低频脉冲磁场致Fe基非晶纳米晶化的巨磁阻抗效应

摘要

巨磁阻抗（简称GMI）效应器件，因在室温、低外磁场下具有大的、高灵敏度交流阻抗改变等特点，使其在传感技术领域中具有巨大的应用前景。非晶纳米晶材料在较低交变驱动电流频率下可获得显著巨磁阻抗效应，因而倍受关注。
　　本论文采用低频脉冲磁场处理工艺，制备了Fe78Si9B13、Co68.15Fe4.35Si12.5B15和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶纳米晶双相合金。采用穆斯堡尔谱(M(o)ssbauer)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)等手段对低频脉冲磁场处理前后样品Fe78Si9B13的微结构进行分析;利用自制巨磁阻抗测量仪测量低频脉冲磁场处理前后Fe78Si9B13、Co68.15Fe4.35Si12.5B15和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9样品的巨磁阻抗，分析探索低频脉冲磁场处理参数、直流外磁场及交变驱动电流频率对非晶合金样品巨磁阻抗效应的影响规律;利用交变梯度磁强计测量低频脉冲磁场处理前后Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶纳米晶样品的磁滞回线和磁化曲线，并由此计算样品的矫顽力Hc、饱和磁化强度Ms和起始磁导率μi;采用改进的杨氏模量仪对低频脉冲磁场处理前后Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶纳米晶样品的饱和磁致伸缩系数λs进行测量，研究低频脉冲磁场处理工艺对样品软磁性的优化;以相变热力学和相变动力学理论为基础，探讨了低频脉冲磁场致非晶合金纳米晶化的机理;在经典电磁理论框架下，解释材料巨磁阻抗效应的产生机制，并利用微分算子消元法求解Maxwell微分方程组，得到非晶纳米晶薄带横向磁导率通式。论文主要结论归纳如下:
　　低频脉冲磁场处理可致非晶Fe78Si9B13合金发生低温初始纳米晶化，处理过程样品温升△T＜7℃，作用时间不超过5分钟。低频脉冲磁场制备非晶纳米晶方法，克服了传统等温退火处理和电脉冲处理等方法存在的工艺周期长、处理过程样品温升大的弊端，提出了一种低温下非晶合金纳米晶化的新工艺。
　　低频脉冲磁场处理Fe78Si9B13非晶合金，在合金内产生的磁致伸缩效应，为非晶合金相转变提供了激活动力，降低了形核势垒，最终在非晶Fe78Si9B13基体上析出8nm左右的α-Fe(Si)晶粒。析出纳米晶的晶化相体积分数与脉冲磁场处理参数有关，当脉冲磁场强度Hp为250Oe，脉冲频率f为30Hz，脉冲作用时间t为4min参数下，样品晶化相体积分数最大。
　　非晶纳米晶样品的矫顽力总体较其制备态非晶合金样品有所降低，饱和磁化强度Ms有提高趋势，非晶纳米晶样品的饱和磁致伸缩系数λs低于制备态非晶合金，这表明低频脉冲磁场处理优化了非晶合金的综合软磁性能。
　　低频脉冲磁场处理后Co68.15Fe4.35Si12.5B15非晶纳米晶样品的磁阻抗发生明显变化，脉冲磁场参数不同，制备所得样品的GMI效应大小不同。实验表明，在脉冲强度Hp为350kAm-1、脉冲频率f为25Hz、脉冲作用时间t为4分钟条件下制备的Co68.15Fe4.35Si12.5B15非晶纳米晶样品GMI效应最为显著，GMI效应值高达263.5％。低频脉冲磁场处理给出了一种全新的、获得较高GMI效应的材料处理工艺。
　　低频脉冲磁场处理致非晶合金纳米晶化时，在样品内产生感生各向异性。感生各向异性提高了样品的GMI效应及其灵敏度。实验显示，当直流外磁场Hex等于样品内横向磁各向异性场Hk时，非晶纳米晶样品的GMI出现峰值。
　　GMI效应与样品的元素组分有关，Co68.15Fe4.35Si12.5B15样品的GMI效应及其灵敏度大于Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9，而其GMI的效应特征频率ωm却低于Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9; GMI效应存在尺寸效应，在磁脉冲参数相同条件下，相同材料厚度不同、宽度不同，样品的GMI效应不同，厚度大、宽度窄的样品GMI效应较大。
　　GMI效应是交变驱动电流频率ω的函数，非晶纳米晶样品存在一特征频率ωm，当交变驱动电流频率ω=ωm时，样品的GMI效应出现峰值。样品的特征频率与非晶纳米晶的制备历史有关，非晶纳米晶样品的特征频率ωm总体低于制备态非晶合金。
　　采用微分算子消元法解Maxwell微分方程组，得到GMI效应下非晶纳米晶薄带横向磁导率μeff通式，并结合不同交变驱动电流频率段下的磁化机制，解Landau-Lifshitz方程，求出纳米晶薄带横向磁导率μeff的具体表达式。计算结果表明，交流磁化下非晶纳米晶薄带磁导率与直流外磁场Hex、交变驱动电流频率ω及材料的磁性参数大小有关，同时具有取向相关性。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 巨磁阻抗效应简介

1．3 巨磁阻抗效应的研究进展

1．3．1 巨磁阻抗效应的理论研究

1．3．2 巨磁阻抗效应的实验研究

1．3．3 非晶纳米晶制备方法概述

1．3．4 巨磁阻抗效应的应用开发

1．3．5 问题和发展趋势

1．4 本论文的研究背景、目的及主要研究内容

1．4．1 研究背景和目的

1．4．2 主要研究内容

第二章 铁基非晶合金的低频脉冲磁场处理及测试方法

2．1 非晶合金的低频脉冲磁场处理

2．2 穆斯堡尔谱分析

2．3 透射电镜分析(TEM)

2．4 X射线衍射分析(XRD)

2．5 样品巨磁阻抗的测量

2．5．1 自制巨磁阻抗测量仪测量巨磁阻抗原理

2．5．2 巨磁阻抗测量流程图

2．6 样品温升的测量

2．7 样品软磁性能测量

2．7．1 改进的杨氏模量仪测量饱和磁致伸缩系数原理

2．7．2 材料矫顽力的测量

第三章 巨磁阻抗效应的电磁理论

3．1 引言

3．2 巨磁阻抗效应下非晶合金的磁化机制

3．2．1 交变驱动场h作用下的畴壁运动方程

3．2．2 直流外磁场Hex作用下磁化强度Ms进动方程

3．2．3 非晶纳米晶巨磁阻抗效应状态下磁畴的运动模式

3．3 非晶纳米晶磁导率的频率特性

3．3．1 非晶纳米晶在交变驱动场h作用下的磁导率频率特征

3．3．2 非晶纳米晶在直流外磁场Hex作用下磁导率频率特征

3．4 巨磁阻抗效应的等效电路模型

3．5 巨磁阻抗效应与交变驱动场频率的关系

3．6 提高巨磁阻抗效应的途径

3．6．1 感生各向异性对巨磁阻抗效应的影响

3．6．2 非晶合金软磁性对巨磁阻抗效应的影响

3．7 巨磁阻抗状态下非晶纳米晶薄带横向磁导率的数值计算

3．7．1 巨磁阻抗状态下非晶纳米晶薄带的总有效场

3．7．2 消元法计算非晶纳米晶薄带的横向磁导率μeff

3．8 本章小结

第四章 低频脉冲磁场致Fe78Si9B13非晶合金纳米晶化及巨磁阻抗效应

4．1 引言

4．2 低频脉冲磁场处理前后非晶合金Fe78Si9B13的微结构

4．2．1 XRD观察

4．2．2 穆斯堡尔谱观察

4．2．3 TEM观察

4．3 低频脉冲磁场致非晶合金纳米晶化的相变动力学理论

4．4 低频脉冲磁场参数对非晶纳米晶化的影响

4．4．1 低频脉冲磁场频率对晶化相体积分数的影响

4．4．2 低频脉冲磁场强度对晶化相体积分数的影响

4．5 Fe78Si9B13纳米晶薄带的巨磁阻抗效应

4．6 低频脉冲磁场对样品磁性能的优化

4．6．1 低频脉冲磁场参数对样品磁性能的影响

4．6．2 饱和磁致伸缩系数的测量

4．6．3 非晶纳米晶的磁化曲线和磁滞回线

4．7 本章小结

第五章 Fe、Co基双相纳米晶合金的巨磁阻抗效应

5．1 引言

5．2 低频脉冲磁场参数对样品巨磁阻抗效应的影响

5．2．1 低频脉冲磁场频率对样品巨磁阻抗的影响

5．2．2 低频脉冲磁场强度对样品巨磁阻抗效应的影响

5．2．3 低频脉冲磁场作用时间对样品巨磁阻抗效应的影响

5．3 巨磁阻抗效应与直流外磁场Hex的关系

5．4 巨磁阻抗效应与交变驱动电流频率的关系

5．5 样品尺度对巨磁阻抗效应的影响

5．5．1 样品的厚度(电阻率)对巨磁阻抗效应的影响

5．5．2 样品的宽度对巨磁阻抗效应的影响

5．6 样品成分对巨磁阻抗效应的影响

5．7 样品比电阻和巨磁阻抗效应关系

5．8 本章小结

第六章 总结论

参考文献

致谢

攻读学位期间发表的论著和科研情况

作者简历