纳米石墨/二硫化钼复合粉体润滑添加剂的制备方法

摘要

一种纳米石墨/二硫化钼复合粉体润滑添加剂的制备方法，其包括：(1)膨胀石墨蠕虫的制备，(2)石墨微粉体的制备，以及(3)纳米石墨/二硫化钼复合粉体的制备等步骤。所述纳米石墨/二硫化钼复合粉体润滑添加剂，利用石墨与二硫化钼在减摩抗磨方面的复合增效作用，能够有效降低摩擦副的摩擦磨损。

说明书

技术领域

本发明涉及一种添加剂的制备方法，尤其是一种纳米石墨/二硫化钼复合粉体润滑添加剂的制备方法。

背景技术

机械部件的摩擦磨损在带来材料和能源大量损耗的同时，还会造成十分严重的环境污染。纳米润滑添加剂技术是改善摩擦副摩擦学性能的有效技术手段。

由于碳材料结构的特殊性，应用碳纳米粉体材料作为特种润滑油添加剂来改善摩擦副的摩擦磨损性能一直是备受关注的热点之一。例如，王艳辉等指出，在钢铁材料摩擦副之间加入含纳米金刚石颗粒的润滑油，可使摩擦系数降低约50％，动力消耗明显减少。最近，涂江平等将片状纳米石墨添加至润滑油中，有效地提高了润滑油的减摩抗磨能力和承载能力。

但是上述碳纳米材料作为润滑油添加剂时存在减摩抗磨效果不尽理想且适用温度范围窄、温度较高时容易失效等问题。

近年来，加德斯等研究发现，石墨与二硫化钼复合，在减摩抗磨方面具有显著的复合增效作用。

膨胀石墨是天然石墨经插层处理后获得的新型碳材料。由于高温膨化作用，石墨层与层之间的距离被拉大。故采用膨胀石墨为原料，能够比较容易获得尺度更小的纳米石墨粉体。

因此，应用纳米材料制备技术制备纳米石墨/二硫化钼复合粉体材料，将其作为润滑油添加剂应用，可望取得更加优异的减摩抗磨效果。

发明内容

本发明的目的是提供一种减摩抗磨效果显著且适用温度范围宽的纳米石墨/二硫化钼复合粉体润滑添加剂的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：以膨胀石墨和二硫化钼为原料，采用高能球磨技术制备纳米石墨/二硫化钼复合粉体，利用石墨与二硫化钼在减摩抗磨方面的复合增效作用，有效降低摩擦副的摩擦磨损。

一种制备本发明纳米石墨/二硫化钼复合粉体润滑添加剂的方法是：

步骤一：膨胀石墨蠕虫的制备：通过对天然鳞片石墨进行插层、水洗、高温膨化等处理获得膨胀石墨蠕虫；

步骤二：石墨微粉体的制备：将膨胀石墨蠕虫置于乙醇溶剂中，采用搅拌机将其破碎成石墨微粉体；

步骤三：纳米石墨/二硫化钼复合粉体的制备：将石墨微粉体与二硫化钼粉体按质量比2∶1-3∶1配制成混合粉体，并将所配制混合粉体在高能球磨机中采用球磨体进行非平衡研磨。球磨时的研磨体为GCr15轴承钢钢球，钢球与所述混合粉体的质量比(即球料比)为4∶1-8∶1，球磨机的转速为260-320转/分，球磨时间为60-100小时。为防止球磨期间混合粉体发生凝结，球磨机中添加球磨介质，并选用乙醇作为球磨机中添加的球磨介质。

本发明的有益效果是，纳米石墨/二硫化钼复合粉体润滑添加剂不仅能够在常温下表现出良好的摩擦学性能，而且在较高工作温度下其减摩抗磨作用仍十分显著，从而拓展润滑油的有效工作温度范围。

具体实施方式

实施例1

-膨胀石墨蠕虫的制备：在实验室条件下，采用化学法制备膨胀石墨。其中，所用原料是粒度为80目的细天然鳞片石墨(纯度：99.9％，产地：山东南墅石墨公司)，插层剂为浓度98％的浓硫酸，氧化剂是浓度30％的过氧化氢。在约25℃的室温下插层处理10分钟，然后，将插层后的产物水洗至PH值8，之后，再在100℃下烘干2小时，在800℃的温度下进行高温膨化处理。获得膨胀倍数为约200倍的膨胀石墨蠕虫。

-石墨微粉体的制备：将膨胀倍数为约200倍的膨胀石墨蠕虫置于乙醇溶剂中，采用常州国华JJ-3型恒温定时电动搅拌器搅拌机以300转/分的转数对其进行约20分钟的搅拌，将其破碎成粒度约1～3微米的石墨微粉体。

-纳米石墨/二硫化钼复合粉体的制备：在实验室条件下，将石墨微粉体与二硫化钼粉体按质量比2∶1配制成混合粉体(其中所用二硫化钼粉末的纯度为98.5％，粒度为0.8-5μm，产地：天津四方化工有限公司)，并将所配制混合粉体在沈阳新科仪机电设备厂生产的GN-2型高能球磨机中进行非平衡研磨，制备纳米石墨/二硫化钼复合粉体。球磨时的研磨体为GCr15轴承钢钢球，钢球与混合粉体的质量比(即球料比)为6∶1，球磨机的转速为280转/分，球磨时间为70小时。为防止球磨期间混合粉体发生凝结，选用乙醇作为球磨介质。

-润滑剂配制：在SJ 15W-40型昆仑润滑油中添加2.5％(以质量分数计)的纳米石墨/二硫化钼复合粉体润滑添加剂，调配成润滑剂。为确保纳米润滑添加剂粉体在润滑油中充分分散，采用山梨糖醇酐油酸酯为分散剂。

-摩擦学性能评价

采用MMU-5G型多功能摩擦磨损试验机进行摩擦学试验。其中，试验温度为常温(25℃)，载荷为300牛顿，转速为200转/分，时间为1小时，两种对磨材料分别为GCr15轴承钢和45#钢。摩擦学试验结果如表1所示。

表1纳米石墨/二硫化钼复合粉体润滑添加剂的摩擦学试验结果

  润滑剂  摩擦系数  磨损率(mm³/min)  基础油  0.10  9.78×10^-5  添加2.5％(以质 量分数计)本发明  润滑添加剂  0.06  6.15×10^-5

实验结果表明：与纯基础油相比，润滑油中添加本发明的纳米石墨/二硫化钼复合粉体润滑添加剂时，在较高载荷下具有明显的减摩抗磨效应。

实施例2

本实施例中，在制备纳米石墨/二硫化钼复合粉体时，将石墨微粉体与二硫化钼粉体的质量比变成2.5∶1；摩擦学性能评价试验时，试验温度分别为150℃和250℃，其他制备步骤与参量均同实施例1。

表2为不同温度摩擦学试验结果。

表2不同温度膨胀石墨/二硫化钼复合纳米润滑添加剂的摩擦学试验结果

实验结果表明：与纯基础油相比，润滑油中添加本发明的纳米石墨/二硫化钼复合粉体润滑添加剂时，在较高载荷下，具有明显的高温减摩抗磨效应。