阴极射线或X射线激发长余辉发光材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种阴极射线或X射线激发长余辉发光材料，其化学式为：KF－(3－x)YF

说明书

技术领域

本发明涉及一种长余辉发光材料及其制备方法，特别涉及一种具有被阴极射线或X射线辐照后产生长余辉发光的材料及其制备方法。

背景技术

雷达概念形成于20世纪初。雷达是英文radar的音译，其含意为无线电检测和测距，是利用发射和接收微波波段电磁波来搜索和探测目标的电子设备。雷达的信息载体是无线电波，有一定的穿透能力，应用雷达进行探测远距离的目标，不受白天黑夜的时间条件以及雨雾云等大气条件的影响。因此，它不仅可以在军事上探测飞机、舰艇、导弹以及其他军事目标，而且广泛应用于气象预报、资源探测、环境监测等，雷达还可以用于天体研究、大气物理、电离层结构研究等基础科学研究领域。

目前所用的长余辉材料主要是Ag和Cu激活的硫酸锌材料或是过渡族离子Mn²⁺激活的硅酸盐及氟化物材料体系，他们的余辉时间较短，通常在150毫秒至1秒，不适于雷达示波器的要求。可用于雷达示波器的长余辉荧光材料还很少。

发明内容

本发明要解决的一个技术问题是提供一种衰减时间长的阴极射线或X射线激发长余辉发光材料。

为了解决上述技术问题，本发明的阴极射线或X射线激发长余辉发光材料的化学式为：

KF-(3-x)YF₃-xMF_n

其中：0.0015≤x≤1.5；n＝2或3；M是稀土离子Ce³⁺，Pr³⁺，Nd³⁺，Sm³⁺，Eu³⁺，Gd³⁺，Tb³⁺，Dy³⁺，Ho³⁺，Er³⁺，Tm³⁺，Yb³⁺，Sm²⁺，Eu²⁺中的至少一种。

x取值范围优选0.0015≤x≤0.18。

本发明要解决的另一个技术问题是提供一种上述阴极射线或X射线激发长余辉发光材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明的阴极射线或X射线激发长余辉发光材料用高温固相法制备，具体步骤如下：按材料组成化学计量比，称取氟化钾、氟化钇和三价稀土氟化物；将氟化钾、氟化钇和三价稀土氟化物充分混匀后，置入坩埚；将坩埚置于烘箱中，80℃-100℃烘12小时；将坩埚放入到管式炉中，在高纯氮气(100％N₂)或氮气氢气混合气保护气氛下培烧，其中氮气氢气混合气中氮气所占体积百分比为90％，氢气所占体积百分比为10％；200℃-300℃预烧2小时，然后升温到700℃-800℃培烧8-10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。

本发明的长余辉发光材料为稀土离子激活的氟化物材料，其中的稀土离子是公认的优良发光中心。在阴极射线管或X射线管辐照下激发能存储于材料存在的陷阱中，然后在热激活下与稀土发光中心复合发光，产生余辉。试验表明当M是稀土离子Ce³⁺，Pr³⁺，Nd³⁺，Sm³⁺，Eu³⁺，Gd³⁺，Dy³⁺，Ho³⁺，Er³⁺，Tm³⁺，Yb³⁺，Sm³⁺，Eu²⁺中的一种，0.0015≤x≤0.18时，余辉衰减时间为11～74秒；M是稀土离子Tb³⁺，0.0015≤x≤1.5时，余辉衰减时间为18～35秒。本发明的长余辉荧光粉在阴极射线管和X射线辐照后，具有各种不同颜色的余辉，并且较传统的余辉材料具有较长的余辉衰减时间，余辉衰减时间大于1秒，可涂敷在雷达显示器的荧光屏上，用于显示目标的速度、方位和距离。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

图1(a)～1(m)分别为本发明实施例27～39中KF-2.994YF₃-0.06MF₃材料在阴极射线或X射线辐照后的余辉发射光谱。

图2为本发明实施例7，20，33，46，53，54，55，56，57不同Tb³⁺浓度下，KF-(3-x)YF₃-xTbF₃材料在阴极射线或X射线辐照后的余辉发射光谱。

图3为本发明实施例33中KF-2.994YF₃-0.06TbF₃材料在阴极射线或X射线激发开始后发光的上升曲线和激发停止后，余辉开始释放和衰减曲线。

具体实施方式

如图1(a)所示，本发明的阴极射线或X射线激发长余辉发光材料KF-(3-x)YF₃-xCeF₃，Ce³⁺激活的材料余辉发射峰位于300nm～450nm光谱范围，具有紫色余辉，来自Ce³⁺的5d能级向下能级的跃迁。

如图1(b)所示，本发明的阴极射线或X射线激发长余辉发光材料KF-(3-x)YF₃-xPrF₃，Pr³⁺激活的材料余辉发射峰位于450nm～660nm光谱范围，具有蓝色和红色两组余辉发光，来自Pr³⁺的³P₀能级向下能级的跃迁。

如图1(c)所示，本发明的阴极射线或X射线激发长余辉发光材料KF-(3-x)YF₃-xNdF₃，Nd³⁺激活的材料余辉发射峰位于350nm～500nm光谱范围，具有蓝色余辉，来自Nd³⁺的⁴D_3/2能级和²P_3/2能级向下能级的跃迁。

如图1(d)所示，本发明的阴极射线或X射线激发长余辉发光材料KF-(3-x)YF₃-xSmF₃，Sm³⁺激活的材料余辉发射峰位于550nm～675nm光谱范围，具有红色余辉，来自Sm³⁺的⁴G_5/2能级向下能级的跃迁。

如图1(e)所示，本发明的阴极射线或X射线激发长余辉发光材料KF-(3-x)YF₃-xEuF₃，Eu³⁺激活的材料余辉发射峰位于570nm～630nm光谱范围，具有红色余辉，来自Eu³⁺的⁵D₀能级向下能级的跃迁。

如图1(f)所示，本发明的阴极射线或X射线激发长余辉发光材料KF-(3-x)YF₃-xGdF₃，Gd³⁺激活的材料余辉发射峰位于305nm～320nm光谱范围，紫外余辉，来自Gd³⁺的⁶P_7/2能级向下能级的跃迁。

如图(g)所示，本发明的阴极射线或X射线激发长余辉发光材料KF-(3-x)YF₃-xTbF₃，Tb³⁺激活的材料余辉发射峰位于350nm～650nm光谱范围，具有蓝色和绿色两组余辉发光。如图2所示，Tb³⁺的蓝色余辉来自Tb³⁺的⁵D₃能级向下能级的跃迁，Tb³⁺的蓝色余辉来自Tb³⁺的⁵D₄能级向下能级的跃迁。Tb³⁺的⁵D₃能级到⁵D₄能级存在交叉弛豫，交叉弛豫随Tb³⁺浓度增加而加强，导致⁵D₃能级的布居减少和⁵D₄能级布居增加，也就是蓝色余辉变弱，黄绿色余辉增强。实验表明，Tb³⁺浓度从0.0015逐渐增加到0.18时，材料余辉从蓝色逐渐转变为黄绿色。

如图1(h)所示，本发明的阴极射线或X射线激发长余辉发光材料KF-(3-x)YF₃-xDyF₃，Dy³⁺激活的材料余辉发射峰位于450nm～600nm光谱范围，具有蓝色和绿色两组余辉发光，来自Dy³⁺的⁴F_9/2能级向下能级的跃迁。

如图1(i)所示，本发明的阴极射线或X射线激发长余辉发光材料KF-(3-x)YF₃-xHoF₃，Ho³⁺激活的材料余辉发射峰位于525nm～570nm光谱范围，具有绿色余辉，来自Ho³⁺的⁵S₂能级向下能级的跃迁。

如图1(j)所示，本发明的阴极射线或X射线激发长余辉发光材料KF-(3-x)YF₃-xErF₃，Er³⁺激活的材料余辉发射峰位于380nm～570nm光谱范围，具有蓝色和绿色两组余辉发光，来自Er³⁺的²P_3/2能级向下能级的跃迁。

如图1(k)所示，本发明的阴极射线或X射线激发长余辉发光材料KF-(3-x)YF₃-xTmF₃，Tm³⁺激活的材料余辉发射峰位于430nm～675nm光谱范围，具有蓝色和红色两组余辉发光，来自Tm³⁺的¹D₂能级和¹G₄能级向下能级的跃迁。

如图1(1)所示，本发明的阴极射线或X射线激发长余辉发光材料KF-(3-x)YF₃-xYbF₃，Yb³⁺激活的材料余辉发射峰位于900nm～1100nm光谱范围，具有红外余辉，来自Yb³⁺的²F_5/2能级向下能级的跃迁。

如图1(m)所示，本发明的阴极射线或X射线激发长余辉发光材料KF-(3-x)YF₃-xEuF₂，Eu²⁺激活的材料余辉发射峰位于350nm～440nm光谱范围，具有紫外和蓝色余辉，来自Eu²⁺的⁶P_7/2及4f⁶5d能级向下能级的跃迁。

实验观察到，KF-2.994YF₃-0.06TbF₃材料在阴极射线或X射线激发开始后发光的上升过程，反映了储能过程；激发停止后，余辉开始释放和衰减，余辉强度衰减到初始强度10％所需时间达29秒，表现出优异余辉性能，完全能达到雷达示波器的要求。如图3所示。

实施例1：x＝0.0015；n＝3；M为Ce³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3748g YF₃和0.0029g CeF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生紫色长余辉，波长范围为300nm～450nm，余辉时间为11秒。

实施例2：x＝0.0015；r＝3；M为Pr³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3748g YF₃和0.0029g PrF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝红色长余辉，波长范围为450nm～660nm，余辉时间为61秒。

实施例3：x＝0.0015；n＝3；M为Nd³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3748g YF₃和0.003g NdF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝色长余辉，波长范围为350nm～500nm，余辉时间为51秒。

实施例4：x＝0.0015；n＝3；M为Sm³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3748gYF₃和0.0031g SmF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生红色长余辉，波长范围为550nm～675nm，余辉时间为31秒。

实施例5：x＝0.0015；n＝3；M为Eu³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3748g YF₃和0.0031g EuF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生红色长余辉，波长范围为570nm～630nm，余辉时间大38秒。

实施例6：x＝0.0015；n＝3；M为Gd³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3748gYF₃和0.0032g GdF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生紫外长余辉，波长范围为305nm～320nm，余辉时间为36秒。

实施例7：x＝0.0015；n＝3；M为Tb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3748g YF₃和0.0032g TbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝色长余辉，波长范围为350nm～650nm，余辉时间为30秒。

实施例8：x＝0.0015；n＝3；M为Dy³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3748g YF₃和0.0033g DyF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝绿色长余辉，波长范围为450nm～600nm，余辉时间为45秒。

实施例9：x＝0.0015；n＝3；M为Ho³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3748gYF₃和0.0033g HoF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生绿色长余辉，波长范围为525nm～570nm，余辉时间为54秒。

实施例10：x＝0.0015；n＝3；M为Er³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3748g YF₃和0.0033g ErF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝绿色长余辉，波长范围为380nm～570nm，余辉时间为39秒。

实施例11：x＝0.0015；n＝3；M为Tm³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3748g YF₃和0.0033g TmF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝红色长余辉，波长范围为430nm～675nm，余辉时间为42秒。

实施例12：x＝0.0015；n＝3；M为Yb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3748gYF₃和0.0034gYbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生红外长余辉，波长范围为900nm～1100nm，余辉时间为32秒。

实施例13：x＝0.0015；n＝2；M为Eu²⁺时，

按化学计量比称取0.5810gKF，4.3748gYF₃和0.0031gEuF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在氮气氢气保护气氛下(90％N₂+10％H₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生紫外及蓝色长余辉，波长范围为350nm～440nm，余辉时间为12秒。

实施例14：x＝0.03；n＝3；M为Ce³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3332g YF₃和0.0592g CeF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生紫色长余辉，波长范围为300nm～450nm，余辉时间为21秒。

实施例15：x＝0.03；n＝3；M为Pr³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3332g YF₃和0.0594g PrF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝红色长余辉，波长范围为450nm～660nm，余辉时间为38秒。

实施例16：x＝0.03；n＝3；M为Nd³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3332gYF₃和0.0604g NdF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝色长余辉，波长范围为350nm～500nm，余辉时间为26秒。

实施例17：x＝0.03；n＝3；M为Sm³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3332gYF₃和0.0622g SmF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生红色长余辉，波长范围为550nm～675nm，余辉时间为45秒。

实施例18：x＝0.03；n＝3；M为Eu³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3332g YF₃和0.0627g EuF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生红色长余辉，波长范围为570nm～630nm，余辉时间为52秒。

实施例19：x＝0.03；n＝3；M为Gd³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3332g YF₃和0.0643g GdF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃-预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生紫外长余辉，波长范围为305nm～320nm，余辉时间为32秒。

实施例20：x＝0.03；n＝3；M为Tb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3332g YF₃和0.0648g TbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝绿色长余辉，波长范围为350nm～650nm，余辉时间为28秒。

实施例21：x＝0.03；n＝3；M为Dy³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3332gYF₃和0.0659g DyF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝绿色长余辉，波长范围为450nm～600nm，余辉时间为21秒。

实施例22：x＝0.03；n＝3；M为Ho³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3332g YF₃和0.0666g HoF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生绿色长余辉，波长范围为525nm～570nm，余辉时间为35秒。

实施例23：x＝0.03；n＝3；M为Er³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3332g YF₃和0.0673g ErF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝绿色长余辉，波长范围为380nm～570nm，余辉时间为28秒。

实施例24：x＝0.03；n＝3；M为Tm³⁺时，

按化学计量比称取0.5810gKF，4.3332gYF₃和0.0678gTmF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝红色长余辉，波长范围为430nm～675nm，余辉时间为37秒。

实施例25：x＝0.03；n＝3；M为Yb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3332gYF₃和0.0690gYbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生红外长余辉，波长范围为900nm～1100nm，余辉时间为22秒。

实施例26：x＝0.03；n＝2；M为Eu²⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3332g YF₃和0.0627g EuF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在氮气氢气保护气氛下(90％N₂+10％H₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃-培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生紫外及蓝色长余辉，波长范围为350nm～440nm，余辉时间为35秒。

实施例27：x＝0.06；n＝3；M为Ce³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.2895g YF₃和0.0592g CeF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生紫色长余辉，波长范围为300nm～450nm，余辉时间为58秒。

实施例28：x＝0.06；n＝3；M为Pr³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.2895g YF₃和0.0594g PrF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝红色长余辉，波长范围为450nm～660nm，余辉时间为74秒。

实施例29：x＝0.06；n＝3；M为Nd³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.2895gYF₃和0.0604gNdF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝色长余辉，波长范围为350nm～500nm，余辉时间为56秒。

实施例30：x＝0.06；n＝3；M为Sm³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.2895gYF₃和0.0622g SmF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生红色长余辉，波长范围为550nm～675nm，余辉时间为47秒。

实施例31：x＝0.06；n＝3；M为Eu³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.2895g YF₃和0.0627g EuF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生红色长余辉，波长范围为570nm～630nm，余辉时间为39秒。

实施例32：x＝0.06；n＝3；M为Gd³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.2895gYF₃和0.0643g GdF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生紫外长余辉，波长范围为305nm～320nm，余辉时间为36秒。

实施例33：x＝0.06；n＝3；M为Tb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.2895g YF₃和0.0648g TbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝绿色长余辉，波长范围为350nm～650nm，余辉时间为29秒。

实施例34：x＝0.06；n＝3；M为Dy³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.2895gYF₃和0.0659g DyF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝绿色长余辉，波长范围为450nm～600nm，余辉时间为21秒。

实施例35：x＝0.06；n＝3；M为Ho³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.2895gYF₃和0.0666g HoF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生绿色长余辉，波长范围为525nm～570nm，余辉时间为36秒。

实施例36：x＝0.06；n＝3；M为Er³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.2895g YF₃和0.0673g ErF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝绿色长余辉，波长范围为380nm～570nm，余辉时间为45秒。

实施例37：x＝0.06；n＝3；M为Tm³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.2895gYF₃和0.0678g TmF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝红色长余辉，波长范围为430nm～675nm，余辉时间为52秒。

实施例38：x＝0.06；n＝3；M为Yb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.2895g YF₃和0.0690g YbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生红外长余辉，波长范围为900nm～1100nm，余辉时间为35秒。

实施例39：x＝0.06；n＝2；M为Eu²⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.2895g YF₃和0.0627g EuF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在氮气氢气保护气氛下(90％N₂+10％H₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生紫外及蓝色长余辉，波长范围为350nm～440nm，余辉时间为45秒。

实施例40：x＝0.18；n＝3；M为Ce³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.1144g YF₃和0.3548g CeF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生紫色长余辉，波长范围为300nm～450nm，余辉时间为32秒。

实施例41：x＝0.18；n＝3；M为Pr³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.1144g YF₃和0.3564g PrF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝红色长余辉，波长范围为450nm～660nm，余辉时间为52秒。

实施例42：x＝0.18；n＝3；M为Nd³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.1144gYF₃和0.3624gNdF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝色长余辉，波长范围为350nm～500nm，余辉时间为17秒。

实施例43：x＝0.18；n＝3；M为Sm³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.1144gYF₃和0.3735g SmF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生红色长余辉，波长范围为550nm～675nm，余辉时间为25秒。

实施例44：x＝0.18；n＝3；M为Eu³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.1144g YF₃和0.3762g EuF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生红色长余辉，波长范围为570nm～630nm，余辉时间为36秒。

实施例45：x＝0.18；n＝3；M为Gd³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.1144gYF₃和0.3858g GdF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生紫外长余辉，波长范围为305nm～320nm，余辉时间为45秒。

实施例46：x＝0.18；n＝3；M为Tb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.1144g YF₃和0.3888g TbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生黄绿色长余辉，波长范围为350nm～650nm，余辉时间为25秒。

实施例47：x＝0.18；n＝3；M为Dy³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.1144gYF₃和0.3951g DyF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝绿色长余辉，波长范围为450nm～600nm，余辉时间为33秒。

实施例48：x＝0.18；n＝3；M为Ho³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.1144gYF₃和0.3996g HoF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生绿色长余辉，波长范围为525nm～570nm，余辉时间为31秒。

实施例49：x＝0.18；n＝3；M为Er³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.1144g YF₃和0.4038g ErF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝绿色长余辉，波长范围为380nm～570nm，余辉时间为21秒。

实施例50：x＝0.18；n＝3；M为Tm³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.1144gYF₃和0.4068gTmF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝红色长余辉，波长范围为430nm～675nm，余辉时间为34秒。

实施例51：x＝0.18；n＝3；M为Yb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810gKF，4.1144gYF₃和0.4140gYbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生红外长余辉，波长范围为900nm～1100nm，余辉时间为25秒。

实施例52：x＝0.18；n＝2；M为Eu²⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.1144g YF₃和0.3762g EuF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在氮气氢气保护气氛下(90％N₂+10％H₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生紫外及蓝色长余辉，波长范围为350nm～440nm，余辉时间为26秒。

实施例53：x＝0.003；n＝3；M为Tb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3726g YF₃和0.0065g TbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝色长余辉，波长范围为350nm～650nm，余辉时间为35秒。

实施例54：x＝0.015；n＝3；M为Tb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.3551g YF₃和0.0324g TbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生蓝色长余辉，波长范围为350nm～650nm，余辉时间为32秒。

实施例55：x＝0.09；n＝3；M为Tb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.2457g YF₃和0.1943g TbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生黄绿色长余辉，波长范围为350nm～650nm，余辉时间为26秒。

实施例56：x＝0.12；n＝3；M为Tb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.2019g YF₃和0.2591g TbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生黄绿色长余辉，波长范围为350nm～650nm，余辉时间为23秒。

实施例57：x＝0.15；n＝3；M为Tb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，4.1582g YF₃和0.3239g TbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生黄绿色长余辉，波长范围为350nm～650nm，余辉时间为22秒。

实施例58：x＝0.3；n＝3；M为Tb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，3.9393g YF₃和0.6478g TbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生黄绿色长余辉，波长范围为350nm～650nm，余辉时间为24秒。

实施例59：x＝0.6；n＝3；M为Tb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，3.5016g YF₃和1.2956g TbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，90℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。250℃预烧2小时，750℃培烧9小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生黄绿色长余辉，波长范围为350nm～650nm，余辉时间为20秒。

实施例60：x＝0.9；n＝3；M为Tb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810gKF，3.0639gYF₃和1.9434gTbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生黄绿色长余辉，波长范围为350nm～650nm，余辉时间为19秒。

实施例61：x＝1.2；n＝3；M为Tb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，2.6262g YF₃和2.5912g TbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，80℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。200℃预烧2小时，700℃培烧8小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生黄绿色长余辉，波长范围为350nm～650nm，余辉时间为21秒。

实施例62：x＝1.5；n＝3；M为Tb³⁺时，

按化学计量比称取0.5810g KF，2.1885g YF₃和3.239g TbF₃，将称取的原料充分研细混匀置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚，置于烘箱中，100℃烘12小时，然后放入到管式炉中，在高纯氮气保护气氛下(100％N₂)培烧。300℃预烧2小时，800℃培烧10小时，在氮气保护气氛下冷却，取出研碎即得体色为白色的长余辉荧光粉。得到的长余辉荧光粉在阴极射线或X射线辐照后产生黄绿色长余辉，波长范围为350nm～650nm，余辉时间为18秒。