一种利用高静压技术制备果胶的方法

摘要

本发明提供了一种利用高静压技术制备果胶的方法，其包括如下步骤：1)将富含果胶的原料经灭酶、干燥后粉碎，然后与pH为1.5的酸性水溶液混合并真空包装；2)将步骤1)中真空包装后的混合物放入高静压设备中，在处理压力300～600MPa、处理温度20～55℃下，高静压处理5～15min条件下进行处理，然后经分离纯化制得果胶。本发明的制备方法将高静压技术应用于大分子果胶的提取中，并确定了优选的参数范围，能够更好的保护果胶分子链，确保果胶的得率和品质；此外，本发明方法能够缩短提取时间、降低提取温度、提高生产得率、降低生产能耗、且操作简单，有利于提高产品的市场竞争力。

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备果胶的方法，具体地说，涉及一种利用高静压技术制备果胶的方法。

背景技术

果胶是植物中的一种酸性多糖物质，其分子量约5万～30万，主要存在于植物的细胞壁和细胞内层，为内部细胞的支撑物质。果胶通常为白色至淡黄色粉末，稍带酸味，具有水溶性，工业上即可分离，在食品上作胶凝剂、增稠剂、稳定剂、悬浮剂、乳化剂、增香增效剂，还可用于化妆品，对保护皮肤、防止紫外线辐射、冶疗创口、美容养颜都存一定的作用。

传统的制备果胶的方法，是在酸性条件下加热富含果胶的原料，然后经分离纯化后制得，其工艺流程如下所示：

原料→灭酶→干燥→粉碎→料液混合→加热提取果胶→离心分离→乙醇沉淀→过滤→清洗→干燥→粉碎。

上述制备方法主要存在以下问题：

(1)提取时间长，生产效率低：现有的传统工艺采用常压下直接加热的方式，提取时间长达60～90min。

(2)提取温度高，操作环境危险，能耗高：现有传统工艺是常压下加热酸液进行提取，温度80～90℃，由于提取温度高，因而能耗较高，造成生产成本提高。

(3)果胶得率和品质差，产品不具有竞争力：现有的传统工艺的提取条件在一定程度上会破坏果胶的分子链，从而导致果胶的品质差，得率也较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用高静压技术制备果胶的方法，该方法提取时间短、提取温度低、操作简单。

为了实现本发明的目的，本发明利用高静压技术制备果胶的方法，其包括如下步骤：

1)将富含果胶的原料经灭酶、干燥后粉碎，然后与pH为1.5的酸性水溶液混合并真空包装；

2)将步骤1)中真空包装后的混合物在处理压力300～600MPa、处理温度20～55℃、高静压处理5～15min的条件下提取果胶，然后经分离纯化制得果胶。

其中，本发明所述的富含果胶的原料为柑橘皮或苹果皮，也可以是其他本领域常用的富含果胶的原料，例如甜菜渣等，还可以是上述这些原料的混合物。

步骤1)中所述灭酶是将富含果胶的原料在85～100℃温度下，保持3～10min；所述富含果胶的原料在灭酶后干燥粉碎至过60目筛。

所述酸性水溶液是指在去离子水中用盐酸调节pH至1.5。粉碎后的原料与酸性水溶液按质量体积比1∶15～30(g/ml)混合。

所述真空包装是指用PAPE真空包装袋(尼龙-聚乙烯复合袋)进行真空包装，所述真空包装的真空度为0.1MPa。

步骤2)中所述处理压力优选为500MPa、所述处理温度优选为55℃、处理时间优选为10min。

所述分离纯化与传统方法相同即可，即在高静压处理后，撤掉真空包装，将包装内的混合物经离心分离、乙醇沉淀、过滤、乙醇洗涤，最后干燥、粉碎制得果胶。

此外，本发明制备方法在所述步骤2)之前，还包括将高静压设备进行预热的步骤：将高静压设备预先加热到20～55℃的处理温度下。

具体地说，本发明利用高静压技术制备果胶的方法，包括如下步骤：

1)原料的预处理：将新鲜的富含果胶的原料在85～100℃水浴条件下灭酶3～10min，在40～70℃温度下干燥，然后粉碎至过60目筛；将粉碎后的原料与pH为1.5的酸性水溶液按质量体积比1∶15～30(g/ml)混合，然后用PAPE真空包装袋(尼龙-聚乙烯复合袋)进行真空包装，真空包装后的真空度为0.1MPa；

2)高静压提取果胶：将高静压设备预热至20～55℃(室温至55℃)的处理温度，然后将上述真空包装后的混合物放入高静压设备中，处理压力为300～600MPa，保持该处理温度及处理压力，高静压处理5～15min，从而达到果胶从原料中溶出的目的；

3)果胶的后处理：高静压处理结束后，撤掉真空包装，将包装内的混合物经离心分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过滤、无水乙醇洗涤，最后将得到的果胶干燥、粉碎，制得果胶终产品。

本发明中所述的高静压设备，其是在处理釜内充满加压介质，加压介质根据所需压力的不同，可以是水或者是油。因为本发明中处理压力小于600MPa，因此优选用水为加压介质。此外，本发明中所述的高静压设备，在使用前，先将处理釜预热至处理温度，预热温度以处理釜的外壁温度为准。本发明中所述的高静压设备还附有水箱，其作用为向高静压设备的处理釜内提供加压介质，水箱内的水温与处理釜外壁温度(处理温度)相同。

本发明的优点在于，本发明的制备方法将高静压技术应用于大分子果胶的提取中，并确定了优选的参数(压力、温度及时间)范围，能够不破坏果胶的分子链结构，确保了果胶的得率和品质；此外，本发明方法能够缩短提取时间、降低提取温度、降低生产能耗、且操作简单，从而解决了传统工艺中提取时间长，提取温度高，能耗高带来的生产效率低下问题，有利于提高产品的市场竞争力。

附图说明

图1为本发明试验例1中剪切速率对1％柑橘皮果胶溶液表观黏度的影响的示意图。

具体实施方式

以下通过具体实施例来进一步说明本发明，但不用来限制本发明的范围。(注：本发明中所述质量体积比的单位均为g/ml)

实施例1

1)原料的预处理：将新鲜的柑橘皮在90℃水浴条件下灭酶5min后，在40℃温度下干燥，然后粉碎至过60目筛；将粉碎后的柑橘皮与pH＝1.5的酸性水溶液按质量体积比1∶20(g/ml)混合，然后用PAPE真空包装袋进行真空包装，包装内的真空度为0.1MPa；

所述酸性水溶液是指在去离子水中用盐酸调节pH＝1.5；

2)高静压提取果胶：将高静压设备预热至外壁温度为55℃(处理温度)，然后将上述真空包装后的混合物放入高静压设备中，处理压力为500MPa，保持该处理温度及处理压力，高静压处理10min，从而达到果胶从原料中溶出的目的；

3)果胶的后处理：高静压处理结束后，撤掉真空包装，将包装内的混合物经离心分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过滤、无水乙醇洗涤，最后真空干燥至含水量11.6％，粉碎得到果胶，得率20.4％。

实施例2

1)原料的预处理：将新鲜的柑橘皮在85℃水浴条件下灭酶10min，在40℃温度下干燥，然后粉碎过60目筛；将粉碎后的柑橘皮与pH＝1.5的提取液按质量体积比1∶20(g/ml)混合，然后用PAPE真空包装袋进行真空包装，包装内的真空度为0.1MPa；

所述酸性水溶液是指在去离子水中用盐酸调节pH＝1.5；

2)高静压提取果胶：将高静压设备预热至外壁温度为55℃(处理温度)，然后将上述真空包装后的柑橘皮放入高静压设备中，处理压力为400MPa，保持该处理温度及处理压力，高静压处理10min，从而达到果胶从原料中溶出的目的；

3)果胶的后处理：高静压处理结束后，撤掉真空包装，将包装内的混合物经离心分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过滤、无水乙醇洗涤，最后真空干燥至含水量11.6％，粉碎得到果胶，得率15％。

本实施例在较低处理压力下，仍旧能够确保果胶的得率不低于试验例2中传统方法的果胶得率，同时本实施例与传统方法相比提取时间短、提取温度低，因而能够更有效的保护果胶的分子链，提高果胶的品质，并降低了生产成本。

实施例3

1)原料的预处理：将新鲜的苹果皮渣在100℃水浴条件下灭酶3min，在40℃温度下干燥，然后粉碎至过60目筛；将粉碎后的苹果皮与pH＝1.5的酸性水溶液按质量体积比1∶20(g/ml)混合，然后用PAPE真空包装袋进行真空包装，包装袋内的真空度为0.1MPa；

所述酸性水溶液是指在去离子水中用盐酸调节pH＝1.5；

2)高静压提取果胶：将高静压设备预热至外壁温度为50℃(处理温度)，然后将上述真空包装后的混合物放入高静压设备中，处理压力为300MPa，保持该处理温度及处理压力，高静压处理15min，从而达到果胶从原料中溶出的目的；

3)果胶的后处理：高静压处理结束后，撤掉真空包装，将包装内的混合物经离心分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过滤、无水乙醇洗涤，最后真空干燥，粉碎得到果胶，果胶的得率为12％。

实施例4

1)原料的预处理：将新鲜的柑橘皮在90℃水浴条件下灭酶5min后，在40℃温度下干燥至含水量为11％，然后粉碎至过60目筛；将粉碎后的柑橘皮与pH＝1.5的酸性水溶液按质量体积比1∶20(g/ml)混合，然后用PAPE真空包装袋进行真空包装，包装内的真空度为0.1MPa；

所述酸性水溶液是指在去离子水中用盐酸调节pH＝1.5；

2)高静压提取果胶：然后将上述真空包装后的混合物放入高静压设备中，控制处理温度为室温(20℃)、处理压力为400MPa，高静压处理15min，从而达到果胶从原料中溶出的目的；

3)果胶的后处理：高静压处理结束后，撤掉真空包装，将包装内的混合物经离心分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过滤、无水乙醇洗涤，最后真空干燥至含水量11.6％，粉碎得到果胶，得率4％。

上述制得的果胶色泽纯正，将其配制成浓度为8.33×10^-4g/mL的果胶溶液，并调节pH＝2.20，该果胶溶液在25℃温度下、剪切速度为100r/s时的表观黏度为1.8mPa.s。

试验例1 实施例1制得的果胶与传统方法制得的果胶进行比较

传统方法制备果胶：将新鲜的柑橘皮在90℃温度下，加热5min水浴灭酶后干燥(干皮渣含水量为11％)，然后粉碎至过60目筛；将粉碎后的柑橘皮与pH＝1.5的酸性水溶液按质量体积比1∶35(g/ml)混合，所述酸性水溶液是指在去离子水中用盐酸调节pH＝1.5；然后在80℃温度下，提取90min；提取结束后，离心分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过滤、无水乙醇洗涤后真空干燥至含水量11.6％，最后粉碎得到干果胶。

将上述传统方法制得的果胶，与实施例1方法得到的果胶在得率、稠度系数、流动特性指数、特性黏度、黏均分子量、活化能以及剪切速率对表观粘度的影响等方面进行比较，结果如表1～2及图1所示。

其中，剪切速率对表观粘度的影响的测定方法为：用去离子水配置1％的果胶溶液，柠檬酸调节pH＝3.30，用AR550型动态流变仪测定不同提取方法的果胶溶液的表观黏度/剪切速率曲线。测定条件为：温度25℃，锥板(40mm，2⁰)，测定采用稳态模式，以剪切速率为变量，变量范围从1～100S^-1，变量扫描为对数模式，变量点为11个。

表1 柑橘皮果胶的稠度系数及流动特性指数

表2 柑橘皮果胶的得率、特性黏度、黏均分子量及活化能

从表1～表2及图1可以看出，本发明方法与传统方法相比，果胶得率有明显提高；果胶的黏均分子量更高，说明果胶分子链没有被破坏，保存的更好；活化能为传统方法的2.4倍，有明显提高，说明果胶的结构更稳定；稠度系数为传统方法的6.9倍，说明本发明方法制得的果胶更适合作为增稠剂使用；同时，本发明方法的提取时间为10min，而传统工艺为90min，说明本发明方法更有效率；本发明的提取温度为55℃，传统工艺为80℃，说明本发明更能节约热能。

试验例2

传统方法制备果胶：将新鲜的苹果皮在90℃温度下，加热8min水浴灭酶后干燥，然后粉碎至过60目筛；将粉碎后的苹果皮与pH＝2的酸性水溶液按质量体积比1∶13(g/ml)混合，所述酸性水溶液是指在去离子水中用盐酸调节pH＝2；然后在温度85℃下，提取90min；提取结束后，离心分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过滤、无水乙醇洗涤后真空干燥，最后粉碎得到果胶，果胶的得率为7.8％。

与实施例3相比可以看出，本发明方法果胶得率有明显提高；同时，提取时间缩短且提取温度低，因而能耗更少，说明本发明方法更有效率；同时，由于本发明方法提取时间短、提取温度低，能够更有效的保护果胶的品质。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方式，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。