香精香料GC-MS分析前处理的方法

摘要

本发明涉及一种对香精香料的分析方法，具体地说是一种香精香料GC-MS分析前处理的方法。它包括以下步骤：1)将称取的内标物溶于二氯甲烷中，配成100ppm的内标溶液；2)将待检测的香精香料中加入纯净水，振荡摇晃均匀，得到香精香料溶液；3)向香精香料溶液中加入内标溶液，在150Hz条件下振荡30min，使其充分接触萃取。4)振荡完毕后在3000rpm条件下离心分离5min，将所得的离心分离溶液进行微波消解，微波消解完后取下层清液进行GC-MS分析。

说明书

技术领域

本发明涉及一种对香精香料的分析方法，具体地说是一种香精香料GC-MS分析前处理的方法。

技术背景

微波技术研究早在60年代就开始了，但是主要还是应用在杀菌的基础研究方面。微波可以加热物质中的水，蛋白质，脂肪和碳水化合物等中的极性成分，微波是一种能量，只有当与物质接触时，才能发生能量转换，不同的物质产生的热效应不同。由于各物质的损耗因素的差异，造成了微波具有选择性加热的特点，即不同物质，在同样的磁场中加热时，所吸收的热量是不同的。对于一般物质来说，含水量对微波加热的效果影响很大。因为谁的介电常数大。而蛋白质，碳水化合物等的介电常数较小，即后者对微波的吸收能力比水小得多。而对香精香料进行GC-MS分析前处理时采用二氯甲烷进行萃取，但是在萃取过程中会发生乳化现象，造成萃取不充分，对香精香料的成分分析定量不够准确。因此如何解决香精香料的GC-MS分析前处理中出现的二氯甲烷与香精香料的乳化问题，一直是本领域的技术人员亟待解决的技术问题。

发明的内容

本发明的目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种香精香料GC-MS分析前处理的方法。它采用微波消解处理方法，很好地解决了香精香料在使用二氯甲烷萃取的过程中出现的乳化问题。

本发明的技术方案是这样实现的：它包括以下步骤：

1)将称取的内标物溶于二氯甲烷中，配成100ppm的内标溶液；

2)将待检测的香精香料中加入纯净水，振荡摇晃均匀，得到香精香料溶液；

3)向香精香料溶液中加入内标溶液，在150HZ条件下振荡30min，使其充分接触萃取。

4)振荡完毕后在3000rpm条件下离心分离5min，将所得的离心分离溶液进行微波消解，微波消解完后取下层清液进行GC-MS分析。

2、根据权利要求1所述的香精香料GC-MS分析前处理的方法，其中所述的内标物为丙酸苯丙酯。

附图说明

图1至图4为进行GC-MS成分分析得到的图谱

具体实施方式

实施例1

实例说明：先在易乳化的香精香料A中加入烟碱。配置为50ppm的溶液。

试验一：

1)称取0.3g香精香料A待用(精确至0.0001g)。向称取好的A类香精香料中加入10ml纯净水，振荡摇晃均匀。

2)向其中准备加入5ml含内标(使用丙酸苯丙酯作为内标溶液，浓度没0.1mg/ml)的二氯甲烷。150HZ，振荡30min，使其充分接触萃取。

3)振荡完毕后3000rpm、离心5min，取下层清液。

进GC-MS进行成分分析，对所做样品做双样，所得图如图1、图2所示。对所得的烟碱进行定量计算，与所加入的真实值之间相对误差达到22.57％

实施例2

1)称取0.1g左右的内标物丙酸苯丙酯。将称取的内标物溶于的二氯甲烷中，定容至1L。配得100ppm的内标溶液。

2)称取0.3g香精香料A待用(精确至0.0001g)。向称取好的A类香精香料中加入10ml纯净水，振荡摇晃均匀得到香精香料溶液。

3)向得到香精香料溶液中加入5ml内标溶液，150HZ，振荡30min，使其充分接触萃取。

4)振荡完毕后3000rpm、离心，5min，将所得的里离心液进行微波消解，以除去二氯甲烷与香精香料所产生的乳化现象，取下层清液对所得的溶液进行GC-MS分析。如图3、图4所示。对所得的烟碱进行定量计算，与所加入的真实值之间相对误差达到1.666。