脉冲磁场条件下非晶薄带热处理工艺与装置

摘要

本发明涉及一种脉冲磁场处理非晶合金薄带材料的方法及其装置，属非晶材料晶化处理领域。本发明方法可通过设计的电路及作用线圈构成的脉冲磁场发生装置和加热设备，在普通热处理的同时导入脉冲磁场，实现脉冲磁场-普通热处理复合处理，被处理的非晶软磁材料在晶化温度以上的某一温度，经热处理完成晶化。本发明的专用装置包装有磁场线圈(配有水冷设备)、加热设备、脉冲电源、气氛保护系统、和温度控制系统。本发明中使用的脉冲电源参数为：输出电压U＝50～4800V，脉冲宽度200ms，作用频率f＝0.2～4Hz，脉冲磁场可产生的磁感应强度B＝0.03～3.2T，可实现的施加脉冲磁场条件下的最高加热温度为800℃。

说明书

技术领域

本发明涉及一种脉冲磁场热处理非晶薄带的方法及其装置，属非晶材料晶化处理领域。

背景技术

非晶晶化有利于提高非晶态软磁材料的综合磁性能，常用的方法有机械球磨和热处理等。随着晶化技术的不断发展，许多新兴的非晶晶化控制工艺应运而生，其中外场处理对非晶晶化的影响非常显著，并已取得很大的进展。外场处理在简化工艺，缩短流程的同时，可减少非晶薄带在处理过程中发生氧化和力学性能降低，是一种很有发展前景的处理方法。

目前，处理非晶材料的外场的主要形式有脉冲电流，直流高压电场，脉冲磁场。这些外场能不同程度地改变非晶的结构，其作用机理各不相同。如：脉冲电流的作用方式主要是让高密度脉冲电流通过非晶材料来进行的，处理过程中样品的温度不会发生很大变化，整个处理过程中处理温度远低于晶化温度，故晶化的主要原因不是脉冲电流的产生的焦耳热，而应归因于脉冲电流本身对试样的直接作用。据推测，脉冲电流使非晶晶化的机制是大量电子的周期性定向运动产生的电磁扰动将对材料中电子的自旋磁矩取向产生影响，从而导致晶化成核势垒降低，形成了大量的晶核并继续长大，获得具有更高力学性能和软磁性能的晶化薄带。

再如，用直流高压电场处理非晶材料是利用强电场对空位负电荷的作用，通过热扩散，加速空位负电荷向正极板表面迁移，在迁移过程中，正负电荷中和。据推测，上述过程中，材料中与空位结合牢固的某种原子将与空位一起运动，从而留下新的空位，其它与空位结合较弱的原子将占据新的空位。原子的迁移将降低形核势垒，导致某中原子成为结晶核心并随之长大，整个处理过程可以在低于初始晶化温度条件下发生。这种情况下有利于降低传统处理过高的温度造成非晶薄带晶化后力学性能降低的风险。

发明内容

本发明的目的是提供一种脉冲磁场热处理非晶薄带方法及其装置。此设备可以完成在气氛保护下的普通热处理实验、脉冲磁场处理实验以及脉冲磁场-普通热处理复合处理实验。其主要特征是实现大范围脉冲磁场条件下的非晶薄带的晶化处理。

本发明方法的实施方案如下所述：

一种脉冲磁场条件下非晶薄带热处理工艺，可实现单独用作普通热处理或脉冲磁场处理，也可实现普通磁场热处理的同时导入脉冲磁场，形成脉冲磁场-普通热处理复合处理，该热处理工艺的特征在于：热处理在保护气氛下进行，被处理的非晶软磁材料在室温到晶化温度Tx以上的某一温度，置于脉冲磁场发生装置中，经热处理实现非晶晶化，加热最高温度为800℃；所使用的脉冲电源参数为：输出电压U＝50～4800V，脉冲宽度200ms，作用频率f＝0.2～4Hz；脉冲磁场可产生的磁感应强度B＝0.03～3.2T。

一种脉冲磁场处理非晶薄带的专用装置，该装置包括有磁场线圈(配有水冷设备)、加热设备、高压脉冲电源、气氛保护系统、和温度控制系统，该装置可单独用作普通热处理或脉冲磁场处理，也可普通磁场热处理的同时导入脉冲磁场，形成脉冲磁场-普通热处理复合处理。该方法具体过程为：涉及到普通热处理的实验在保护气氛下进行，避免或减轻非晶薄带在晶化处理过程中的产生的氧化。该工艺及装置的主要特点是可实现非晶薄带的大磁场强度的晶化处理。图1为本发明脉冲磁场条件下非晶合金薄带晶化专用装置示意图，装样时将样品放置在石英管10的底部，NiCr-NiSi控温热电偶7一端插至石英管底部，另一端与温度控制系统5连接，气管9进气部分一端通入石英管底部，另一端与气氛保护系统4连接，气管9出气部分一端通入石英管顶部，另一端通入大气环境；处理过程中将装好样品的石英管10放入内径为Φ19mm的电阻丝加热设备2内，加热设备2放置在内径为Φ70mm的磁场先线圈1内，磁场线圈1通过导线8与脉冲电源连接，形成闭合回路。该脉冲磁场发生装置是由一脉冲电源作为供送电源，如图2所示，该脉冲电源由开关11、电容12、充电系统13构成，利用充电系统13对电容12充电，通过开关11使脉冲电容12对磁场线圈14放电，在磁场线圈14内产生脉冲磁场。

图3是磁感应强度在磁场线圈轴线方向的分布，磁场线圈内部轴向的磁场在距中心±35mm内磁感应强度大小恒定，为(20±0.4)×10^-4T/A，磁场线圈内部距中心±35mm处径向的磁感应强度大小恒为20.4×10^-4T/A，如图4所示。图5是磁场线圈中不同加热温度条件下的温度分布，加热设备从低温到高温，均温段逐渐缩短，各温度下均温段的重叠部分在距加热设备中心15-35mm处，如图6所示。使用脉冲磁场在一定温度下处理非晶薄带时，将其放置在脉冲磁场均磁段和加热设备均温段的重叠部分，从而保证处理条件的一致。

本发明的原理，是使非晶薄带处在室温到晶化温度Tx以上的某一温度，在脉冲磁场作用下，样品内部往复磁化、去磁，从而导致原子的磁矩取向不断发生变化，引起原子的运动状态发生改变而使原子之间的距离发生周期变化，最终实现结构转变。目前该装置可实现的可控保护温度为800℃。

本发明方法的优点如下：

(1)本发明为新外场处理技术，实现了非晶薄带的脉冲磁场下的晶化处理。该装置可单独用作普通热处理或脉冲磁场处理，也可在普通磁场热处理的同时导入脉冲磁场，形成脉冲磁场-普通热处理复合处理；

(2)本发明方法通过处理温度的降低和Ar气氛保护，可以防止非晶薄带表面氧化，节能的同时减少了处理过程中对材料的污染；

(3)本发明可实现工艺流程的简化，可为推广应用提供理论依据和实验基础。

附图说明

图1为本发明脉冲磁场条件下非晶合金薄带晶化专用装置示意图。

图2为图1中高压脉冲电源的电路示意图。

图中各数字代号表示如下：

1-磁场线圈，2-加热设备，3-脉冲电源，4-气氛保护系统，5-温度控制系统，6-磁场线圈水冷装置，7-控温热电偶，8-导线，9-气管，10-石英管，11-开关，12-电容，13-充电系统，14-磁场线圈。

图3是磁感应强度在磁场线圈轴线方向的分布。

图4是磁感应强度在磁场线圈内距中心±35mm处径向的分布。

图5是磁场线圈中不同加热温度条件下的温度分布。

图6为磁场线圈加热区域内不同温度均温区及恒定均温区的确定。

图7为处理前后非晶薄带表面形貌图，a)未处理，b)无气氛保护，550℃，20min，c)Ar气保护，550℃，20min。

图8为薄带处理前后的XRD图，a)未处理，b)Ar气保护，700G，550℃，20min。

具体实施方式

现将本发明的具体实施例进一步说明如后。

利用本发明对非晶薄带进行了无气氛保护和气氛保护下脉冲磁场热处理实验。将单辊旋淬法制备的薄带剪成2mm的样品，分为两组，进行无气氛保护和有气氛保护的脉冲磁场热处理实验，处理温度均为550℃，时间为20min。进行无气氛保护的热处理时，将薄带装入石英管10的底部，管口与大气相通，然后将控温热电偶7插入石英管10，再将石英管10放入加热设备2的均温部分，通过控温热电偶7和温度控制系统5将热处理时石英管10内的温度恒定在550℃，处理20min。进行有气氛保护的热处理时，石英管10和气氛保护系统4相连，并在石英管10放入加热设备2热处理薄带之前，通过气管9的进气部分向石英管10内通入保护气体，用以排除整个气路及石英管10中的空气，防止薄带表面被氧化。通气数分钟后，再将石英管10放入加热设备2的均温部分，并通过通过控温热电偶7和温度控制系统5将热处理时石英管10内的温度恒定在550℃，然后开启脉冲电源，设定输出电压为300V，此时作用频率为1.13Hz，脉宽为200ms，脉冲磁场大小为0.07T，处理20min后，将石英管10从加热设备2中取出，待温度控制系统5显示石英管10内的温度为室温时，停止通气，取出处理样品。图7中a)，b)，c)分别为未经处理，550℃下无气氛保护处理20min和有气氛保护处理并导入700G脉冲磁场处理20min结果，未经处理的薄带和有气氛保护处理的薄带表面具有明显的金属光泽，无气氛保护处理的薄带表面被氧化成金黄色。图8中a)为未经处理的薄带，b)为有气氛保护处理并导入700G脉冲磁场处理20min的薄带的XRD图，未经处理的薄带具有体现非晶态的馒头峰，经处理的薄带出现了明显的衍射峰，说明经处理的薄带完成晶化。