多晶碘化汞薄膜室温核辐射探测器的制备方法

摘要

本发明涉及一种多晶碘化汞薄膜室温核辐射探测器的制备方法，特别是一种X射线、γ射线室温核辐射探测器的制备方法，属半导体探测器制备工艺技术领域。该探测器的制备方法是：先将在衬底基片上制得的由柱状晶粒组成的多晶薄膜进行机械粗抛光、细抛光、表面化学腐蚀、清洗，晾干各工序，然后采用掩膜板蒸镀电极，最后对探测器进行封装和安装固定。本发明制得的探测器在室温下具有优秀的X射线、γ射线能量分辨率。

说明书

技术领域

本发明涉及一种多晶碘化汞薄膜室温核辐射探测器的制备方法，特别是一种X射线、γ射线室温核辐射探测器的制备方法，属半导体探测器制备工艺技术领域。

背景技术

碘化汞(HgI₂)为半导体化合物是20世纪70年代发展起来的一种制作室温半导体核辐射探测器的优良材料，具有几个突出的优点：(1)晶体的禁带宽度大(2.14eV)，室温下热激发产生的载流子数目少，可制备出漏电流极小的室温核辐射探测器；(2)用碘化汞制作的探测器是匀质体，具有均匀的电场分布，有利于载流子输运；(3)碘化汞的平均原子序数高，对射线有很高的阻止本领，探测效率高；(4)碘化汞的电离效率高，有利于制备出性能优良的探测器。

由于碘化汞单晶体生长制备的成本较高，而且不容易获得大面积的单晶体；故目前国际上研究的热点是对多晶碘化汞薄膜探测器的制备。获得高质量的，柱状晶粒的多晶碘化汞薄膜是获得性能优异的室温核辐射探测器的关键。制备多晶碘化汞薄膜的方法有以下几种：(1)溶液法：该法主要是在不同溶剂的碘化汞饱和溶液中沉积碘化汞薄膜；(2)粘结剂法：该法是用粘结剂与碘化汞粉末混合后粘结在衬底上，然后除去粘结剂；(3)物理气相沉积法：在真空状态下，受热后碘化汞分子离开其表面，沉积在基片上。目前较为普遍的方法是物理气相沉积法。

由于碘化汞的相变温度为127℃，因此薄膜的生长温度不能超过该温度。在物理气相沉积过程中，薄膜的生长温度过高，虽然能获得较大的生长速率但是也会导致薄膜和衬底的应力过大，结合力降低；生长温度过低，又会影响薄膜的生长速率和质量。因此，为了获得薄膜和衬底之间较好的结合，降低它们之间的应力，必须降低生长的温度，这就会影响薄膜沉积的速度和质量。在相对较低温度下，如何提高薄膜的沉积速率和制得柱状晶粒的薄膜，成为了薄膜制备的关键。对于薄膜的制备技术，已经获得了高质量的薄膜，并已申请了发明专利：超声波作用下碘化汞薄膜的制备方法(申请号：200710045847.1)。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种多晶碘化汞薄膜室温核辐射探测器的制备方法。

本发明的目的之二是提供一种有高能量分辨率的探测器。

为达到上述目的，本发明采用如下的工艺过程和步骤：

首先进行膜的选取，然后对选取的膜进行机械抛光后，再进行化学腐蚀，将经过上述处理的膜制备成电极，并在该电极粘结引线，经密封保护后，即可固定安装。具体步骤如下：

a.多晶碘化汞薄膜的表面处理：首先选取由完整的柱状晶粒排列在衬底基片上而成的多晶碘化汞薄膜，用细沙皮纸对薄膜进行机械粗抛光，然后用绸布进行机械细抛光；经机械细抛光后，用10-20℃的10-20％KI溶液进行1-3分钟的化学腐蚀抛光；然后再用绸布进行机械细抛光，用10-20℃的5-15％KI溶液进行1-3分钟的化学腐蚀抛光；随后用18MΩ的去离子水反复冲洗数次，在清洁的空气中晾干，并暴露24小时；

b.探测器电极的制备：将表面处理好的多晶碘化汞薄膜放入真空镀膜机，通过掩膜板在多晶碘化汞薄膜和衬底上蒸镀金电极，蒸发源和多晶碘化汞薄膜之间的距离为5-10厘米，蒸镀时真空度为3.0-5.0×10^-3Pa；

c.封装和安装：制备好电极后，分别从衬底电极和上电极粘接直径约30μm的钯丝引出线；电极制作完成后，在上电极和碘化汞薄膜的上表面蒸涂上一层保护膜；保护膜材料为电阻率大于10¹⁴Ω·cm、击穿电压17-25KV/mm的硅橡胶；然后把用保护膜封装好的部分用环氧树脂粘结固定在聚四氟乙烯基座上；而后将钯丝引至外电路，焊接在外引线上，并将外引线从基座下方引出并固定；最后安装开有窗口的铝壳作为探测器的外壳。

本发明中所述的衬底基片是导电玻璃、非晶硅薄膜玻璃、预先蒸镀有金薄膜的导电玻璃或半导体材料；多晶碘化汞薄膜的尺寸为2英寸×2英寸，多晶薄膜的柱状晶粒方向属于(001)晶面类型，多晶碘化汞薄膜的厚度为100-500μm。

本发明的具有高能量分辨率的多晶碘化汞薄膜室温核辐射探测器，其结构为三层结构：上层为金电极，金电极下为一层多晶碘化汞薄膜，薄膜下为一层衬底层；该三层结构经过保护膜封装后，安装固定在聚四氟乙烯基座上，结构示意图请参看图1。

制备好电极后，分别从衬底电极和上电极粘接直径约30μm的钯丝引出线；探测器暴露在空气中，碘化汞薄膜表面容易吸附原子，在材料表面上出现正负电荷，降低探测器的性能；另外，由于碘化汞表面分子易污染和挥发，所以电极制作完成后需要在探测器表面蒸涂上一层保护膜；采用硅橡胶作为保护膜材料，其电阻率大于10¹⁴Ω·cm，击穿电压为17-25KV/mm；然后把用保护膜封装的器件安装固定在聚四氟乙烯基座上；而后将钯丝引至外电路，焊接在外引线上，并将外引线从基座下方引出固定；最后安装开有窗口的铝壳作为探测器的外壳。

本发明的优点是工艺简单，易于操作，相对单晶碘化汞探测器的制备成本低廉，通过掩膜板可以获得所需要的电极图形，根据需要制成不同像素的阵列探测器。

附图说明

图1为本发明的多晶碘化汞薄膜室温核辐射探测器的结构示意图。

图中各数字代号表示如下：

1.铝壳  2.窗口  3.保护膜  4.聚四氟乙烯基座  5.上电极引线  6.下电极引线

图2为实施例1制得的探测器对5.9keV ⁵⁵Fe辐射源的能谱曲线。

图3为实施例1制得的探测器对5.5MeV ²⁴¹Am辐射源的能谱曲线。

具体实施方式

现将本发明的实施例具体叙述于后。

实施例1

本实施例多晶碘化汞薄膜室温核辐射探测器的工艺过程和步骤如下：

(1)将在导电玻璃衬底基片上制备获得的晶粒为柱状的，晶粒方向属于(001)晶面类型的尺寸为2英寸×2英寸的多晶碘化汞薄膜，先用细沙皮纸对薄膜进行机械粗抛光，使得晶粒表面平整，没有明显的晶粒高低不平；然后用绸布进行机械细抛光，除去晶粒留下的机械粗抛光后的划痕；经绸布机械细抛光后，用15℃的15％KI溶液进行1分钟的化学腐蚀抛光，使得晶粒表面平整，晶界之间无明显的凹孔；然后再用绸布进行机械细抛光，用15℃的10％KI溶液进行1分钟的化学腐蚀抛光；随后用18MΩ的去离子水反复冲洗数次，在清洁的空气中晾干，并暴露24小时；

(2)将处理好的多晶碘化汞薄膜放入真空镀膜机；将多晶碘化汞薄膜的表面放在所需电极图形的掩膜板上，同时在衬底上也放置所需图形的掩膜板，进行金电极的蒸镀；将纯金放在钼舟中，将金熔化后进行电极蒸镀。钼舟与多晶碘化汞薄膜之间的距离为8厘米，当真空度达到3.0～5.0×10^-3Pa后给钼舟加电压使钼舟发热，进行电极的蒸镀；电极厚度为100nm；

(3)制备好电极后，分别从衬底电极和上电极粘接直径约30μm的钯丝引出线；电极制作完成后，在上电极和碘化汞薄膜的上表面蒸涂上一层保护膜；保护膜材料为电阻率大于10¹⁴Ω·cm、击穿电压17-25KV/mm的硅橡胶；然后把用保护膜封装好的部分用环氧树脂粘结固定在聚四氟乙烯基座上；而后将钯丝引至外电路，焊接在外引线上，并将外引线从基座下方引出并固定；最后安装开有窗口的铝壳作为探测器的外壳。

将上述制得的多晶碘化汞薄膜室温核辐射探测器，采用微机多道谱仪进行测试，测试结果表明：

1.对未准直的⁵⁵Fe X射线的5.9keV谱峰在室温下进行测试，实验参数为谱峰成形时间10μs，放大倍数100，偏置电压300V，上电极加负偏压，记录时间60s；能量分辨率(FWHM)达到0.24kev(4.06％)，参看图2。

2.对未准直的²⁴¹Am α粒子的5.5MeV谱峰在室温下进行测试，实验参数为谱峰成形时间10μs，放大倍数100，偏置电压500V，上电极加负偏压，记录时间60s；能量分辨率(FWHM)达到0.72Mev(13.1％)，参看图3。两个结果都表现出较好的计数响应和较高的能量分辨率，高于文献报道的结果：李伟堂，李正辉等，碘化汞半导体探测器的能量分辨率，核技术，18(9)1995：560-563

实施例2

本实施例多晶碘化汞薄膜室温核辐射探测器的工艺过程和步骤如下：

(1)将在非晶硅薄膜玻璃衬底基片上制备获得的晶粒为柱状的，晶粒方向属于(001)晶面类型的尺寸为2英寸×2英寸的多晶碘化汞薄膜，先用细沙皮纸对薄膜进行机械粗抛光，使得晶粒表面平整，没有明显的晶粒高低不平；然后在用绸布进行机械细抛光，除去晶粒留下的机械粗抛光后的划痕；经绸布机械细抛光后，用10℃的20％KI溶液进行1分钟的化学腐蚀抛光，使得晶粒表面平整，晶界之间无明显的凹孔；然后再用绸布进行机械细抛光，用10℃的15％KI溶液进行1分钟的化学腐蚀抛光；随后用18MΩ的去离子水反复冲洗数次，在清洁的空气中晾干，并暴露24小时；

(2)将处理好的多晶碘化汞薄膜放入真空镀膜机；将多晶碘化汞薄膜的表面放在所需电极图形的掩膜板上，同时在衬底上也放置所需图形的掩膜板，进行金电极的蒸镀；将纯金放在钼舟中，将金熔化后进行电极蒸镀。钼舟与多晶碘化汞薄膜之间的距离为10厘米，当真空度达到3.0～5.0×10^-3Pa后给钼舟加电压使钼舟发热，进行电极的蒸镀；电极厚度为80nm；

(3)制备好电极后，分别从衬底电极和上电极粘接直径约30μm的钯丝引出线；电极制作完成后，在上电极和碘化汞薄膜的上表面蒸涂上一层保护膜；保护膜材料为电阻率大于10¹⁴Ω·cm、击穿电压17-25KV/mm的硅橡胶；然后把用保护膜封装好的部分用环氧树脂粘结固定在聚四氟乙烯基座上；而后将钯丝引至外电路，焊接在外引线上，并将外引线从基座下方引出并固定；最后安装开有窗口的铝壳作为探测器的外壳。

实施例3

本实施例多晶碘化汞薄膜室温核辐射探测器的工艺过程和步骤如下：

(1)将在预先蒸镀有金薄膜的导电玻璃衬底基片上制备获得的晶粒为柱状的，晶粒方向属于(001)晶面类型的尺寸为2英寸×2英寸的多晶碘化汞薄膜，先用细沙皮纸对薄膜进行机械粗抛光，使得晶粒表面平整，没有明显的晶粒高低不平；然后在用绸布进行机械细抛光，除去晶粒留下的机械粗抛光后的划痕；经绸布机械细抛光后，用15℃的18％KI溶液进行1分钟的化学腐蚀抛光，使得晶粒表面平整，晶界之间无明显的凹孔；然后再用绸布进行机械细抛光，用15℃的12％KI溶液进行1分钟的化学腐蚀抛光；随后用18MΩ的去离子水反复冲洗数次，在清洁的空气中晾干，并暴露24小时；

(2)将处理好的多晶碘化汞薄膜放入真空镀膜机；将多晶碘化汞薄膜的表面放在所需电极图形的掩膜板上，同时在衬底上也放置所需图形的掩膜板，进行金电极的蒸镀；将纯金放在钼舟中，将金熔化后进行电极蒸镀。钼舟与多晶碘化汞薄膜之间的距离为8厘米，当真空度达到3.0～5.0×10^-3Pa后给钼舟加电压使钼舟发热，进行电极的蒸镀；电极厚度为120nm；

(3)制备好电极后，分别从衬底电极和上电极粘接直径约30μm的钯丝引出线；电极制作完成后，在上电极和碘化汞薄膜的上表面蒸涂上一层保护膜；保护膜材料为电阻率大于10¹⁴Ω·cm、击穿电压17-25KV/mm的硅橡胶；然后把用保护膜封装好的部分用环氧树脂粘结固定在聚四氟乙烯基座上；而后将钯丝引至外电路，焊接在外引线上，并将外引线从基座下方引出并固定；最后安装开有窗口的铝壳作为探测器的外壳。