假升麻根中岩白菜素的制备

摘要

本发明所属医药产品研究开发技术领域。本发明涉及假升麻根中岩白菜素的制备。取假升麻干燥根粉碎，50％乙醇浸泡10h-12h后再超声1h-1.5h，温度为30℃，功率为80W，重复3次，然后用纱布过滤，合并滤液，浓缩，用水混悬，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，浓缩回收萃取溶剂得到四个部位，将乙酸乙酯部位用甲醇溶解，用硅胶拌样后上硅胶柱，以氯仿装柱，氯仿-甲醇梯度洗脱，合并相似的流分，浓缩，进一步用硅胶柱层析，合并相似的流分，浓缩，析出晶体，重结晶方法得到岩白菜素单体。岩白菜素主要作用是止咳祛痰，还具有抗炎、护肝、抗溃疡、提高免疫等作用。可进一步研究开发相应制剂产品用于临床。

说明书

技术领域

本发明所属医药产品研究开发技术领域。本发明涉及假升麻根中岩白菜素的制备。本发明产品主要作用是止咳祛痰，还具有抗炎、护肝、抗溃疡、提高免疫等作用。可进一步研究开发相应制剂产品用于临床。

背景技术

本发明涉及以假升麻根为原料制备岩白菜素。假升麻Aruncus sylvester Kostel.ex Maxim.是蔷薇科(Rosaceae)假升麻属(Aruncus)假升麻的干燥根。别名：棣棠卉麻，药用功能：疏风解表，活血舒筋。分布地区：产黑龙江、吉林、辽宁、河南、甘肃、陕西、湖南、江西、安徽、浙江、四川、云南、广西、西藏。国外分布于苏联西伯利亚、日本、朝鲜等地。

岩白菜素，又称岩白菜内酯、矮茶素、佛手配质，为虎耳草科植物岩白菜、落新妇的有效成分。岩白菜素有止咳作用，用于慢性支气管炎，目前已制成片剂用于临床。其特点是对咳嗽中枢有选择性抑制作用，不良反应小，且连续使用不产生耐药性，但药效不高，仅为磷酸可待因的1/7～1/4，且体内代谢快，生物利用度不高。岩白菜素主要作用是止咳祛痰，但近来的药理实验发现岩白菜素还具有抗炎、护肝、抗溃疡、提高免疫等作用。

目前，对于假升麻植物化学成分的研究国内外鲜见报道，可进一步研究开发假升麻中岩白菜素相应制剂产品用于临床。

发明内容

1.本发明涉及以假升麻根为原料制备岩白菜素，其特征在于制备岩白菜素包括以下过程：

步骤(一)：取假升麻干燥根粉碎，50％乙醇浸泡10h-12h后再超声1h-1.5h，温度为30℃，功率为80W，重复3次，然后用纱布过滤，得到滤液；

步骤(二)：将步骤(一)中的滤液合并，浓缩，浓缩液用水混悬，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，浓缩回收萃取溶剂得到四个部位；

步骤(三)：将步骤(二)中的乙酸乙酯部位用甲醇溶解，用硅胶拌样后上硅胶柱，以氯仿装柱，氯仿-甲醇梯度洗脱；

步骤(四)：将步骤(三)中的相似流分合并，浓缩，得浓缩液，进一步用硅胶柱层析；

步骤(五)：将步骤(四)中的相似流分合并，浓缩，得浓缩液，析出晶体；

步骤(六)：将步骤(五)中的晶体用乙醇重结晶得到岩白菜素单体。

2.根据本发明所述的制备岩白菜素的原料为假升麻(Aruncus sylvester Kostel.exMaxim.)根。

根据本发明，本发明中的“％”是重量百分比。

具体实施方式

本发明所述的涉及以假升麻根为原料制备岩白菜素包括以下实施例，下面的实施例可进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1：

步骤(一)：取假升麻干燥根2.3kg粉碎，50％乙醇浸泡10h后再超声1h，温度为30℃，功率为80W，重复3次，然后用纱布过滤，得到滤液；

步骤(二)：将步骤(一)中的滤液合并，浓缩，浓缩液用水混悬，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，浓缩回收萃取溶剂得到四个部位；

步骤(三)：将步骤(二)中的乙酸乙酯部位13.8g用甲醇溶解，用16g硅胶拌样后上360g，100-200目硅胶柱，以氯仿装柱，氯仿-甲醇梯度洗脱；

步骤(四)：将步骤(三)中的相似流分合并，浓缩，得浓缩液，进一步用硅胶柱层析；

步骤(五)：将步骤(四)中的相似流分合并，浓缩，得浓缩液，析出晶体；

步骤(六)：将步骤(五)中的晶体用乙醇重结晶得到岩白菜素单体4.8g。

实施例2：

步骤(一)：取假升麻干燥根2.5kg粉碎，50％乙醇浸泡12h后再超声1.5h，温度为30℃，功率为80W，重复3次，然后用纱布过滤，得到滤液；

步骤(二)：将步骤(一)中的滤液合并，浓缩，浓缩液用水混悬，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，浓缩回收萃取溶剂得到四个部位；

步骤(三)：将步骤(二)中的乙酸乙酯部位14g用甲醇溶解，用16g硅胶拌样后上360g，100-200目硅胶柱，以氯仿装柱，氯仿-甲醇梯度洗脱；

步骤(四)：将步骤(三)中的相似流分合并，浓缩，得浓缩液，进一步用硅胶柱层析；

步骤(五)：将步骤(四)中的相似流分合并，浓缩，得浓缩液，析出晶体；

步骤(六)：将步骤(五)中的晶体用乙醇重结晶得到岩白菜素单体5.0g。

岩白菜素结构鉴定

化合物X：无色棱柱状结晶(MeOH)，mp 132～134℃。可溶于甲醇，异羟肟铁反应阳性，三氯化铁/铁氰化钾反应显蓝色。UVλmax(nm)：275，220。EI-MSm/z：328·08(M-H)，328·08(M-H，11％)，312·07(M-H-CH3，70％)，234·06(M-H-CH3-C2H6O3，90％)，192·04(M-H-CH3-CH8O4，100％)。IRumaxcm-1：3 389·96，3 251·68(-OH)，2 951·87(-CH3)，2 892·28(-CH2-)，1 704·38(C＝O)，1612·27，1 528·64，1 464·03(aromatic)，1 343·83，1234·90(aromatic C-O)，861·20(C-H)。1H-NMR(400MHz，C5D5N)δ：3·99(s，3H，-OCH3)，4·17～4·33(m，3H)，4·5(dd，J＝8·6，9·0Hz，1H)，4·65(，tJ＝9·78，1H)，4·72(d，J＝10·56Hz，1H)，5·27(d，J＝10·57Hz，1H)，7·6(s，1H，aromatic-H)；13C-NMR(400MHz，C5D5H)δ：119·528(C-1)，116·579(C-2)，149·402(C-3)，141·894(C-4)，152·769(C-5)，111·073(C-6)，165·454(C-7)，73·876(C-1′)，75·522(C-2′)，81·297(C-3′)，72·089(C-4′)，83·501(C-5′)，62·575(C-6′)，60·283(MeO)。鉴定化合物X为岩白菜素。