聚合物薄膜纳米掺杂装置及其掺杂方法

摘要

一种聚合物制备技术领域的基于化学气相沉积的聚合物薄膜纳米掺杂装置及其掺杂方法，其装置包括：底座、支撑架、顶架以及旋转离心腔，通过将掺杂扬尘装置固定安装于化学气相沉积设备沉积腔内并装填好待掺杂粉体后，将基底放置于沉积旋转台上并密封化学气相沉积密封腔抽真空后开启沉积，待聚合物气体充满沉积腔后启动掺杂扬尘装置，将纳米粉体连续弥散于真空腔内和聚合物蒸汽混合后自然下落沉积于基底材料表面，形成掺杂聚合物薄膜。本发明在原有化学气相沉积原料的前提下将一种或者多种具有特定性能纳米粉体材料与该种聚合物气体混合后在目标基底上沉积获而获得具有多种功能特性的掺杂薄膜。

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种聚合物制备技术领域的装置和方法，具体是一种基于化学气相沉积的聚合物薄膜纳米掺杂装置及其掺杂方法。

背景技术

化学气相沉积是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。由于采用该技术成膜质量较好，可涂覆带有槽、沟、孔，甚至是盲孔的工件。近年来广泛应用在微机电产品的防潮、绝缘等领域。但是人们对其使用要求也不断的提高，如在具备绝缘能力的基础上同时具备抗高温的能力、在具备生物相容性的基础上同时具备抗紫外线的能力。如果通过研究开发新的沉积原料来满足以上的要求不仅耗资巨大同时开发周期长，无法满足该领域对新功能材料的需求。因此迫切的需要一种在满足不同功能需求的基础上能快速制作功能性聚合物薄膜的方法。

经对现有技术文献的检索发现，M.Bera，A.Rivaton，C.Gandon，J.L.Gardette在EuropeanPolymer Journal 36(2000)1765-1777上撰文“Comparison of the photodegradation of parylene Cand parylene N”。(“parylene C和parylene N的光衰减对比”欧洲聚合物期刊)。该文中比较了Parylene C和Parylene N两种聚合物材料在紫外光下发生氧化机理以及氧化速率，但是即使是氧化速率较慢的Parylene C在医用消毒紫外照射下仍旧很快发生氧化反应，无法满足医用紫外消毒的要求。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种基于化学气相沉积的聚合物薄膜纳米掺杂装置及其掺杂方法，在原有化学气相沉积原料的前提下将一种或者多种具有特定性能纳米粉体材料与该种聚合物气体混合后在目标基底上沉积获而获得具有多种功能特性的掺杂薄膜。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及一种基于化学气相沉积的聚合物薄膜纳米掺杂装置，包括：底座、支撑架、顶架以及旋转离心腔，其中：底座位于最底端，支撑架插于底座预开孔上，支撑架上部与顶架固定连接，旋转离心腔设置于顶架的下方。

所述的底座的上气路与真空腔内气路开口保持一致：

所述的支撑架的高度为整个真空腔内尺寸的50％到70％；

所述的顶架为一字型或Y字形，顶架的末端与支撑架相连接，一个或多个旋转离心腔固定设置于顶架的中心下方或中心对称设置于顶架的下方。

所述的离心腔包括：粉末容器、出口嘴以及旋转电机，其中：旋转电机上部固定连接于顶架，旋转电机的旋转轴连接于粉末容器，粉末容器的底部垂直向下安装出口嘴。

所述的旋转电机转速由1000～2000RPM之间，出口嘴口径为200～500微米，根据目标掺杂浓度的不同可以选用单离心腔、双离心腔或者离心腔。

本发明涉及上述装置的掺杂方法，通过将掺杂扬尘装置固定安装于化学气相沉积设备沉积腔内并装填好待掺杂粉体后，将基底放置于沉积旋转台上并密封化学气相沉积密封腔抽真空后开启沉积，待聚合物气体充满沉积腔后启动掺杂扬尘装置，将纳米粉体连续弥散于真空腔内和聚合物蒸汽混合后自然下落沉积于基底材料表面，形成掺杂聚合物薄膜。

所述聚合物为Parylene N或Parylene C。

所述的基底经超声清洗5分钟后用去离子水冲反复冲洗3遍以上，最后用氮气吹干。

所述的聚合物气体充满沉积腔后启动掺杂扬尘装置是指：真空度低于20Torr，裂解腔温度大于640℃，蒸发腔温度大于175℃，传感器腔工作温度大于156℃后沉积15分钟。

与现有技术相比，本发明制备所得聚合物掺杂薄膜功能可通过调节掺杂粉体类型以及掺杂用量，提高了制备灵活性；同时本发明制备所得薄膜厚度，掺杂密度均可调节，满足不同应用领域的需求。

附图说明

图1为实施例1示意图。

图2为实施例2示意图。

图3为实施例3示意图。

图中：1底座、2支撑架、3顶架、4离心腔、5旋转电机、6粉末容器、7出口嘴

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

如图1-3所示，以下实施例涉及的掺杂装置包括：底座1、支撑架2、顶架3以及旋转离心腔4，其中：底座1位于最底端，支撑架2插于底座1预开孔上，支撑架2上部与顶架3固定连接，旋转离心腔4设置于顶架的下方。

所述的底座1的上气路与真空腔内气路开口保持一致；

所述的支撑架2的高度为整个真空腔内尺寸的50％-70％；

所述的顶架3为一字型或Y字形，顶架3的末端与支撑架2相连接，一个或多个旋转离心腔4固定设置于顶架3的中心下方或中心对称设置于顶架3的下方。

所述的离心腔4包括：旋转电机5、粉末容器6以及出口嘴7，其中：旋转电机5上部固定连接于顶架3，旋转电机5的旋转轴连接于粉末容器6，粉末容器6的底部垂直向下安装出口嘴7。

所述的旋转电机5转速由1000～2000RPM之间，出口嘴7的口径为200～500微米，根据目标掺杂浓度的不同可以选用单离心腔、双离心腔或者离心腔。

实施例1

制备厚度3微米的Paylene C-SiO₂聚合物掺杂薄膜

第一步、根据PSD-2010化学气相沉积仪器真空沉积腔尺寸参数制作掺杂扬尘设备；

如图1所示，本实施例掺杂装置的顶架3为Y字形，一个旋转离心腔4固定设置于顶架的中心下方；支撑架2高度为整个真空腔内尺寸的60％；旋转电机5转速1000RPM，出口嘴7的口径为300微米。

第二步、安装固定扬尘设备保持沉积腔气路通畅，并装填待掺杂粉体和聚合物材料；

所述的保持气路通畅即在安装与沉积掺杂过程中掺杂设备的底盘所开气路口与化学气相沉积设备气路口始终保持相对应，掺杂粉末为SiO₂纳米粉体。

所述聚合物为Parylene C。

第三步、清洗待沉积基底，放置于沉积旋转台上；

所述的清洗为超声清洗基底5分钟后用去离子水冲反复冲洗3遍以上，最后用氮气吹干。

第四步、开启化学气相沉积，待聚合物蒸汽充满真空腔后开启掺杂扬尘设备，具体是指：真空度低于20Torr，裂解腔温度大于640℃，蒸发腔温度大于175℃，传感器腔工作温度大于156℃后沉积15分钟。

第五步、待化学气相沉积设备自动沉积程序结束，关闭掺杂扬尘设备，基底上所获得的薄膜即为掺杂聚合物薄膜。

实施例2

制备厚度3微米的Paylene N-TiO₂聚合物掺杂薄膜

第一步、根据PSD-2010化学气相沉积仪器真空沉积腔尺寸参数制作掺杂扬尘设备；

如图2所示，本实施例掺杂装置的顶架3为一字形，两个旋转离心腔4中心对称设置于顶架3的下方；支撑架2高度为整个真空腔内尺寸的60％；旋转电机5转速1500RPM，出口嘴7的口径为200微米。

第二步、安装固定扬尘设备保持沉积腔气路通畅，并装填待掺杂粉体和聚合物；

所述的保持气路通畅即在安装与沉积掺杂过程中掺杂设备的底盘所开气路口与化学气相沉积设备气路口始终保持相对应，掺杂粉末为TiO₂纳米粉体。

所述聚合物为Parylene N。

第三步、清洗待沉积基底，放置于沉积旋转台上；

所述的清洗为超声清洗基底5分钟后用去离子水冲反复冲洗3遍以上，最后用氮气吹干。

第四步、开启化学气相沉积，待聚合物蒸汽充满真空腔后开启掺杂扬尘设备，具体是指：真空度低于20Torr，裂解腔温度大于640℃，蒸发腔温度大于175℃，传感器腔工作温度大于156℃后沉积15分钟。

第五步、待化学气相沉积设备自动沉积程序结束，关闭掺杂扬尘设备，基底上所获得的薄膜即为掺杂聚合物薄膜。

实施例3

制备厚度3微米的Paylene C-SiO₂-TiO₂聚合物掺杂薄膜

第一步、根据PSD-2010化学气相沉积仪器真空沉积腔尺寸参数制作掺杂扬尘设备；

如图2所示，本实施例掺杂装置的顶架3为Y字形，三个旋转离心腔4中心对称设置于顶架3的下方；支撑架2高度为整个真空腔内尺寸的60％；旋转电机5转速2000RPM，出口嘴7的口径为200微米。

第二步、安装固定扬尘设备保持沉积腔气路通畅，并装填待掺杂粉体和聚合物；

所述的保持气路通畅即在安装与沉积掺杂过程中掺杂设备的底盘所开气路口与化学气相沉积设备气路口始终保持相对应，掺杂粉末为SiO₂和TiO₂纳米粉体。

所述聚合物为Parylene C。

第三步、清洗待沉积基底，放置于沉积旋转台上；

所述的清洗为超声清洗基底5分钟后用去离子水冲反复冲洗3遍以上，最后用氮气吹干。

第四步、开启化学气相沉积，待聚合物蒸汽充满真空腔后开启掺杂扬尘设备，具体是指：真空度低于20Torr，裂解腔温度大于640℃，蒸发腔温度大于175℃，传感器腔工作温度大于156℃后沉积15分钟。

第五步、待化学气相沉积设备自动沉积程序结束，关闭掺杂扬尘设备，基底上所获得的薄膜即为掺杂聚合物薄膜。

通过以上实施例可获得掺杂颗粒分布不同各种聚合物薄膜。实施例1所制备的薄膜掺杂颗粒分布最为均匀但密度相对实施例2、3较小；实施例3所制备的薄膜掺杂颗粒分布有一定的疏密但密度最大；实施例2所制备薄膜掺杂颗粒在均匀度和密度上介于实施例1和实施例2之间。采用实施例1方案即单一旋转腔试制了Parylene C-SiO₂掺杂聚合物薄膜，薄膜厚度3微米，将以传统化学气相沉积制备的Parylene C聚合物薄膜样本与Parylene C-SiO₂掺杂聚合物薄膜样本同时置于热板加热，在142℃纯聚合物薄膜样本开始发生了明显焦黄氧化，而掺杂薄膜样本直到温度上升到150℃以上才开始发生焦黄氧化反应，其耐热性提升了约5.6％，本实施例方案对提高Parylene C聚合物薄膜的耐热性具有一定的有益效果。