有机膦稳定的烷基二磺酸银配合物及其合成方法与应用

摘要

有机膦稳定的烷基二磺酸银配合物及其合成方法与应用，合成步骤为：在惰性气氛且避光条件下，将烷基二磺酸银和有机膦配体的混合物置于无水有机溶剂中进行搅拌；20℃到-20℃下搅拌反应30分钟到4小时；反应结束后，过滤得无色澄清溶液，用油泵将溶剂抽干，即得到配合物。本发明的有机膦稳定的烷基二磺酸银配合物具有典型的β-二酮式的环，而且其中甲基二磺酸银配合物拥有两个典型的β-二酮式的环，使得配合物具有较好的稳定性和较低的分解温度，分解产物都为气态，且对衬底的污染小，所以可以作为前驱物用化学气相沉积等方法来生长银薄膜材料。

说明书

 

技术领域

本发明涉及金属有机配合物及其合成方法与应用，具体地说是涉及有机膦稳定的烷基二磺酸银配合物其合成方法与其在制备银薄膜材料方面的应用。

 

背景技术

对于产品：文献上尚无报导，所合成的是一种新的有机膦稳定的烷基二磺酸银配合物。

对于方法：目前合成这些配合物一般要在无水无氧条件下进行。

对于应用：所合成的烷基二磺酸银配合物是一种新的配合物，所以还没有以它作为前驱物来生长金属薄膜材料方面的报道。

在铜互连技术日趋成熟的基础上，新一代的金属互连技术已经成为科技界的关注焦点，Yosi Shacham-Diamand等人提出了Ag互连技术。Ag互连技术采用Ag作为其互连引线的材料，与Cu相比Ag有着更低的电阻率(室温下1.60 μΩ/cm)。采用Ag作为互连材料比采用Cu作为互连材料，在传输延迟性能方面有7%的改进，因此以Ag为导线的器件可承受比Cu为导线器件更密集的电路排列，还可以进一步减少所需金属层的数目，从而更为有效的降低生产成本。这一新型的金属互连技术的应用将进一步改善互连性能，并将极大推动今后互连技术的发展。（[1] Kodas T. T., Hampden-Smith M. J., The Chemistry of Metal CVD, VCH, Weinheim, 1994；[2] 黄浩，魏良，唐电，半导体金属互连集成技术的进展与趋势，金属热处理，2004，29(8)：26-31；[3] Iosi Shacharrr Diamand, Alexandra Inbern, I elena  Sverdlov, et al., J. Electrochemical Soc., 2000, 147(9): 3345-3349）

金属有机化学气相沉积（MOCVD）相比其他物理沉积技术有着独特的优点如：选择性沉积、对薄膜密度以及厚度的可控性等等。这正是制备微电子电路所需的连续、均匀、具有良好阶梯覆盖率的高质量银薄膜互连材料的技术。而研制出适合于MOCVD技术的金属有机配合物（前驱体）是MOCVD技术中的关键。对于MOCVD前驱体的物理与化学性质有着严格的要求，其中一个主要的挑战来自于如何合成合适的前驱物。一个合适的前驱体，应该具备以下几个条件：(1)室温下稳定。(2)合适的挥发性：MOCVD薄膜的生长需要有一种易于操作的前驱物，如液态或者固态，它在200 ℃以下要有足够的挥发性以获得其蒸汽。(3)适当的反应性：前驱物能够在基材表面发生反应，但反应活性不能太强，不至于在通往反应室的管道中就分解。(4)很高的纯度：薄膜的纯度对材料的性能有非常大的影响，薄膜要求非常地清洁，不含污染物。为了达到这个要求，所有的杂质都必须严格控制，排除在反应室之外。(5)较小的环境影响：环境问题在当今时代变的日益重要，所以，前驱物尽可能是无毒或是低毒的，残留物最好能够回收或者易于后处理。(6)合适的成本：为了能够应用于工业化生产，前驱体最好能够大量合成，至少是以千克计，并且采用尽可能简单的合成步骤。（[4] J. Rickerby, J. H. G. Steinke, Current Trends in Patterning with Copper [J], Chem. Rev., 2002, 102: 1525~1549.）人们为了寻找到合适的前驱体，近年来不断有一些新的Ag配合物陆续报道如：以希夫碱和有机磷为配体的银配合物。（[5] Thomas Haase, Thomas Haase’s doctor thesis, Technische Universit?t Chemnitz, 2004）

发明内容

解决的技术问题：本发明的目的是提供一种对衬底的污染小、合成方法简便，工艺操作简单，产率高，成本低的有机膦稳定的烷基二磺酸银配合物及其合成方法以及在制备银薄膜材料方面的应用。

技术方案：一种有机膦稳定的烷基二磺酸银配合物，用下述通式表示：

 制备有机膦稳定的烷基二磺酸银配合物的方法，合成步骤为：在惰性气氛且避光条件下，将烷基二磺酸银和有机膦配体的混合物置于无水有机溶剂中进行搅拌；20℃到-20℃下搅拌反应30分钟到4小时；反应结束后，过滤得无色澄清溶液，用油泵将溶剂抽干，即得到配合物。

所述烷基二磺酸银和有机膦配体的摩尔比为（2～6）: 1；

所述的惰性气氛为氮气或氩气；

所述无水有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或1，2-二氯乙烷；

有机膦稳定的烷基二磺酸银配合物在制备银薄膜材料方面的应用。

有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：

（1）本发明的有机膦稳定的烷基二磺酸银配合物具有典型的β-二酮式的环，而且其中甲基二磺酸银配合物拥有两个典型的β-二酮式的环，使得配合物具有较好的稳定性和较低的分解温度，分解产物都为气态，且对衬底的污染小，所以可以作为前驱物用化学气相沉积等方法来生长银薄膜材料。

（2）合成方法简便，工艺操作简单，产率高，成本低。

附图说明

图1为利用配合物[CH₂(SO₃)₂Ag₂][P(OEt)₃]₄作为前驱体制备薄膜的SEM图，所形成的薄膜是均匀颗粒。

图2为利用配合物[CH₂(SO₃)₂Ag₂][P(OMe)₃]₄作为前驱体制备薄膜的SEM图，所形成的薄膜是均匀颗粒。

图3为利用配合物[CF₂(SO₃)₂Ag₂][P(OEt)₃]₄作为前驱体制备薄膜的SEM图，所形成的薄膜是均匀颗粒。

图4为利用配合物[C₂H₄(SO₃)₂Ag₂][P(OEt)₃]₄作为前驱体制备薄膜的SEM图，所形成的薄膜是均匀颗粒。

图5为利用配合物[CH₂(SO₃)₂Ag₂][P(OEt)₃]₄作为前驱体制备薄膜的EDX图，所形成的薄膜的组成为银。

图6为利用配合物[CH₂(SO₃)₂Ag₂][P(OMe)₃]₄作为前驱体制备薄膜的EDX图，所形成的薄膜的组成为银。

具体实施方式

    以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但不构成对本发明的限定。

实施例1.

        [CH₂(SO₃)₂Ag₂][PPh₃]₂ 的合成

在N₂气氛下，将溶于20 mL二氯甲烷的0.2623 g（1 mmol）三苯基膦无色澄清液，滴加到溶于10 mL二氯甲烷的0.1949 g（0.5 mmol）甲基二磺酸银悬浮液中，-10℃到-20℃下30分钟过夜得无色澄清液，在氮气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得白色固体，即配合物。产率：92%。M.p.: 189 ℃ dec. Anal. Calc. for C₃₇H₃₂O₆Ag₂P₂S₂: C, 48.60; H, 3.53. Found: C, 48.53; H, 3.44%. ¹H NMR (CDCl₃): d 4.2 (s, 2H, CH₂–H), 7.2–7.4 (m, 30H, Ph–H). ¹³C{H} NMR (CDCl₃): d 68.9 (CH₂), 134.0 (J_PC = 16.4 Hz, C₆H₅), 131.2 (J_PC = 32.7 Hz, C₆H₅), 130.5 (C₆H₅), 129.0 (J_PC = 10.00 Hz, C₆H₅). IR (KBr) data (cm^-1): 3052 (m), 1479 (m), 1434 (vs), 1243 (s), 1202 (s), 1157 (m), 1095 (m), 1008 (m), 791 (m), 745 (s), 694 (vs), 578 (m), 516 (s).

实施例2.

        [CH₂(SO₃)₂Ag₂][PPh₃]₃ 的合成

 在N₂气氛下，将溶于20 mL二氯甲烷的0.3935 g（1.5 mmol）三苯基膦无色澄清液，滴加到溶于10 mL二氯甲烷的0.1949 g（0.5 mmol）甲基二磺酸银悬浮液中， 0℃到-10℃下搅拌1小时得无色澄清液，在氮气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得白色固体，即配合物。产率：92%。M.p.: 194 ℃ dec. Anal. Calc. for C₅₅H₄₇O₆Ag₂P₂S₂: C, 56.14; H, 4.03. Found: C, 56.03; H, 4.01%. IR (KBr) data (cm^-1): 3051 (m), 1477 (m), 1434 (vs), 1242 (s), 1202 (s), 1158 (m), 1094 (m), 1008 (m), 792 (m), 743 (s), 692 (vs), 576 (m), 515 (s).

实施例3.

        [CH₂(SO₃)₂Ag₂][PPh₃]₄ 的合成

 

在N₂气氛下，将溶于20 mL二氯甲烷的0.7239 g（2.76 mmol）的三苯基膦无色澄清液，滴加到溶于10 mL二氯甲烷的0.2690 g（0.69 mmol）甲基二磺酸银悬浮液中，10℃到0℃下搅拌2小时得无色澄清液，在氮气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得白色固体，即配合物。产率：94%。Mp.: 202 ^oC dec.. Anal. Calc. for C₇₃H₆₂O₆Ag₂P₄S₂: C, 60.93; H, 4.34. Found: C, 60.87; H, 4.56. ¹H NMR (CDCl₃): d 3.9 (s, 2H, CH₂), 7.2–7.4 (m, 60H, Ph). ¹³C{H} NMR (CDCl₃): d 68.6 (CH₂), 134.1 (J_PC = 16.4 Hz, C₆H₅), 132.1 (J_PC = 26.5 Hz, C₆H₅), 130.0 (C₆H₅), 128.8 (J_PC = 9.43 Hz, C₆H₅). IR (KBr) data (cm^-1): 3052 (m), 1480 (m), 1435 (vs), 1251 (s), 1204 (s), 1096 (m), 1026 (m), 1007 (m), 789 (m), 744 (s), 694 (vs), 578 (m), 505 (s).

实施例4.

     [CH₂(SO₃)₂Ag₂][PPh₃]₅ 的合成

 在N₂气氛下，将溶于20 mL二氯甲烷的0.9049 g（2.76 mmol）的三苯基膦无色澄清液，滴加到溶于10 mL二氯甲烷的0.2690 g（0.69 mmol）甲基二磺酸银悬浮液中，20℃到10℃下搅拌3小时得无色澄清液，在氮气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得白色固体，即配合物。产率：94%。Mp.: 208 ^oC dec.. Anal. Calc. for C₉₁H₇₇O₆Ag₂P₅S₂: C, 64.25; H, 4.57. Found: C, 64.17; H, 4.53. IR (KBr) data (cm^-1): 3055 (m), 1483 (m), 1435 (vs), 1253 (s), 1201 (s), 1095 (m), 1021 (m), 1005 (m), 786 (m), 739 (s), 693 (vs), 578 (m), 508 (s).

实施例5. 

     [CH₂(SO₃)₂Ag₂][PPh₃]₆ 的合成

在N₂气氛下，将溶于20 mL二氯甲烷的0.7869 g（3.00 mmol）的三苯基膦无色澄清液，滴加到溶于10 mL二氯甲烷的0.1949 g（0.50 mmol）甲基二磺酸银悬浮液中，-10℃到-20℃下搅拌4小时得无色澄清液，在氮气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得无色液体，即配合物。产率：94%。M.p.: 215.2 °C dec. Anal. Calc. for C₁₀₉H₉₂Ag₂O₆P₆S₂: C, 66.67; H, 4.72. Found: C, 66.58; H, 4.62%. ¹H NMR (CDCl₃): d 3.9 (s, 2H, CH₂), 7.2–7.4 (m, 90H, Ph). ¹³C{H} NMR (CDCl₃): d 68.9 (CH₂), 133.9 (J_PC = 16.83 Hz, C₆H₅), 133.4 (J_PC = 15.52 Hz, C₆H₅), 129.7 (C₆H₅), 128.7 (J_PC = 8.73 Hz, C₆H₅). IR (KBr) data (cm^-1): 3051 (m), 1479 (m), 1434 (vs), 1240 (s), 1201 (s), 1093 (m), 1026 (m), 1010 (m), 743 (s), 695 (vs), 579 (m), 514 (s).

实施例6. 

     [CH₂(SO₃)₂Ag₂][P(OEt)₃]₂ 的合成

 

在N₂气氛下，将溶于20 mL二氯甲烷的1.8791 g（11.32 mmol）的三乙氧基膦无色澄清液，滴加到溶于10 mL二氯甲烷的2.2067 g（5.66 mmol）甲基二磺酸银悬浮液中，-10℃到-20℃下搅拌4小时得无色澄清液，在氮气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得无色固体，即配合物。产率：90%。M.p.: 47 °C dec. Anal. Calc. for C₁₃H₃₂O₁₂Ag₂P₂S₂: C, 21.62; H, 4.47. Found: C, 21.57; H, 4.38%. ¹H NMR (CDCl₃): d 1.3 (t, 18H, CH₃/CH₃CH₂–, J_HH = 7.0), 4.1 (m, 12H, CH₂/CH₃CH₂–), 4.5 (s, 2H, CH₂). ¹³C{H} NMR (CDCl₃): d 68.1 (CH₂), 61.3 (J_PC = 5.7 Hz, CH₂/CH₃CH₂–), 16.4 (J_PC = 6.3 Hz, CH₃/CH₃CH₂–). IR (KBr) data (cm^-1): 2977 (m), 2934 (m), 2903 (m), 1443 (m), 1390 (m), 1273 (m), 1222 (vs), 1207 (s), 1163 (m), 1022 (vs), 938 (m), 813, (m), 775 (m), 587 (m), 517 (m).

实施例7.

     [CH₂(SO₃)₂Ag₂][P(OEt)₃]₄ 的合成

在N₂气氛下，将溶于20 mL二氯甲烷的1.4210 g（8.56 mmol）的三乙氧基膦无色澄清液，滴加到溶于10 mL二氯甲烷的0.8343 g（2.14 mmol）甲基二磺酸银悬浮液中，-10℃到-20℃下搅拌4小时得无色澄清液，在氮气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得无色固体，即配合物。产率：92%。Anal. Calc. for C₂₅H₆₂O₁₈Ag₂P₄S₂: C, 28.48; H, 5.93. Found: C, 28.37; H, 5.82%. ¹H NMR (CDCl₃): d 1.3 (t, 36H, CH₃/CH₃CH₂–, J_HH = 7.0), 4.1 (m, 24H, CH₂/CH₃CH₂–), 4.4 (s, 2H). ¹³C{H} NMR (CDCl₃): d 68.4 (CH₂), 60.6 (J_PC = 4.4 Hz, CH₂/CH₃CH₂–), 16.3 (J_PC = 5.5 Hz, CH₃/CH₃CH₂–). IR (KBr) data (cm^-1): 2981 (s), 2935 (m), 2904 (m), 1478 (m), 1443 (m), 1391 (m), 1215 (s), 1208 (s), 1163 (s), 1098 (m), 1019 (vs), 940 (s), 770 (s), 580 (s).

实施例8. 

     [CH₂(SO₃)₂Ag₂][P(OEt)₃]₆ 的合成

 

 在N₂气氛下，将溶于20 mL二氯甲烷的1.5936 g（9.60 mmol）的三乙氧基膦无色澄清液，滴加到溶于10 mL二氯甲烷的0.6238 g（1.60 mmol）甲基二磺酸银悬浮液中，-10℃到-20℃下搅拌4小时得无色澄清液，在氮气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得无色固体，即配合物。产率：91%。Anal. Calc. for C₃₇H₉₂O₂₄Ag₂P₆S₂: C, 32.04; H, 6.69. Found: C, 32.00; H, 6.58%. ¹H NMR (CDCl₃): d 1.3 (t, 54H, CH₂/CH₃CH₂–, J_HH = 7.0), 4.1 (m, 36H, CH₂/CH₃CH₂–), 4.3 (s, 2H). ¹³C{H} NMR (CDCl₃): d 68.6 (CH₂), 60.1 (J_PC = 3.3 Hz, CH₂/CH₃CH₂–), 16.1 (J_PC = 5.6 Hz, CH₃/CH₃CH₂–). IR (KBr) data (cm^-1): 2982 (vs), 2933 (s), 2905 (m), 1478 (m), 1444 (m), 1391(s), 1244 (s), 1209 (s), 1163 (s), 1098 (m), 1023 (vs), 949 (s), 776 (s), 580 (s).

实施例9.

     [CH₂(SO₃)₂Ag₂][P(OMe)₃]₂ 的合成

在N₂气氛下，将溶于20 mL二氯甲烷的0.3723 g（3.00 mmol）的三甲氧基膦无色澄清液，滴加到溶于10 mL二氯甲烷的0.5848 g（1.50 mmol）甲基二磺酸银悬浮液中，-10℃到-20℃下搅拌4小时得无色澄清液，在氮气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得无色固体，即配合物。产率：94%。M.p.: 69 °C dec. Anal. Calc. for C₇H₂₀O₁₂Ag₂P₂S₂: C, 13.18; H, 3.16. Found: C, 13.13; H, 3.05%. ¹H NMR (CDCl₃): d 4.5 (s, 2H, CH₂–H), 3.7 (d, 18H, CH₃–H, J_HH = 13.7). ¹³C{H} NMR (CDCl₃): d 68.1 (CH₂), 51.8 (J_PC = 5.2 Hz, CH₃). IR (KBr) data (cm^-1): 3029 (m), 2975 (m), 2839 (m), 1461 (m), 1381 (m), 1273 (s), 1223 (vs), 1077 (m), 1022 (vs), 812 (s), 761 (s), 636 (m), 589 (s), 535 (m), 517 (s).

实施例10.

     [CH₂(SO₃)₂Ag₂][P(OMe)₃]₄ 的合成

 

在N₂气氛下，将溶于20 mL二氯甲烷的0.7446 g（6.00 mmol）的三甲氧基膦无色澄清液，滴加到溶于10 mL二氯甲烷的0.5848 g（1.50 mmol）甲基二磺酸银悬浮液中，-10℃到-20℃下搅拌4小时得无色澄清液，在氮气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得无色固体，即配合物。产率：91%。Anal. Calc. for C₁₃H₃₈O₁₈Ag₂P₄S₂: C, 17.62; H, 4.32. Found: C, 17.57; H, 4.24. ¹H NMR (CDCl₃): d 4.4 (s, 2H, CH₂–H), 3.7 (d, 36H, CH₃–H, J_HH = 12.9). ¹³C{H} NMR (CDCl₃): d 68.5 (CH₂), 51.5 (J_PC = 4.4 Hz, CH₃). IR (KBr) data (cm^-1): 2999 (m), 2953 (s), 2845 (m), 1461 (s), 1386 (m), 1203 (s), 1007 (vs), 788 (vs), 754 (vs), 634 (m), 579 (s), 521 (vs), 461 (m).

实施例11. 

     [CH₂(SO₃)₂Ag₂][P(OMe)₃]₆ 的合成

在N₂气氛下，将溶于20 mL二氯甲烷的0.7446 g（6.00 mmol）的三甲氧基膦无色澄清液，滴加到溶于10 mL二氯甲烷的0.3899 g（1.00 mmol）甲基二磺酸银悬浮液中，-10℃到-20℃下搅拌4小时得无色澄清液，在氮气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得无色固体，即配合物。产率：92%。Anal. Calc. for C₁₉H₅₆Ag₂O₂₄P₆S₂: C, 20.12; H, 4.98. Found: C, 20.07; H, 4.89%. ¹H NMR (CDCl₃): d 4.3 (s, 2H, CH₂–H), 3.7 (d, 54H, CH₃–H, J_HH = 12.4). ¹³C{H} NMR (CDCl₃): d 68.4 (CH₂), 50.9 (J_PC = 3.6 Hz, CH3). IR (KBr) data (cm^-1): 2997 (m), 2953 (m), 2845 (m), 1460 (s), 1202 (vs), 1005 (vs), 788 (vs), 633 (m), 580 (vs), 520 (s), 459 (m), 414 (m).

实施例12.

     [C₂H₄(SO₃)₂Ag₂][P(OMe)₃]₆ 的合成

在N₂气氛下，将溶于20 mL氯仿的0.3723 g（3.00 mmol）的三甲氧基膦无色澄清液，滴加到溶于10 mL氯仿的0.2020 g（0.50 mmol）乙基二磺酸银悬浮液中，-10℃到-20℃下搅拌4小时得无色澄清液，在氮气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得无色固体，即配合物。产率：94%。Anal. Calc. for C₂₀H₅₈O₂₄Ag₂P₆S₂: C, 20.92; H, 5.09. Found: C, 20.01; H, 5.05%. IR (KBr) data (cm^-1): 2993 (m), 2951 (m), 2843 (m), 1463 (s), 1203 (vs), 1005 (vs), 785 (vs), 632 (m), 581 (vs), 523 (s), 459 (m), 416 (m).

实施例13. 

     [C₃H₆(SO₃)₂Ag₂][P(OMe)₃]₆ 的合成

在N₂气氛下，将溶于20 mL1,2-二氯乙烷的0.3723 g（3.00 mmol）的三甲氧基膦无色澄清液，滴加到溶于10 mL1,2-二氯乙烷的0.2090 g（0.50 mmol）丙基二磺酸银悬浮液中，-10℃到-20℃下搅拌4小时得无色澄清液，在氮气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得无色固体，即配合物。产率：95%。Anal. Calc. for C₂₁H₆₀O₂₄Ag₂P₆S₂: C, 21.70; H, 5.21. Found: C, 21.63; H, 5.12%. IR (KBr) data (cm^-1): 2998 (m), 2953 (s), 2843 (m), 1463 (s), 1384 (m), 1206 (s), 1008 (vs), 787 (vs), 751 (vs), 636 (m), 578 (s), 520 (vs), 463 (m).

实施例14.

     [CF₂(SO₃)₂Ag₂][P(OEt)₃]₂ 的合成

在N₂气氛下，将溶于20 mL二氯甲烷的1.8791 g（11.32 mmol）的三乙氧基膦无色澄清液，滴加到溶于10 mL二氯甲烷的2.4104 g（5.66 mmol）三氟甲基二磺酸银悬浮液中，-10℃到-20℃下搅拌4小时得无色澄清液，在氮气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得无色固体，即配合物。产率：91%。M.p.: 53 °C dec. Anal. Calc. for C₁₃H₃₀O₁₂Ag₂P₂S₂F₂: C, 20.59; H, 3.99. Found: C, 20.52; H, 3.88%.  IR (KBr) data (cm^-1): 2979 (m), 2934 (m), 2905 (m), 1444 (m), 1390 (m), 1272 (m), 1225 (vs), 1209 (s), 1161 (m), 1021 (vs), 935 (m), 816, (m), 776 (m), 584 (m), 516 (m).

实施例15.

[C₂F₄(SO₃)₂Ag₂][P(OEt)₃]₂ 的合成

在N₂气氛下，将溶于20 mL二氯甲烷的1.8791 g（11.32 mmol）的三乙氧基膦无色澄清液，滴加到溶于10 mL二氯甲烷的2.6934 g（5.66 mmol）三氟甲基二磺酸银悬浮液中，-10℃到-20℃下搅拌4小时得无色澄清液，在氮气保护下过滤，用油泵抽去溶剂，得无色固体，即配合物。产率：92%。M.p.: 62 °C dec. Anal. Calc. for C₁₄H₃₀O₁₂Ag₂P₂S₂F₄: C, 20.81; H, 3.74. Found: C, 20.72; H, 3.69%.  IR (KBr) data (cm^-1): 2982 (m), 2937 (m), 2901 (m), 1445 (m), 1392 (m), 1271 (m), 1227 (vs), 1208 (s), 1162 (m), 1023 (vs), 933 (m), 818, (m), 776 (m), 577 (m), 517 (m).

实施例16. 

分别用实施例1-15制备的配合物作为前驱体，用化学气相沉积的方法来生长银薄膜材料。在以下最适宜的条件下：基底：Si，SiO₂；载气：N₂，Ar气，前驱体的气化温度：150－300 ^oC，生长温度：300－500 ^oC；载气的流量为：25－50 sccm，1-13制备的配合物均能成功的沉积出高纯度的银薄膜。SEM（图1-图4）和EDX（图5-图6）显示所沉积的薄膜具有良好的形貌、均匀度以及纯度。