高纯羟基硝酸氧铋的快速合成方法

摘要

本发明公开了一种高吸附性能的高纯羟基硝酸氧铋的快速合成方法，其特征是该合成方法包括以下步骤：以无机铋盐和有机醇为原料，在超声混合均匀之后，蒸发掉水分和有机醇，即可得到蓬松状的粉末，研磨得到羟基硝酸氧铋产品。本发明的合成方法工艺简单，操作方便，产品纯度高，为具有层状结构的棒状晶体，平均尺寸在0.5μm×1.5μm，对阴离子型有机染料具有良好吸附性能。

说明书

技术领域

本发明涉及铋基硝酸盐的合成技术，具体涉及一种高吸附性能的高纯羟基硝酸氧铋的快速合成方法。

背景技术

我国铋资源非常丰富，已探明储量占世界总储量的70％以上。铋作为可安全使用的“绿色金属”，除用于医药行业外，也广泛应用于半导体、超导体、阻燃剂、颜料、化妆品、化学试剂、电子陶瓷等领域，大有取代铅、锑、镉、汞等有毒元素的趋势。因此，加快铋产品深加工的步伐，研究制备铋产品的新方法，扩大铋在各个领域的应用，对充分利用我国的资源有着重要意义。

羟基硝酸氧铋(bismuth oxide nitrate hydroxide hydrate)是一种先进的功能材料，这种物质最初是由Axel Christensen在1999年用沉淀法制备的，2003年该研究小组又对其热分解性能进行了研究，此后未见其它文献报道。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种高纯羟基硝酸氧铋的快速合成方法，该合成方法工艺简单，操作方便，反应快捷，羟基硝酸氧铋吸附脱色性能佳。

本发明的技术解决方案是该合成方法包括以下步骤：

a)以无机铋盐和有机醇为原料，将无机铋盐分散在有机醇中，超声、搅拌、分散均匀，得无机铋盐悬浮液；

b)将所得的无机铋盐悬浮液置于烘箱或马弗炉中，蒸发得到蓬松的羟基硝酸氧铋粉体，研磨粉体制得羟基硝酸氧铋产品。

本发明的高纯羟基硝酸氧铋的快速合成方法中，无机铋盐为五水硝酸铋，有机醇为正丁醇或正己醇。

本发明的高纯羟基硝酸氧铋的快速合成方法中，无机铋盐与有机醇的重量量比为1∶(2～30)。

本发明的高纯羟基硝酸氧铋的快速合成方法中，超声条件为25kHz室温超声30min。

本发明的高纯羟基硝酸氧铋的快速合成方法中，蒸发条件为温度130～150℃、时间5～15h。

本发明的优点是：1、工艺简单，操作方便，反应快捷，容易工业化实施；2、产品为层状结构的棒状晶体，平均尺寸在0.5μm×1.5μm，产品纯度高；3、产品的吸附性能佳，尤其是对阴离子型染料具有较好的吸附性能，可作为此类染料的处理剂。

附图说明

图1为实例1制备产品的X射线衍射谱图

图2为实例2制备产品的扫描电镜照片

图3为实例3制备产品对甲基橙的吸附等温曲线

图4为实例3制备产品吸附甲基橙去除率与时间关系曲线

具体实施方式

以下依具体的实施例说明本发明的技术解决方案，这些实施例不应理解为对技术方案的限制。

实例1：依以下步骤合成羟基硝酸氧铋粉末：

a)将五水硝酸铋分散在2倍重量的正丁醇中，超声、搅拌、分散均匀，得硝酸铋悬浮液；

b)将所得的硝酸铋悬浮液置于烘箱中，在150℃条件下蒸发5h，得到蓬松的羟基硝酸氧铋粉体，研磨粉体制得二水羟基硝酸氧铋产品。

实例2：依以下步骤合成羟基硝酸氧铋粉末：

a)将五水硝酸铋分散在16倍重量的正乙醇中，超声、搅拌、分散均匀，得硝酸铋悬浮液；

b)将所得的硝酸铋悬浮液置于马弗炉中，在140℃条件下蒸发10h，得到蓬松的羟基硝酸氧铋粉体，研磨粉体制得二水羟基硝酸氧铋产品。

实例3：依以下步骤合成羟基硝酸氧铋粉末：

a)将硝酸铋分散在30倍重量的正丁醇中，超声、搅拌、分散均匀，得硝酸铋悬浮液；

b)将所得的硝酸铋悬浮液置于烘箱中，在130℃条件下蒸发15h，得到蓬松的羟基硝酸氧铋粉体，研磨粉体制得二水羟基硝酸氧铋产品。

实例1制备产品的XRD谱图如图1所示，可以看出产品的结晶度很高，并且衍射峰位置与标准数据库中Bi₆O₅(OH)₃(NO₃)₅·2H₂O(JCPDS 54-0627)的衍射峰位置完全一致，未见任何杂相，说明产品为高纯相的Bi₆O₅(OH)₃(NO₃)₅·2H₂O；由此可以看出，本发明的合成方法可以方便地得到二水羟基硝酸氧铋。

实例2制备产品的扫描电镜照片如图2所示，可以看出产物为分散性高的棒状晶体，而且从棒状晶体的断面可以看到其规则的层状结构(图中箭头处)，与文献报道一致，再次证明本发明的合成方法可以获得纯相的二水羟基硝酸氧铋，而且工艺简单、易行，实现工业化生产方便。

实例3制备产品对甲基橙、靛蓝模拟废水具有较好的吸附性能，其对甲基橙的最大吸附容量达到320mg/g，如图3所示，而且20min即可达到吸附平衡，如图4所示。