金属试样的制作装置和金属试样的制作方法

摘要

本发明提供一种简易且迅速地制作用于对熔融金属中含有的杂质的含量高精度地进行分析的分析用金属试样的方法及装置。更详细地说，根据本发明的金属试样的制作方法，使用具有用于提取熔融金属的具备薄的试样提取空间的薄厚适宜的模具、和能够对该模具自由地进行开闭操作的开闭操作部的金属试样制作装置，并使提取出的熔融金属急速地冷却，由此，使包含在已熔融金属内的杂质不偏析而凝固，从而制作高精度分析用的金属试样。

说明书

技术领域

本发明涉及提取用于对金属尤其是焊料中含有的杂质的含量，简易、迅速且高精度地进行分析的分析用金属试样的装置和其方法。

背景技术

目前，在电子电路基板的制造中，作为将电子零件等与基板接合的方法之一，公知的是以喷流的方式使用熔融的焊料材料的波动钎焊方法。该波动钎焊方法通常包括：在基板上涂布助焊剂的助焊剂涂布工序、对基板进行予加热的预热工序、以及使基板与由焊料材料形成的喷流接触而向基板供给焊料材料的焊料材料供给工序。下面参照附图对现有通常的波动钎焊方法进行说明。图22是现有波动钎焊装置的概略剖面图。图23是沿图22的X’-X’线的剖面图。

首先，在通过已知的方法将通孔插入零件等电子零件适当地配置于规定位置的印刷基板等基板上，使用助焊剂供给装置(未图示)供给助焊剂，并将助焊剂涂布在基板的下面。助焊剂通常包含松脂(树脂成分)等活性成分及异丙醚等溶剂，将这种助焊剂涂布在基板上的的助焊剂涂布工序目的在于，除去在形成于基板上的焊盘(即，用于供给焊料材料的部分)上不可避免地形成的氧化膜(自然氧化膜)，以使焊盘表面的焊料材料的濡湿扩展良好地进行。助焊剂供给装置可以使用将雾状的助焊剂吹附在基板上的超精密涂布装置、或使泡状的助焊剂和基板接触的发泡助焊剂涂敷器等。这种助焊剂供给装置和波动钎焊装置可以单体构成，或也可以一体装入波动钎焊装置70的内部而构成。

从入口部71向图22的波动钎焊装置70供给如上所述涂布了助焊剂的基板81。基板81在装置70的内部(沿图22中用虚线表示的输送线)，沿箭头72的方向以一定的速度自动进行输送。更详细地说，如图23所示，基板81的输送是通过使由两端部保持基板81的输送爪82a及82b沿箭头72所指的输送方向自动移动而进行的。在此，输送爪82a及82b分别与链条84a及84b连结，并在和基板81的主面平行的面内围绕从图22所示的入口部71贯穿延伸到出口部79的传送带框架83a及83b的周围转动。传送带构架83a是被固定的基准侧传送带框架，传送带框架83b是在相对于输送方向72为垂直、且与固定传送带框架83a平行的方向(即，在图23的纸面内在左右)可滑动的宽度调整侧的传送带框架。

这样一来，在装置70的内部从入口部71向出口部79输送的基板81，首先被远红外线加热器等位于基板81的下方的预热器73进行加热。就进行该加热的预热工序而言，其目的如下：为了先于向基板81的焊料材料74的供给对基板81进行予加热，使基板的上下方向的温度梯度减小，使基板整体的温度上升；为了使通过上述的助焊剂涂布步骤涂布在基板81上的助焊剂中不需要的助焊剂成分气化；及为了缩短濡湿时间(从焊料材料接触到接合物(该情况为焊盘)时到濡湿开始时需要的时间)。通常，预热器73如图23所示，其上端连接在固定传送带框架83a和固定框架85上，配置于上部开口的槽结构体(或支承体)86的底部，且配置于基板81的输送线的下方，接连不断地从和在焊料材料供给工序供给焊料材料的一侧相同的一侧，即基板81的下侧，对基板81进行加热。

其次，基板81被输送到焊料材料供给装置76的上方，焊料材料供给装置76包含加入了通过予加热熔融后的焊料材料74的焊料槽75等，由焊料材料74形成的一次喷流77及二次喷流78在基板81的下面侧接触，从而，焊料材料74被供给到基板81。此时，焊料材料74在形成于基板81的通孔(未图示)的内壁、和从基板81的上表面侧插入通孔的通孔插入零件的导线(未图示)之间的环状空间，利用毛细管现象从基板81的下面侧向上濡湿。其后，供给到基板81并附着于其上的焊料材料温度降低硬化，从而形成由焊料材料构成的接合部，即所谓“焊脚”。

在该焊料材料供给工序(或波动钎焊工序)中，一次喷流77是用于将覆盖通孔的壁面而形成的焊盘(及电子零件的导线)的表面用焊料材料充分地濡湿的喷流，当其不充分时，会产生焊料材料不能将通孔和导线之间的环状空间濡湿即所谓“红眼”问题。另外，二次喷流78是用于除去附着在被焊料材料覆盖的区域的助焊剂抗蚀剂、对焊脚的形状进行修整的喷流，当其不充分时，焊料材料或横跨焊盘间残留、硬化，形成所谓“电桥”(因该电桥会招致电子电路短路，所以是不希望的)，或形成角状的突起，因此是不理想的。

之后，从出口部取出这样所得到的基板81，由此，通过波动钎焊方法则可制作电子零件被钎焊在基板81上的电子电路基板。

如上所述而制作的电子电路基板，目前，通常使用以Sn及Pb为主要构成成分的Sn-Pb焊料材料，特别是Sn-Pb共晶焊料材料。但是，Sn-Pb共晶焊料材料所含的铅有因不适当的废物处理招致环境污染的可能性，因此，作为含有铅的焊料材料的代替材料，不含铅的焊料材料即所谓“无铅焊料材料”已开始在工业范围内使用。

作为“无铅焊料材料”，Sn-Cu系、Sn-Ag-Cu系、Sn-Ag系、Sn-Ag-Bi系、Sn-Ag-Bi-Cu系、Sn-Sb系、Sn-Zn系、及Sn-Zn-Bi系等已开始研究及实际应用。

作为无铅焊料材料的世界动向，特别是在欧洲，在有关电气电子设备所包含的特定有害物质的使用限制的指令(下面叫做“RoHS指令”)从2006年7月生效的计划中，四种特定有害化学物质(铅、汞、镉、六价铬)之一的铅被禁止使用。即，必须从Sn-Pb系的铅焊料向无铅焊料转换。

再者，在RoHS指令中推测，特定有害物质的含有极限值为，镉：100ppm，铅、汞、六价铬：1000ppm，因此，即使是Sn-Cu系、Sn-Ag-Cu系、Sn-Ag系、Sn-Ag-Bi系等无铅焊料，也必须对具有作为杂质混入的可能性的某些特定有害化学物质，尤其是铅的含量进行限制、管理。

金属材料试样所含的杂质可以通过能量分散型荧光X射线分析等对其含量进行分析。

能量分散型荧光X射线分析是，向金属试样的规定面积的平坦表面照射一次X射线，测定由存在于从表面到100μm深度的表面层的元素产生的特性(荧光)X射线光谱，由此，对金属试样中所含的物质的成分和含量进行分析。能量分散型荧光X射线分析灵敏度非常高，在±10ppm程度的测定误差下对数百ppm水平的杂质进行测定。

进行能量分散型荧光X射线分析的通常的金属试样，使用通过轧制加工等制作而成的一定厚度并且表面粗糙度小的平板等。但是，焊料材料和钢铁材料之类的通常的金属材料不同，不能通过轧制加工制作平板。

目前，就分析用焊料试样的制作而言，如图24A所示，或用被钳子93夹持的坩锅94掬取在焊料槽91中被加热的溶融焊料92，使其在坩锅94中冷却、凝固而制作焊料试样，或者，将其从坩锅94中移到金属板95上，使其冷却、凝固，从而制作成焊料试样96(例如，参照特许文献1)。

另外，金属的精练过程中的分析用金属试样的制作，如图25所示，通过在前端设有带流入孔102的模具101的试样制作装置100而进行。首先，将试样制作装置100的前端的模具101浸渍在熔融金属中，使熔融金属流入模具101中。将流入了熔融金属的模具101从熔融金属中取出放到空气中进行冷却，由此，使模具101中的熔融金属冷却，从而制作成分析用的金属试样(例如，参照特许文献2)。

特许文献1：特开2000-121514号公报

特许文献2：特开2004-012336号公报

为了用能量分散型荧光X射线分析进行焊料中含有的杂质的含量的高精度分析，必须将测定面弄平，以使照射X射线后不会产生测定误差。

另外，必须以焊料中含有的杂质在焊料中均匀地分散方式使熔融焊料凝固，以使不论测定位置如何都可得出相同的分析数据。即，必须以熔融焊料中的杂质的分散状态和将提取出的熔融焊料凝固而制作成的金属试样中的杂质的分散状态实质上相同的方式制作试样。在此，所谓“熔融焊料中的杂质分散状态和将提取出的熔融焊料凝固而制作成的金属试样中的杂质的分散状态实质上相同”，是指分散在熔融焊料中的杂质在凝固的过程中不会偏析、在固体的金属试样中杂质的局部浓度不会上升的状态。

为此，必须使从焊料槽中提取的熔融焊料急速地冷却、凝固。

但是，所述现有焊料试样的制作方法虽然可以简易且迅速地制作试样，但是因试样的形状、厚度等是不规则的，所以焊料试样的凝固速度部分地不统一，在凝固速度快的地方聚集的杂质和在凝固速度慢的地方聚集的杂质分离，不能使杂质在焊料试样中均匀地分散。其结果是，在杂质的含量分析时会由于位置的不同而产生300～800ppm的测定误差。因此，存在不适应对必须对应将杂质的含量限制在1000ppm以下的RoHS指令的杂质含量以高精度进行管理这一问题。

另外，试想将现有金属的精练过程中的金属的试样制作方法应用于焊料的情况。焊料槽中的熔融焊料具有粘性，使焊料从2.0mm以下的流入孔流入试样提取空间很困难。另外，像注射器那样硬要吸引焊料时，由于看不到模具中试样提取空间的焊料的吸引状况，因此不能判断焊料是否已经吸引好，有时在焊料凝固以后，在焊料试样中显现有因空气产生的孔。若在试样的分析时需要平面的位置显现有这样的孔，则不能进行高精度地分析。

另外在2mm以上厚度的试样提取空间制作焊料试样时，焊料的冷却速度在模具附近和试样提取空间的中央不同，因此，在焊料试样中，在凝固速度快的模具附近和凝固速度慢的试样提取空间的中央，在凝固速度快的地方聚集的杂质和在凝固速度慢的地方聚集的杂质分离，不能使杂质在焊料试样中均匀地分散。其结果是，在杂质的含量分析时会由于测定位置的不同而产生300～800ppm的测定误差。因此，存在对以高精度管理必须对应将杂质的含量限制在1000ppm以下的RoHS指令的杂质含量不适应这一问题。

另外，为了进行高精度的测定，若要制作金属试样那样的焊料板，必须进行焊料合金块的制作、薄板的切削加工及研磨作业，因此，存在用于试样制作的较多的时间和工时这一问题。

发明内容

为了解决上述现有的课题，本发明目的在于提供简易且迅速地制作分析用试样的方法和装置，该试样用于通过能量分散型荧光X射线分析，对熔融金属、尤其是熔融焊料中含有的杂质的含量进行高精度地分析。

为了解决现有的课题，本发明的试样制作装置是具有用于制作金属试样的具备薄的试样提取空间的薄厚适宜的模具、和能够对该模具自由地进行开闭操作的开闭操作部的金属试样制作装置。

根据本构成，将模具浸渍在熔融金属中，在薄的试样提取空间提取熔融金属，使该熔融金属急冷而制作薄厚适宜的金属试样。

另外，本发明的试样制作装置，用钎焊性低的材料构成模具和开闭操作部，而且将开闭操作部的臂间隔设定为规定值以上，由此，焊料难以附着在试样操作装置上，并且，即使附着了焊料也不会妨碍开闭操作。

本发明根据用于对金属、尤其是焊料中含有的杂质的含量简易、迅速且高精度地进行分析的提取分析用试样的装置和其方法，能够简易且迅速地提取能量分散型荧光X射线分析用的焊料试样，从而能够以高精度测定作为杂质是否含有被RoHS指令指定的四种特定有害化学物质(铅、汞、镉、六价铬)。

附图说明

图1是本发明实施方式1的试样制作装置1的模具打开时的结构图；A：正面图、B：侧面图

图2是本发明实施方式1的试样制作装置1的模具闭合时的结构图；A：正面图、B：侧面图

图3是本发明实施方式1的试样操作装置的转动臂传递部的间隙和操作性的关系图；

图4是本发明实施方式1的试样制作装置1的模具的结构图；A：将模具打开后的立体图、B：将模具打开后的剖面图、C：将模具闭合后的剖面图

图5是使用本发明实施方式1的试样制作装置1制作的焊料试样的概要图；A：立体图、B：两面图

图6：A是由本发明实施方式1的试样制作装置提取的焊料试样的厚度和Pb含量的关系图、B是由本发明实施方式1的试样制作装置提取的焊料试样的厚度和焊料试样的机械强度的关系图；

图7：A是本发明实施方式1的试样制作装置的下模及上模的板厚和Pb含量的关系图、B是本发明实施方式1的试样制作装置的下模及上模的板厚和模具的机械强度的关系图；

图8是在波动钎焊装置中使用本发明实施方式1的试样制作装置提取焊料试样时的概要图；

图9是在波动钎焊装置中使用本发明实施方式1的试样制作装置提取焊料试样时的流程图；

图10是本发明实施方式1的试样制作方法和现有的试样制作方法制作的焊料试样的Pb含量的比较图；

图11是本发明实施方式1的试样制作装置2的模具打开时的结构图；A：正面图、B：侧面图

图12是本发明实施方式1的试样制作装置2的模具闭合时的结构图；A：正面图、B：侧面图

图13是本发明实施方式1的试样制作装置2的模具闭合时的结构图；A：以38a为转动支点时的结构图；(i)：正面图、(ii)：侧面图、B：以38b为转动支点时的结构图；

图14是本发明实施方式1的试样操作装置3的模具闭合时的结构图；A：正面图、B：侧面图

图15是本发明实施方式1的试样制作装置4的模具打开时的结构图；A：正面图、B：侧面图

图16是本发明实施方式1的试样操作装置4的模具闭合时的结构图；A：正面图、B：侧面图

图17是本发明实施方式1的试样制作装置5的模具打开时的结构图；A：正面图、B：侧面图

图18是本发明实施方式1的试样操作装置5的模具闭合时的结构图；A：正面图、B：侧面图

图19是本发明实施方式1的试样制作装置6的模具打开时的结构图；A：正面图、B：侧面图

图20是本发明实施方式1的试样操作装置6的模具闭合时的结构图；A：正面图、B：侧面图

图21是本发明实施方式2的试样制作装置7的结构图；A：正面图、B：侧面图

图22是现有波动钎焊装置的概略剖面图；

图23是沿图22的X’一X’线的剖面图；

图24是现有的试样制作方法的概要图；A：用坩锅捞取熔融焊料的图、B：使焊料在金属板上延伸的图

图25是现有试样制作装置的结构图。

具体实施方式

下面，参照附图对用于实施本发明的最佳实施方式进行说明。

(实施方式1)

A.用熔融焊料制作焊料试样的制作装置

图1及图2是本发明实施方式1的试样制作装置1的基本结构图。图1的试样制作装置1包括：分为下模11和上模12的模具10；作为对模具10进行开闭的开闭操作部、具有固定支承下模11的转动臂传动部16a和转动臂作用力输入部16b的转动臂16；固定支承上模12的转动臂传动部17a和转动臂作用力输入部17b的转动臂17；作为转动臂16及转动臂17的转动中心的转动支点18。

图1是试样制作装置1将模具10打开后的状态，即，将下模11和上模12分离后的状态。图2是试样制作装置1将模具10闭合后的状态，即，将下模11和上模12嵌合后的状态。

如图1所示，在试样制作装置1将模具10打开后的状态，向转动臂作用力输入部16b和转动臂作用力输入部17b接近的方向，将作用力输入转动臂作用力输入部16b及转动臂作用力输入部17b双方或一方时，转动臂16和转动臂17的双方或一方以转动支点18为中心转动，转动臂传动部16a及17a变为将上模12与下模11嵌合的状态，即，如图2所示试样制作装置1成为将模具10闭合的状态。

相反，在如图2所示试样制作装置1将模具10闭合的状态，转动臂作用力输入部16b和转动臂作用力输入部17b远离的方向，将作用力输入转动臂作用力输入部16b及转动臂作用力输入部17b双方或一方时，转动臂16和转动臂17的双方或一方以转动支点18为中心转动，转动臂传动部16a及17a变为将上模12和下模11分离的状态，即，如图1所示试样制作装置1成为将模具10闭合的状态。

转动臂16由在前端安装有下模11的转动臂传递部16a、和转动臂传递部16a以转动支点18点对称配置的转动臂作用力输入部16b构成。转动臂作用力输入部16b被输入作用力时，以转动支点18为中心将作用力传递到转动臂传递部16a，使下模11与上模12或接近或远离。

同样，转动臂17由在前端安装有上模12的转动臂传递部17a、和转动臂传递部17a以转动支点18点对称配置的转动臂作用力输入部17b构成。转动臂作用力输入部17b被输入作用力时，以转动支点18为中心将作用力传递到转动臂传递部17a，使上模12与下模11或接近或远离。

转动支点18将转动臂16和转动臂17的两臂贯通连结，同时作为两臂的转动中心。

为了制作焊料试样将模具10浸渍在焊料槽的熔融焊料中。此时，转动臂16及17的转动臂传递部16a及17a也浸渍在焊料槽的熔融焊料中。此时，若焊料附着在转动臂传递部16a及17a上而完全凝固，则不能进行模具10的开闭操作，所以，转动臂传递部16a及17a用钎焊性低的材料构成，以使焊料难以附着。作为钎焊性低的材料，可以采用以钢、不锈钢、镍铬耐热合金、铝、铬、钛、陶瓷的任一种为主要成分的材料。其中，尤其是钢、不锈钢、钛对焊料的耐食性优良，适宜作为本发明的转动臂16及17的结构材料。

就转动臂16及17的结构材料而言，只要对熔融金属的种类、特性、温度、以及由熔融金属带来的污染侵食、材料成本等进行勘察，选择适合的材质的材料即可。根据本发明者的实验结果，熔融金属为焊料时，优选SUS304或SUS316等不锈钢。

另外，即使用不锈钢那样的钎焊性低的材料构成转动臂传递部16a及17a，将以常温(25℃程度)放置的试样制作装置1的转动臂传递部16a及17a浸渍在焊料槽的255℃的熔融焊料中时，由于约230℃的温度差，焊料也会在转动臂传递部16a及17a的周围附着、凝固。此时，若转动臂传递部16a和转动臂传递部17a的间隙少，则转动臂传递部16a和转动臂传递部17a会被凝固的焊料连结在一起而妨碍模具10的开闭操作。因而，在如图2所示模具10闭合后的状态下，在转动臂传递部16a和转动臂传递部17a之间需要一定以上的间隙。

根据本发明这的实验结果，如图3所示，一边调整转动臂传动部16a和转动臂传动部17a的间隙一边浸渍到焊料槽的熔融焊料中时，间隙为3mm以下时，转动臂传动部16a和转动臂传动部17a被连结在一起而焊料凝固，不能对转动臂传动部16a和转动臂传动部17a进行操作，从而，不能进行模具10的开闭操作。间隙为4mm以上时，焊料在各转动臂传动部16a及转动臂传动部17a的周围凝固，不会使转动臂传动部16a和转动臂传动部17a连结在一起，因此，凝固对转动臂传动部16a和转动臂传动部17a进行操作，可以进行模具10的开闭操作。

根据这些情况，转动臂传动部16a和转动臂传动部17a的间隙设定为在模具10闭合的状态下为4mm以上。而且，如下所述，模具10的厚度为4mm以上，因此，转动臂传动部16a和转动臂传动部17a只要为模具10的厚度以上即可。由此，如图2所示，转动臂传动部16a及转动臂传动部17a为从上下夹住模具10的构成。

为了将作用力传递到转动臂传动部16a及17a，优选为转动臂作用力输入部16b及17b以和转动臂传动部16a及17a成为一体的方式形成，且用相同的材料构成。因为转动臂作用力输入部16b及17b是输入用于使用者用手握持而对模具10进行开闭操作的作用力的部位，所以，不能将其浸渍到焊料槽的熔融焊料中。因而，转动臂作用力输入部16b及17b以材料的原样使用也可以，但更理想的是包覆橡胶等，使得使用者的握持感觉舒服的处理。

即，试样制作装置1是在前端带有用于提取焊料试样的模具10、且对固定支承模具部10的下模的转动臂传递部16a和固定支承上模12的转动臂传递部17a的间隙进行了最适宜设计的钳子形状的试样制作装置。

其次，图4表示本发明的试样制作装置1的模具10的基本结构。为了提取分析用的焊料试样，模具10由形成试样提取空间15的下模11和上模12构成。下模11形成有用于提取熔融焊料的凹部，即提取部13。为了形成和下模嵌合而封闭的空间即试样提取空间15，上模12以和下模11直径相等的大小形成有与下模11的提取部13吻合的凸部，即挤出部14。

模具10如下构成：当下模11和上模12嵌合在一起时，上模12的突出部14嵌合在下模11的提取部13，形成于提取部13的底面和挤出部14的上表面之间的试样提取空间15的厚度为0.3～1.5mm。试样提取空间的厚度为熔融焊料凝固后的焊料试样19的厚度。

图5A表示在图4所示的模具10的试样提取空间15形成的焊料试样19的立体图，图5B表示两面图。就焊料试样19而言，其直径为20mm、厚度为0.5mm、形状及尺寸和试样提取空间15相同。焊料试样19的与下模11的提取部13的凹部的底面接触的面为进行能量分散型荧光X射线分析时的测定面，且成为焊料试样的表面侧的面。相反，焊料试样19的与上模12的挤出部14的上表面接触的面成为焊料试样的背面侧的面。

试样提取空间15的厚度、即焊料试样19的厚度影响熔融焊料凝固的时间，当其超过试样提取空间15的厚度时，到熔融焊料凝固的时间延迟，由此，容易引起焊料中的杂质成分偏析。因而，为了使焊料试样19内的杂质均匀地分散、凝固，焊料试样19的厚度适宜比较薄，以使熔融焊料容易急速地冷却而凝固。

图6A表示焊料试样19的厚度和焊料试样19内的杂质即Pb含量的关系图。在该实验中，使用Pb含量为800ppm的标准焊料。

如图6A所示，Pb含量的能量分散型荧光X射线分析的测定值在焊料试样19(试样提取空间15)的厚度为0.2、0.3、0.5、1.0、1.5mm的情况下几乎没有差异，从而，以高的精度(800ppm±30ppm)检测出Pb含量。

但是，当焊料试样19为1.5mm时，在焊料试样19背面侧的面上产生白的表面层，开始显现凝固速度比焊料试样19的表面侧的面的凝固速度慢的征兆。另外，当将焊料试样19加厚到1.8mm时，焊料试样19背面整体变为白的表面层，检测出Pb的含量为910mm，在数据中发现了误差。因而，焊料试样19的厚度必须为1.5mm以下。

相反，若使试样提取空间15的厚度过薄，则试样的机械强度减弱，在从模具10取下焊料试样19时、或在将焊料试样19设定在能量分散型荧光X射线分析的试样台时的处理等中输入过大的力时，造成焊料试样19或破裂、或弯曲。如图6B所示，在焊料试样19(试样提取空间15)的厚度为0.2mm的情况下，从模具10中取出所得到的焊料试样时产生大的变形，使得测定很困难。在焊料试样19(试样提取空间15)的厚度为0.3mm的情况下，施加大的力才会产生变形，测定是可以的。进而，若试样提取空间15的厚度为0.5mm以上，则在通常的处理中不会产生变形，对测定完全没有影响。

再者，在能量分散型荧光X射线分析中，由于是测定由处于从焊料试样19的表面到0.1mm(100μm)深度的表面层的元素产生的荧光X射线光谱，因此，过薄时也会对分析精度带来不利影响。所以，焊料试样19必须为0.3mm以上的厚度。

故，试样提取空间15的厚度，即焊料试样19的厚度为0.3～1.5mm为宜。尤其是在0.5～1.0mm的范围，杂质的均匀分布和机械强度较稳定。本发明将试样提取空间15的厚度的代表值设定为0.5mm来进行说明。

另外，试样提取空间15的平面形状不限于特定的形状，就以下两点而言，优选圆形或椭圆形。其一，将急速冷却下贯穿试样整个面的凝固速度维持在大致一定、确保均匀的凝固组织；其二，从模具中取下试样19时的取下容易。

试样提取空间15的平面形状的大小根据能量分散型荧光X射线分析征兆的试样台而定。为了在现在市售的能量分散型荧光X射线分析征兆的试样台上进行测定，通常需要具有直径10mm以上的平面的试样。因而，将试样提取空间15设计为10～30mm的圆或椭圆。

就下模13的提取部13的深度而言，因考虑到将上模12嵌合进去的情况，所以将其设定为焊料试样19的厚度和上模12的挤出部14的厚度相加后的深度。例如，在图4中，焊料试样19的厚度为0.5mm，挤出部14的厚度为1.0mm，所以，提取部13的深度为1.5mm。

由此，通过在下模11的提取部13提取试样提取空间15的容积以上的体积的熔融焊料、用上模12的挤出部14将多余的部分挤出，则可以将软熔试样充填到试样提取空间15。另外，提取部13的底面具有一定面积以上的平面，以使所提取的焊料试样19的测定面能够确保能量分散型荧光X射线分析所需要的面积以上的平面。

就上模12的挤出部14而言，为了使其在与下模11的提取部13嵌合在一起时将提取部13的多余的焊料挤出，将其厚度设计为0.5～1.5mm的厚度。例如，在图4中，上模12的挤出部14的厚度为1.0mm。由此，下模11的提取部13和上模12嵌合起来的试样提取空间15的厚度设计为，在提取部13的深度为1.5mm时为0.5mm、且适宜焊料试样19均匀地凝固的厚度。

再者，挤出部14的面具有一定面积以上的平面，以使所提取的试样的表面成为规定面积以上的平面。

另外，为了表示焊料试样19的背面的情况，在上模12的挤出部14形成有圆状的标记用凹部14m。标记用凹部14m以对焊料试样19的成分测定不产生不利影响的方式安排在离开焊料试样19的侧端部的挤出部14的外周附近。由此，从模具10取下焊料试样19后，在焊料试样19的背面的外周附近形成凸状的标记。

为了从模具10容易地取下采取熔融焊料凝固而成的焊料试样19，并且使凝固后的焊料试样19的表面变得平滑，模具10用钎焊性低的材料构成。作为钎焊性低的材料，可以采用以钢、不锈钢、镍铬耐热合金、铝、铬、钛、陶瓷的任一种为主要成分的材料。其中，尤其是钢、不锈钢、钛是对焊料的耐食性强的材料和发热能力高的材料，因此，可使熔融焊料以均匀的凝固速度凝固，具有均匀的凝固组织。

就模具10的结构材料而言，考虑到熔融金属的种类、特性、温度、以及熔融金属带来的污染、侵食、材料成本等，选择适合的材质的材料即可。根据本发明者的实验结果，熔融金属为焊料时，优选SUS304或SUS316等不锈钢。

为了使熔融焊料的放热快速且均匀，即进行急速冷却而凝固，模具10的板厚必须可使模具10自身的放热迅速。另外，将模具10浸渍到熔融焊料中时，由于模具10的温度低而附着并凝固有熔融焊料。为了使焊料在熔融焊料中不发生凝固，模具10必须急速加热。由此，为了可使模具10急速冷却、急速加热，模具10的板厚优选为较薄。

图7A表示上模11和下模12的板厚和焊料试样19内的杂质即Pb含量的关系图。在该实验中，使用Pb含量为800ppm的标准焊料。

如图7A所示，Pb含量的能量分散型荧光X射线分析的测定值在上模11和下模12的板厚为1、2、5mm的情况下几乎没有差异，从而，以高的精度(800ppm±30ppm)检测出Pb含量。

但是板厚为10mm时，在焊料试样19背面产生白的表面层，开始显现凝固速度比焊料试样19的表面的凝固速度慢的征兆，检测出Pb的含量为750mm，在数据中发现了误差。而且，当上模11和下模12的板厚为10mm时，到熔融焊料冷却凝固需要的时间是板厚为2mm时的两倍以上。

再者，将下模11和上模12的板厚设定为13mm时，焊料试样19的背面全部变为白的表面层，检测出Pb的含量达650ppm，数据的误差增大。

因而，需要下模11和上模12的板厚为5mm以下。

相反，若使下模11和上模12的板厚过薄，则下模11和上模12的机械强度减弱，处理时若不仔细操作就变歪。如图7B所示，在下模11和上模12的板厚为1mm的情况下，若施加大的力就会变形，操作处理时只要注意也可以使用。另外，在下模11和上模12的板厚为2mm的情况下，则在通常的处理中不会产生变形，对使用完全没有影响。

再者，反复浸渍在255℃的熔融焊料中时，需要下模11和上模12的板厚为1mm以上。

因此，下模11和上模12的板厚为1～5mm为宜。尤其是在2～5mm的范围，杂质的均匀分布和机械强度较稳定。板厚越薄，到熔融焊料冷却而凝固的时间越快，因此，板厚为2mm时便利性最好。

另外，若作为模具10的厚度来记述，则，下模11和上模12的板厚和试样提取空间15的厚度加起来的厚度，即在2～10mm的基础上加上试样提取空间15的厚度后的厚度。

另外，综上所述，模具10的试样提取空间15的平面形状的大小为直径在10mm以上，因此，模具10的平面方向的形状也根据能量分散型荧光X射线分析装置的试样台而定，且需要直径10mm以上的平面。

因而，将下模11的提取部13的直径设定为15～30mm，还有，为了使模具10的放热迅速地进行、以使焊料的凝固速度快速均匀地进行，认为从提取部13到下模11的外周的厚度和模具10的板厚应相同，且设定为1～5mm。

这样，若试样提取空间15为0.3～1.5mm的薄的空间，则，因围住试样提取空间15的模具10为1～5mm的厚度，所以放热迅速。因而，焊料的凝固速度均匀、迅速，能够在急速冷却而凝固的情况下，迅速地制作杂质均匀分散的焊料试样19。

B.用熔融焊料制作焊料试样的制作方法

图8表示使用本发明的试样制作装置1从软熔焊料中提取焊料试样19的一例。图8表示在波动钎焊工序中，将模具10浸渍在利用焊料槽75的二次喷流78熔融了的熔融焊料74中而制作分析用钎焊试样19的例子。另外，图9表示在波动钎焊工序中，用试样制作装置1提取焊料试样19时的流程图。利用图1、图2、图8及图9对实施方式1的提取焊料试样19的方法进行说明。

首先，将试样制作装置1以如图2所示闭合模具10的状态，和模具10直到模具10附近的转动臂传递部16a及17a浸渍到焊料槽75的熔融焊料74中。此时，由于试样制作装置1为常温(约25℃)，因此，焊料在浸渍到255℃的熔融焊料中的瞬间，试样制作装置1的模具10及转动臂传递部16a及17a的周围凝固(S11)。因此不能瞬间对模具10进行开闭操作。但是，模具10因厚度薄、体积小被急速加热，从而，与熔融焊料的温度(255℃)接近，使得模具10周围的凝固了的焊料立即返回熔融焊料中。

转动臂传递部16a及17a未被急速加热，但由于转动臂传递部16a和转动臂传递部17a之间存在4mm以上的间隙，因此，不会使转动臂传递部16a和转动臂传递部17a连结而妨碍模具10的周围的凝固。

直到模具10与熔融焊料的温度接近、模具10周围的已凝固的焊料返回熔融焊料，一直以模具10被浸渍在焊料槽75的熔融焊料74中的原状态进行加热(S12)。模具10周围的焊料熔融并返回熔融焊料后(S13)，为了如图1所示打开模具10，将作用力输入转动臂作用力输入部16b和转动臂作用力输入部17b，在熔融焊料中使模具10开放。而且，将作用力输入转动臂作用力输入部16b和转动臂作用力输入部17b之后，如图2所示，模具10闭合，在焊料槽75中将熔融焊料74提取到试样提取空间15内(S14)。此时，提取到提取部13的熔融焊料被挤出部14施加压力，之后试样提取空间15的体积以上的熔融焊料74被挤出提取部13之外。

其次，从焊料槽75的熔融焊料74中取出试样制作装置1(S15)，使模具10在空气中冷却20～60秒钟(S16)。通过冷却，若已提取到试样提取空间15中的熔融焊料凝固而形成试样19(S17)，为了从模具10中取出试样19，则从如图2所示将模具10闭合的状态的试样制作装置1，由转动臂作用力输入部16b和转动臂作用力输入部17b输入两转动臂作用力输入部远离的作用力，试样制作装置1变为如图1所示使模具10打开的状态，从下模11的提取部13将焊料试样19取出(S18)。通过该流程则可以完成焊料试样19。

因模具10使用了不锈钢等钎焊性低的材料，焊料不会粘在模具10上，从而能够将凝固而成的试样19容易地取出，且能够按照模具制作试样。即，由于使用了平坦的模具，因此，焊料试样19的表面也成为平滑的表面。

因而，取出后的焊料试样19即使不进行研磨而提供给能量分散型荧光X射线分析装置，也可以直接对成分进行分析。

根据本发明的试样制作方法，在将试样制作装置1从焊料槽75的熔融焊料74中取出后，焊料材料在试样提取空间15的内部已经开始凝固，焊料试样19开始被形成，所以，可以在取出试样制作装置1后使模具10冷却到室温，之后将焊料试样19从模具10取出，并立即进行能量分散型荧光X射线分析。即，可以大幅度地缩短将焊料试样19从试样提取到供给分析所需要的焊料试样19的制作时间。

另外，根据本发明的试样制作方法，由于焊料试样19的凝固速度均匀，从而，焊料中的杂质被均匀地分散，能够以高精度进行杂质含量的分析。

其次，对用本发明的试样制造方法和现有的试样制造方法提取焊料槽75的熔融焊料74制作焊料试样时的两方法的试样制作时间和焊料试样的Pb含量的分析精度的比较进行说明。

下面，表示本发明的实施例的一例，但本发明对采用的条件没有限定。

本发明的试样制作方法为，用设置有具有图4所示的直径20mm、厚度0.5mm的圆形状的试样提取空间15的模具10的图1所示的试样制作装置1提取熔融焊料74，从而，制作急速冷却、凝固而成的焊料试样19的方法。

现有的试样制作方法为，如图23所示，用坩锅94提取熔融焊料74，在金属板95上制作平坦而薄板的焊料试样96的方法。

关于试样制作时间，已确认相对于在现有法中，从熔融焊料74的提取到焊料试样96的制作需要约60秒钟的情况，在本发明法中，用约20～40秒就可以制作焊料试样19。

关于杂质即Pb含量的分析精度，由含有800ppm的Pb的熔融焊料74通过本发明和现有法各制作5个焊料试样19，对通过能量分散型荧光X射线分析得到的Pb含量的测定值进行了比较。图10表示其结果。

如图10所示，通过现有的方法制作的试样96的Pb量的分析结果为平均值：960ppm、标准偏差(σ)：300ppm时，数据中存在大的误差，偏差也大。

另一方面，通过本发明的方法制作的试样96的Pb量的分析结果为，Pb含量的绝对值和焊料材料的Pb含量大致相同，并且，分析结果的偏差也小到现有法的十分之一(平均值：790ppm、标准偏差σ：30ppm)，由此可知，能够以高精度进行分析。

根据这种构成，通过将钎焊性低且薄板的模具安装在开闭操作部的前端的构成，可以将模具浸渍到熔融焊料中提取焊料而制作薄板的焊料试样，能够简易且迅速地提取能量分散型荧光X射线分析用的焊料试样，可以制作能够对RoHS指令的特定有害物质(铅、汞、镉、六价铬)的含有极限值，以高精度测定含量的分析用的焊料试样。

另外，在本实施方式中，以焊料试样19包含的铅含量的测定对本实施方式进行了说明，但因用本实施方式制作的焊料试样19是以急速冷却的发生使杂质均匀地分散，所以，汞、镉、六价铬等其它杂质的含量的测定也同样能够以高精度对含量进行测定。

因而，本实施方式可以制作能够以高精度对焊料试样19中包含的杂质的含量进行测定的焊料试样19。

另外，在本实施方式中，将模具浸渍在熔融焊料中而制作用于对焊料中含有的杂质进行分析的焊料试样，但将模具浸渍在焊料意外的熔融金属中而制作用于对该金属中含有的杂质进行分析的金属试样也可以。此时，由于金属试样的融点及凝固点比焊料高，因此，假如用本发明的试样制作装置提取熔融金属并从金属试样取出模具，用数秒钟则可制作熔融金属以急速冷却凝固而成的金属试样。

另外，在本实施方式中，在上模12的挤出部14设置了标记用凹部14m，以焊料试样19的背面侧的面的识别，但设计成标记用凸部也可以。此时，标记形成在焊料试样19的凹部，即使将焊料试样19的背面侧的面向下而放置，标记也不会损坏。

另外，在本实施方式中，在上模12的挤出部14设置了标记用凹部14m，以识别焊料试样19的背面侧的面，但也可以在下模11的提取部13设置标记用凸部，以识别焊料试样19的表面侧的面。此时，标记形成在焊料试样19的凹部，即使在将焊料试样19的表面侧的面向下而放置的能量分散型荧光X射线分析的测定时，标记也不会损坏。

另外，在本实施方式中，为了对焊料试样19的背面侧的面进行识别而设置了标记用凹部14m，但也可以用数字或字母等文字设置标记用凹部或凸部。例如，在进行多个焊料槽的杂质含量的管理时，对各焊料槽确定标记的文字，根据焊料试样19所带有的标记文字则可以区别焊料槽，从而可以进行每个焊料槽的品质管理。

另外，在本实施方式中，将试样制作装置的模具10从熔融焊料中取出后，在空气中进行模具10的冷却，但也可以使模具10在含有水分的布中进行冷却。此时，比在空气中的约20～40秒钟的冷却花费的冷却时间减半，约为10～20秒钟。

另外，在本实施方式中，将开闭操作部的转动臂传递部16a和转动臂传递部17a的间设定为了模具的厚度，如图11及图12所示，也可以将转动臂传递部26a和转动臂传递部27a的间隙设定为模具的厚度以上。此时，驾驶将模具10浸渍在熔融焊料中且如图1所示将模具闭合后，凝固了的焊料也不会在转动臂传递部26a及27a的周围连结，从而使妨碍试样制作装置2的模具10的开闭操作的可能性进一步降低。

另外，在本实施方式中，将模具的开闭操作部设计成了钳子形状，但也可以如图13及图14所示，转动支点38的位置在转动臂36上可以移动到支点38a和38b的不同的位置的钳子形状的试样操作装置3。在这种情况下，如图13A所示，通过将支点从38a如图13B所示移动到38b，则可以扩大转动臂36和37的间隙，而且可扩大下模11和上模12的间隔。由此，在下模11的提取部13或上模12的挤出部14的扫除等保养时有效。

另外，在本实施方式中，将模具的开闭操作部设计成了具备一对转动臂的钳子形状，但也可以如图15及图16所示，能够将输入到转动臂作用力输入部46b及47b的作用力用转动臂传递支点49a及49b进行传递，之后传递到转动臂传递部46a及47a的机械手形状的试样制作装置4。在这种情况下，即使提取焊料试样19的焊料槽离开提取试样的人，转动臂46及47也会伸长从而模具10能够到达焊料槽。

另外，在本实施方式中，将模具的开闭操作部设计成了具备一对转动臂的钳子形状，但也可以如图17及图18所示，设计成用臂连结部56c及臂连结部57c连接有一对臂56及57的小钳子形状的试样制作装置5。在这种情况下，将下模11和上模12分别安装在如图17及图18所示的一对臂传递部56a和57a上，通常，如图17所示，模具10成为打开的状态。关于模具的开闭，通过将使臂56及57接近的作用力输入臂作用力输入部56b及57b，则可以使模具10闭合。而且，通过放松输入臂作用力输入部56b及57b的作用力则可将模具10打开。

用试样制作装置5提取焊料试样19的方法为：如图17所示，将开放状态的模具10经济座焊料槽75的熔融焊料74中，以使一对臂56及57接近的方式将作用力输入到臂上，如图18所示，将模具10闭合。提取熔融焊料75并使模具在空气中冷却20～30秒钟，使熔融焊料74凝固后，减弱输入臂56及57的作用力，如图18所示，使试样制作装置5变为单方的状态，然后将焊料试样19取出。

另外，在本实施方式中，将模具的开闭操作部设计成了具备一对转动臂的钳子形状，但如图19及图20所示，将下模11安装在臂66的U字的横线附近，即臂传递部66a上，用臂固定部69将臂66的U字的两条纵线附近，即臂连结部66c进行固定。另外，臂67将上模12安装在其臂传递部67a的前端，臂作用力输入部67以可伸进手指且输入作用力的方式构成轮状。臂67穿通臂固定部69中的长孔，且沿与模具10垂直的方向可以滑动。如图19所示，在模具10开放的状态下，通过将作用力输入臂作用力输入部67b，则可以如图20所示变为使模具10闭合的状态。

(实施方式2)

在实施方式1中，通过使钎焊性低的材料和转动臂传递部的间隙尺寸及形状最适宜化，则可以简易且迅速地制作能够以高精度测定杂质的含量的分析用的焊料试样。

在实施方式2中，对为了使钎焊性降低，防止将试样制作装置浸渍在熔融焊料中时焊料的附着，而在试样制作装置的表面实施了氮化处理的试样制作装置进行说明。

图21是本发明实施方式2的试样制作装置7的基本结构图。在图21中，对于和实施方式1相同的构成要素使用相同的符号并省略其说明。

在图21中，试样制作装置7和实施方式1的试样制作装置1连尺寸、形状及基本结构的不锈钢都是相同的。试样制作装置7是在实施方式1的试样制作装置1的不锈钢表面进行氮化处理，在不锈钢表面整个面上形成氮化处理层20。在图21中用黑色显示氮化处理层20。

氮化处理层20是在对下模11、上模12、转动臂16及17的结构材料即不锈钢进行了氮化处理后，在不锈钢的表面生成的CrN层，即氮铬合金层。因CrN层从不锈钢的表面仅扩散到20～80μm深度，所以不锈钢的结构尺寸变化只有1～5μm程度，不会因CrN层带来的尺寸变化对下模11和上模12的嵌合造成影响。另外，表面粗糙度也和处理前几乎没有变化，使下模11的提取部13和上模12的挤出部14的表面粗糙度几乎不变，所以，不会对焊料试样19的表面即能量分散型荧光X射线分析的测定面的平滑造成影响。即，能够和实施方式1的试样制作装置1提取相同的焊料试样19。

另外，氮化处理20的特征在于，使不锈钢的维氏硬度从200左右提高到超硬的600～1500而使耐磨耗性提高，同时，使熔融焊料的钎焊性降低。

其次，对氮化处理进行说明。氮化处理是利用真空炉的扩散处理的一种，在达到高真空的炉内配置想要氮化处理的装置，本发明中为氮化处理前的试样制作装置，向炉内送入以NH₃、即氨气为主成分的氮化促进气体并使其扩散到不锈钢的材料表面的处理。处理温度在500℃～540℃之间，其在处理温度的均热时间约为5小时。

在试样制作装置1的不锈钢表面具备了由氮化处理生成的氮化处理层20的试样制作装置7，其钎焊性被进一步降低，能够使下模11和上模12被浸渍在熔融焊料后由于焊料的凝固造成的附着进一步降低。

根据这种构成，通过将钎焊性进一步降低且薄板的模具安装在前端的构成，将模具浸渍到熔融焊料中提取焊料则可以制作薄板的焊料试样，从而，能够简易且迅速地提取能量分散型荧光X射线分析用的焊料试样，可以制作对RoHS指令的特定有害物质(铅、汞镉、六价铬)的含有极限值能够以高精度测定含量的分析用焊料试样。

另外，在本实施方式中，将试样制作装置的结构材料设计成了不锈钢，但也可以是含有5％以上Cr的材料。含有5％以上Cr时，可以通过氮化处理设置氮化处理层，以使钎焊性降低。由此，即使试样制作装置被浸渍在熔融焊料中，焊料也不会附着在试样制作装置上而妨碍模具的开闭操作。

另外，在本实施方式中，在实施方式1的试样制作装置1中设置了氮化处理层，但在试样制作装置2、试样制作装置3、试样制作装置4及试样制作装置5的任一个中设置氮化处理层都可以。和在试样制作装置1中设置了氮化处理层的情况一样，钎焊性降低，从而能够抑制熔融焊料或熔融金属附着在试样制作装置上而降低试样制作装置的操作性。

产业上的可利用性

本发明的试样制作装置和试样制作方法可以简易且迅速地提取用于对熔融金属、尤其是熔融焊料中所含有的杂质的含量简易、迅速且高精度地进行分析的分析用试样，并且，能够以高精度测定作为杂质是否含有被RoHS指令指定的四种特定有害化学物质(铅、汞、镉、六价铬)，本发明在用于能量分散型荧光X射线分析的分析用试样的提取等方面有用。

权利要求书(按照条约第19条的修改)

1. (补正后)一种金属试样制作装置，其特征在于，其具备：由上模及下模构成的模具；由分别安装有所述上模及所述下模的一对臂构成，且通过使所述上模及所述下模分离或嵌合而使所述模具开闭的开闭操作部，在此，所述金属试样制作装置为将所述模具闭合后则形成试样提取空间的、用于使熔融金属凝固而制作金属试样的金属试样制作装置。

2. (补正后)如权利要求1所述的金属试样制作装置，其特征在于，所述下模具有可接受熔融金属的凹部，所述上模具有与所述凹部嵌合的凸部，在以所述凸部与所述凹部嵌合的方式将所述模具闭合后，在所述凹部的底面及所述凸部的上表面之间形成试样提取空间，在此，所述凹部的底面的至少一部分为平面。

3. 如权利要求1所述的金属试样制作装置，其特征在于，所述熔融金属是熔融焊料。

4. 如权利要求1所述的金属试样制作装置，其特征在于，所述金属试样是能量分散型荧光X射线分析用的试样。

5. 如权利要求1所述的金属试样制作装置，其特征在于，所述模具及所述开闭操作部的至少一个由钎焊性低的材料构成。

6. 如权利要求5所述的金属试样制作装置，其特征在于，所述钎焊性低的材料是以钢、不锈钢、钛的任一种为主成分的材料。

7. 如权利要求1所述的金属试样制作装置，其特征在于，在所述模具及所述开闭操作部的至少一个的表面上构成有氮和铬的化合物。

8. 如权利要求2所述的金属试样制作装置，其特征在于，所述凹部的底面和所述凸部的上表面之间的间隙为0.3～1.5mm。

9. (补正后)如权利要求2所述的金属试样制作装置，其特征在于，从以所述凸部与所述凹部嵌合的方式闭合所述模具后的模具整体的厚度中，减去所述凹部的底面和所述凸部的上表面之间的间隙所得到的厚度为2～10mm。

10. 如权利要求1所述的金属试样制作装置，其特征在于，所述开闭操作部具备由一支点及以所述一支点为中心相互可以相对转动地连结的一对臂构成的转动臂结构，在一个臂的末端部安装有下模，在另一个臂的末端部安装有上模，以所述一支点为中心使一对臂转动，由此开闭所述模具。

11. 如权利要求10所述的金属试样制作装置，其特征在于，所述转动臂结构具有使支点移动的孔。

12. 如权利要求1所述的金属试样制作装置，其特征在于，所述开闭操作部具备由一支点及以所述一支点为中心相互可以相对转动地连结的一对臂构成的n组转动臂结构，n组转动臂结构被串联可动作地连结，在第一组转动臂结构中的一个臂的末端部安装有下模，在另一个臂的末端部安装有上模，以第n组的转动臂结构中的一支点为中心使一对臂转动，由此开闭所述模具，其中，n是2以上的整数。

13. 如权利要求1所述的金属试样制作装置，其特征在于，所述开闭操作部具备一对臂，在所述一对臂中的一个臂的一侧的末端部安装有下模，在一对臂中的另一个臂的一侧的末端部安装有上模，和安装了下模或上模的末端部不同的一对臂的末端部由连结部连结，施加使所述一对臂邻接的作用力时，闭合所述模具。

14. 如权利要求10～13中任一项所述的金属试样制作装置，其特征在于，所述安装了下模的臂和所述安装了上模的臂之间的间隙为闭合模具后的模具的厚度以上。

15. 如权利要求1所述的金属试样制作装置，其特征在于，所述开闭操作部具备U字形状的臂和I字形状的臂，所述U字形状的臂由横行区域和从横行区域的两端连续的两个上行区域构成，在所述横行区域安装有下模，在所述I字形状的臂的前端安装有上模，使所述I字形状的臂相对于所述U字形状的臂的横行区域垂直地移动，由此，使所述模具开闭。

16. (补正后)一种金属试样制作方法，其特征在于，包括：

将模具浸渍在熔融金属中的工序，所述模具由具有可接受熔融金属的凹部的下模、和具有与所述凹部嵌合的凸部的上模构成，以所述凸部与所述凹部嵌合的方式将所述模具闭合后，在所述凹部的底面及所述凸部的上表面之间形成试样提取空间，在此，所述凹部的底面为平面；

使所述模具在熔融金属中开闭，以将熔融金属保持在试样提取空间内的工序；

将所述模具以闭合的状态从熔融金属中取出的工序；

使所述模具冷却，以使熔融金属凝固的工序；

从所述模具中取出已凝固的金属试样的工序。

17. 如权利要求16所述的金属试样制作方法，其特征在于，所述金属由多种成分构成，熔融金属中的多种成分的分散状态和凝固后的金属试样中的多种成分的分散状态实质上相同。

18. 如权利要求16所述的金属试样制作方法，其特征在于，所述金属含有一种或多种有害物质，熔融金属中的一种或多种有害物质的分散状态和凝固后的金属试样中的一种或多种有害物质的分散状态实质上相同。

19. 如权利要求18所述的金属试样制作方法，其特征在于，所述金属中所包含的一种或多种有害物质的各自的浓度为1000ppm以下。

20. 如权利要求16所述的金属试样制作方法，其特征在于，所述凝固后的金属试样是能量分散型荧光X射线分析用的试样。