公开/公告号CN101372810A
专利类型发明专利
公开/公告日2009-02-25
原文格式PDF
申请/专利权人 无锡宜澄化学有限公司;
申请/专利号CN200710026196.1
申请日2007-08-20
分类号
代理机构宜兴市天宇知识产权事务所;
代理人曹卫华
地址 214213 江苏省宜兴市宜兴经济开发区永安西路18号
入库时间 2023-12-17 21:23:40
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2016-10-12
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C08J11/00 授权公告日:20111109 终止日期:20150820 申请日:20070820
专利权的终止
2011-11-09
授权
授权
2010-08-25
实质审查的生效 IPC(主分类):D06M15/507 申请日:20070820
实质审查的生效
2009-02-25
公开
公开
技术领域
本发明属涤纶用整理剂技术领域,尤其是指一种以回收聚酯废料为原料制备涤纶用聚酯多功能整理剂的方法。
背景技术
近些年来我国合成纤维工业有了很大的发展,而聚酯纤维(化学名称:聚对苯二甲酸乙二酯)在其中占有很重要的位置。目前,我国涤纶生产量约为10万吨以上,但在涤纶生产过程中,各个生产阶段都会产生废料。废料量约占涤纶年总量的10%以上,这样我国仅轻纺工业所产生的聚酯废料约为10000吨/年。除此之外,聚酯薄膜废料、废聚酯瓶也占有相当的数量。这些废料如随便丢弃,既带来经济损失,也造成了严重的环境污染。
近年来,国内外对聚酯聚醚类亲水整理剂的研究较多。从机理上来看,由于其与聚酯纤维具有相似的结构,根据相似相容原理,整理剂与聚酯纤维的酯基部分发生共晶或共熔,能赋予聚酯纤维良好的亲水、防污、抗静电等性能,并具有一定的耐久性。从目前上市的产品来看,大部分以聚氧乙烯做亲水基团。这些产品从亲水性来讲,具有很高的亲水吸湿性,但其分子量达到几万后不仅吸湿性下降,而且在水中溶解困难,所以一般只能做成分子量较低的产品,产品的耐久性不是很好。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足,提供一种制备涤纶用聚酯多功能整理剂的方法,其在不影响水溶性的前提下,提高产品的分子量,极大的提高了整理织物的耐水洗性能,从根本上解决了普通亲水整理剂耐洗性差的问题,达到即使减少其使用量也能达到同类产品的水平,并具有优异的达耐久性,且该方法以回收聚酯废料为原料,成本低,经济环保。主要创新在于从合成物设计上着手,把聚氧乙烯醚/聚氧丙烯聚醚无规则地嵌入到整个大分子链中,以此来解决溶解时带来的不便,并通过聚氧丙烯醚的引入使其加大与聚酯纤维的共晶或共熔能力,提高产品的耐久性。具体是这样实施的:
以回收聚酯废料为原料制备涤纶用聚酯多功能整理剂的方法,其特征在于由下列步骤完成:在反应釜中加入回收聚酯废料熔融,恒温200—210℃下,加入对苯二甲酸二甲脂反应20-40min,加聚乙二醇和聚醚,该聚醚是聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚等重量比的组合物,反应5-10min,投入催化剂三聚磷酸反应10-30min,抽真空,在0.03~0.05MPa下加热回流,于180—190℃进行酯化反应5-15min,冷却至150℃,加入硫酸磺化10-30min,再升温到210—230℃,再抽真空,在0.03~0.05MPa下进行缩聚反应,10-30min后降温,当温度低于150℃后加入活性炭脱色,压滤后即得聚酯多功能整理剂。工艺中回收聚酯废料、对苯二甲酸二甲脂、聚乙二醇和聚醚的重量配比为1-2:1:1:1,催化剂三聚磷酸的加入量为反应原料总重量的0.2-2%,硫酸的加入量为反应原料总重量的0.2-1%。
本工艺中采用的聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚的分子量均控制为1500—3000g/mol。
本产品利用聚酯废料水解产物具有涤纶分子相似的物质为聚酯硬链段,使其能更好地和涤纶织物相结合,可提高整理后涤纶织物的耐水洗性;聚氧乙烯醚/氧丙烯醚为聚醚软链段以及高分子链上的磺酸功能基团,可赋予涤纶织物的良好的亲水性及柔软手感;在适当的条件下,聚酯废料经水解、缩合、磺化等一系列反应后即得到含磺酸功能基团的聚酯聚醚无规嵌段共聚物涤纶用聚酯多功能整理剂。
本发明以回收聚酯废料为原料,提高废料使用效率和降低成本,通过水解、聚合、磺化一浴法制得具有类似聚酯分子链段的阴/非离子两亲嵌段共聚物涤纶用聚酯多功能整理剂,分子中存在能改善涤纶织物亲水、防污、抗静电等性能的基团及抗洗涤性的结构,根据相似相容的原则,在受热过程种可与涤纶织物发生永久性的共熔、共结晶作用,极大的提高了整理织物的耐水洗性能,经该整理剂整理的涤纶织物具有耐久的手感、亲水性、抗静电和易去污性能。本工艺合成过程中,没有甲醛、重金属、有机溶剂等不利于环保的原料,生产过程及最终成品对环境无危害,属于绿色环保产品。
具体实施方式
实施例1,以回收聚酯废料为原料制备涤纶用聚酯多功能整理剂的方法,步骤为:在反应釜中加入回收聚酯废料熔融,恒温200—210℃下,加入对苯二甲酸二甲脂反应20-40min,加聚乙二醇和聚醚,该聚醚是分子量均为1500—3000g/mol的聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚等重量比的组合物,反应5-10min,投入催化剂三聚磷酸反应10-30min,抽真空,在0.03~0.05MPa下加热回流,于180—190℃进行酯化反应5-15min,冷却至150℃,加入硫酸磺化10-30min,再升温到210—230℃,再抽真空,在0.03~0.05MPa下进行缩聚反应,10-30min后降温,当温度低于150℃后加入活性炭脱色,压滤后即得聚酯多功能整理剂。
工艺中回收聚酯废料、对苯二甲酸二甲脂、聚乙二醇和聚醚的重量配比为2:1:1:1,催化剂三聚磷酸的加入量为反应原料总重量的0.2%,硫酸的加入量为反应原料总重量的1%。
实施例2,步骤参考实施例1,工艺中回收聚酯废料、对苯二甲酸二甲脂、聚乙二醇和聚醚的重量配比为1:1:1:1,催化剂三聚磷酸的加入量为反应原料总重量的2%,硫酸的加入量为反应原料总重量的0.5%。
实施例3,步骤参考实施例1,工艺中回收聚酯废料、对苯二甲酸二甲脂、聚乙二醇和聚醚的重量配比为1.3:1:1:1,催化剂三聚磷酸的加入量为反应原料总重量的1%,硫酸的加入量为反应原料总重量的0.2%。
机译: 从受污染的聚酯废料中回收聚酯的方法以及从受污染的聚酯废料中回收对苯二甲酸二甲酯和亚烷基二醇的方法
机译: 制造可生产高功能涤纶长丝的回收聚酯切片的方法以及由其制备的回收聚酯长丝纤维
机译: 从含聚酯废料中回收聚酯或聚酯混合物的方法