制备2－{4－(3,5－二甲基苯胺)羰基甲基苯氧基}－2－甲基丙酸钠的新方法和它在水中的结晶

摘要

本发明提出了制备2－{4－[[(3，5－二甲基苯胺)羰基]甲基]苯氧基}－2－甲基丙酸钠(Efaproxiral钠)的一个新的合成方法，包括酰化反应、苯酚的O－烷基化反应和纯化三个步骤。目标产品中不含文献方法困扰的丙酮和乙醇杂质，含量达到99.50％。本发明提供了一个原材料廉价易得、步骤简捷、易于操作、反应时间短、产品纯度高、成本低、适于工业化生产的制备方法。另外，这个研究得到了以水为溶剂静置结晶产品的粉末X－射线衍射谱图，表明所获得的Efaproxiral钠盐产品是一种新的晶态。它的谱图基本上仅有一个3.5－3.9°(2θ)的强峰。我们也获得了Efaproxiral钠盐在水中结晶的单晶，由X－射线衍射分析确定了它的晶体结构，它属于单斜晶系。在每个晶胞中包含有4个Efaproxiral钠盐分子和28个水分子。