO₂钢瓶，2为净化器，3为冷凝器。4为CO₂泵，5为预热器，6为萃取 釜，7为精馏柱，8为分离I，9为分离釜II。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

为了解决上述技术问题，本发明一种超临界CO₂萃取-精馏提取薏苡仁油的方 法，包括如下步骤：

a、粉碎；

b、超临界CO₂萃取：将粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜中，并通超临界CO₂，薏 苡仁粉在温度40-60℃，压力35-40MPa，CO₂流量200-500kg/h的条件下萃取 3-5h；

c、精馏过滤脱酸：将溶有薏苡油的CO₂通入精馏柱内进行脱酸及过滤，精馏 柱中的温度区域分为四段，精馏柱内四段温度区域的温度分别为35-40℃； 40-45℃；45-50℃；50-55℃分段提高；精馏柱内压力为12-15MPa；

d、将经过精馏过滤的CO₂进行二级分离提取薏苡仁油，CO₂排出进行循环使用； 一级分离的温度为50-60℃，压力为10-11MPa；二级分离的温度为30-40 ℃，压力为5-6MPa。

实施例一

称取2.0公斤已粉碎至40目的薏苡仁投入萃取釜1中，设定CO₂流量 200kg/h，打开CO₂泵4，CO₂气体从CO₂钢瓶1经由净化器2、冷凝器3、CO₂泵4，预热器5，将处理过的CO₂气体连续的通入置有薏苡仁的萃取釜6中， 设定萃取釜温度为40℃，压力35MPa，萃取时间3h；将含有薏苡仁油的CO₂气体由萃取釜6顶部流出并由精馏柱7底部进入；精馏柱7内的温度为四段， 分别为35℃、40℃、45℃、50℃，温度分段提高，整个精馏柱内的压力为13MPa， 薏苡仁油经过精馏柱7的脱酸与过滤，精馏后含有薏苡仁油CO₂由精馏柱7 顶部流入分离釜I 8与分离釜II 9，设定分离釜I 8温度50℃，压力10MPa； 分离釜II 9的温度30℃，压力5MPa；通过分步降低压力并改变温度，薏苡 仁油可按其性质分步从CO2中析出并从分离釜底部排出，CO₂气体则从分离釜 II 9的顶部排出经净化器2及冷凝器3返回系统，进行循环使用。

性能指标：薏苡仁油的得率为8.78％，薏苡仁油的酸值为9.32。

实施例二

称取2.0公斤已粉碎至60目的薏苡仁投入萃取釜1中，设定萃取釜1温 度为48℃，压力35MPa；CO₂流量400kg/h；萃取时间3h。溶有薏苡仁油的 CO₂经过温度梯度自下而上为37℃、41℃、45℃、53℃整个柱压在13MPa范 围的精馏柱7的脱酸与过滤，并由精馏柱7顶部流入分离釜I 8与分离釜II 9， 分离釜I 8温度50℃，压力10MPa；分离釜II 9温度33℃，压力5.2MPa； 通过分步降低压力并改变温度，薏苡仁油可按其性质分步从CO₂中析出并从 分离釜底部排出，CO₂气体则从分离釜II 9的顶部排出经净化器2及冷凝器3 返回系统，进行循环使用。

性能指标：薏苡仁油的得率为9.16％，薏苡仁油的酸值为12.10。

实施例三

称取2.0公斤已粉碎至60目的薏苡仁投入萃取釜1中，设定萃取釜1温 度为60℃，压力40MPa；CO₂流量400kg/h；萃取时间3.5h。溶有薏苡仁油的 CO₂经过温度梯度自下而上为36℃、40℃、47℃、51℃整个柱压在12MPa范 围的精馏柱的脱酸与过滤并由精馏柱7顶部流入分离釜I 8与分离釜II 9。分 离釜I 8温度52℃，压力10MPa；分离釜II 9温度32℃，压力5MPa；通 过分步降低压力并改变温度，薏苡仁油可按其性质分步从CO₂中析出并从分 离釜底部排出，CO₂气体则从分离釜II 9的顶部排出经净化器2及冷凝器3返 回系统，进行循环使用。

性能指标：薏苡仁油的得率为9.87％，薏苡仁油的酸值为10.32。

实施例四

称取2.0公斤已粉碎至60目的薏苡仁投入萃取釜1中，设定萃取釜温度 为60℃，压力40MPa；CO₂流量500kg/h；萃取时间5h。溶有薏苡仁油的CO₂经过温度梯度自下而上为40℃、45℃、50℃、55℃，分段提高，整个柱压 在13MPa范围的精馏柱7的脱酸与过滤，并由精馏柱7顶部流入分离釜I 8 与分离釜II 9。分离釜I 8温度60℃，压力11MPa；分离釜II 9温度40℃， 压力6MPa；通过分步降低压力并改变温度，薏苡仁油可按其性质分步从CO₂中析出并从分离釜底部排出，CO₂气体则从分离釜II 9的顶部排出经净化器2 及冷凝器3返回系统，进行循环使用。

性能指标：薏苡仁油的得率为10.12％，薏苡仁油的酸值为11.53。

本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明 本发明的目的，而并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实质范围内， 对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求的范围内。