强激光诱导材料表面周期微纳米化的方法及其装置

摘要

本发明属于微纳米材料制备和激光微加工技术领域，加工时先将金属靶材研磨抛光，把86－1专用黑色涂料平铺于靶材表面，黑色涂料厚度控制在30－40μm，保持黑色涂料自然风干，随后在干化的黑色涂料表面滴加硅油，在硅油上压附光学玻璃，通过压板将涂有黑色涂料并滴加了硅油的金属靶材和光学玻璃固紧在专用靶材装夹器上。开启纳秒脉冲激光器，调好光路，使由纳秒脉冲激光器输出的激光经凸透镜聚焦到金属靶材表面，然后对纳秒脉冲激光进行单次发射操作从而实现金属靶材的单脉冲激光加载，最终使得金属靶材表面的晶粒微纳米化。本发明处理效率高，可达性好，适用范围广，处理得到的晶层光亮平整，少无疲劳源，且一次加载即可实现材料表面微纳米化。

说明书

技术领域

本发明属于微纳米材料制备和激光微加工技术领域，特指采用纳秒脉冲激光加载材料表面，实现材料表面周期微纳米化的方法及其装置。

背景技术

自从1980s德国学者GleiterH提出并人工合成纳米晶体以来，由于纳米材料具有独特的力学和物化性能(高强韧性、高比热、高热膨胀系数和独特的电磁性能等)，20多年来，纳米材料的制备和研究一直是材料研究领域的热点。纳米材料制备方法可分为两大类：块体纳米材料制备和表面纳米材料制备。

块体纳米材料制备法可分为：(1)强烈塑性变形法。包括：等通道转角挤压法、高压扭转法、多向锻造法和反复冷轧法等，这些方法制备工艺复杂、成本高、材料的外形尺寸有限且材料内部存在孔隙等缺陷。(2)非晶晶化法。这种方法通过控制非晶态固体的晶化动力学过程，使晶化过程的产物为纳米尺寸的晶粒，通常材料等温晶化，控制退火工艺，此方法必须先得到非晶材料，显然此法不适用于工程应用材料。

由于技术和成本的限制，目前为止，还难以生产(合成)出具有工程应用尺度的块体微纳米材料。众所周知，工程材料的破坏起源于材料表面，材料表面的组织结构和应力状况往往决定工程零件的服役性能和寿命。由于微纳米材料优异的力学和物化性能，如果将微纳米技术和材料表面改性技术相结合，则不仅能解决制备块体微纳米工程材料带来的成本和技术难题，还能大幅度提高材料的使用性能。目前材料表面纳米层的制备方法主要有：(1)表面涂层和沉积法。该方法是将先制好的纳米颗粒再固结在材料表面，象PVD、CVD、电镀和溅射沉积等常规表面处理方法都可以实现材料表面纳米化。此方法较为成熟，形成的纳米层均匀且厚度易于控制，但表面层和基体不是梯度式均匀过渡，表层和基体的结合力难以保证。(2)材料表面的机械研磨法。包括普通的材料表面机械研磨法和超声喷丸法等。这些方法通过长时间对材料表面进行形变加载获得表面超细晶层，克服了表面涂层和沉积法对热、电、化学和处理环境的特殊要求，但形成的表面层粗糙度比较高，材料在使用前要对处理区进行光洁度处理(研磨、抛光等处理)，从而弱化了表面超细晶层的作用。

发明内容

本发明提出的采用纳秒脉冲激光诱导材料表面周期微纳米化，是基于纳秒脉冲激光在材料表面产生的超高应变率和大于材料动态屈服强度应力波的基础上实现的。与普通的机械研磨法和超声喷丸法相比，激光诱导合成的周期性微纳米晶层光亮平整，少无疲劳源，且一次加载即可实现材料表面微纳米化。

本发明所述的方法为：

先将金属靶材研磨抛光，把86-1专用黑色涂料平铺于靶材表面，黑色涂料厚度控制在30-40μm。将其放置一段时间使靶材表面的黑色涂料自然风干，随后在干化的黑色涂料表面滴加硅油，在黑色涂料和硅油上压附光学玻璃，通过压板将涂有黑色涂料并滴加了硅油的金属靶材和光学玻璃固紧在专用靶材装夹器上。开启纳秒脉冲激光器，调好光路，使由纳秒脉冲激光器输出的激光经凸透镜聚焦到金属靶材表面，然后对纳秒脉冲激光进行单次发射操作从而实现金属靶材的单脉冲激光加载，最终使得金属靶材表面的晶粒微纳米化。

激光诱导峰值压力大小与光斑直径、激光脉宽及激光单脉冲能量等参数有关，这些参数可通过对纳秒脉冲激光器进行调节来确定，具体要求是要保证激光诱导峰值压力约两倍于金属靶材的动态屈服强度。

实现本发明的装置由激光加载系统和靶材装夹系统依次连接构成，其中激光加载系统由纳秒脉冲激光器和凸透镜组成，由纳秒脉冲激光器发出的激光光束经过凸透镜聚焦后直接进入靶材装夹系统，激光光束采用纳秒脉冲激光器的二倍频输出(波长532nm)或者基波输出(波长1064nm)；靶材装夹系统由压板、靶材装夹器、光学玻璃、硅油层、黑色涂料、金属靶材组成，通过将压板旋入靶材装夹器的凹腔，从而将表面涂有黑色涂料、滴有硅油、并压附光学玻璃的金属靶材固紧于靶材装夹器的凹腔内。

相比于其他材料表面微纳米化技术，比如机械研磨法和超声喷丸法，激光诱导法具有如下几个特点：

处理效率高。激光诱导法只需单次加载即可实现材料表面微纳米化，而其他方法则需要反复多次的机械表面处理。

晶粒细化层均匀平整。用黑色涂料为约束层，激光诱导峰值压力约两倍于靶材动态屈服强度的处理方法，垂直于处理区的应变量几乎为零，晶粒细化区光滑平整，晶粒大小在0.5μm左右，且均匀分布(呈现周期性)，处理区无激光烧蚀痕迹。

可达性好，适用范围广。随着透明柔性约束层和光纤技术的发展，激光诱导晶粒超细化法可望用于处理常规方法无法到达的诸如零部件的盲孔、内腔等部位，实现局部材料表面微纳米化。

附图说明

图1脉冲激光诱导材料表面周期微纳米化的装置示意图

图2脉冲激光诱导材料表面周期微纳米化的靶材加载示意图

图3脉冲激光诱导奥氏体不锈钢表面周期微纳米化的典型形貌

1纳秒脉冲激光器，2激光光束，3凸透镜，4压板，5靶材装夹器，6 K9光学玻璃，7硅油，8黑色涂料，9金属靶材。

具体实施方式

图1所示为脉冲激光诱导材料表面周期微纳米化的装置示意图，对其细节和实施情况说明如下：

脉冲激光诱导材料表面周期微纳米化的装置由激光加载系统和靶材装夹系统依次连接组成。激光加载系统由纳秒脉冲激光器1和凸透镜3组成，由纳秒脉冲激光器1发出的激光光束2经过凸透镜聚焦后直接进入靶材装夹系统。靶材装夹系统由压板4、靶材装夹器5、K9光学玻璃6、硅油7、黑色涂料8、金属靶材9组成，压板4带有螺旋结构，可旋入靶材装夹器5的凹腔，从而可以将表面涂有黑色涂料8、滴有硅油7、并压附K9光学玻璃6的金属靶材9固紧于靶材装夹器5的凹腔内。

脉冲激光诱导材料表面周期微纳米化的靶材加载如图2所示。在金属靶材9的表面覆盖一层86-1黑色涂料8作为牺牲层，牺牲层的作用有两个：一是形成高压等离子体产生冲击波；二是保护靶材表面，使之免受激光光束的热损伤。滴在黑色涂料表面的硅油7不与黑色涂料互溶，且易于汽化，能增加等离子体喷发形成的激光诱导峰值压力。牺牲层上面加以对激光不吸收的K9光学玻璃6，当经聚焦后的激光光束2穿过透明约束层后，牺牲层因吸收激光能量而被汽化，继而形成等离子体，由于约束层的存在，等离子体的压力达到GPa级。高压等离子体向外喷射并在金属靶材内部形成冲击波，从而诱发材料表层的塑性形变和微纳米化。实验表明，86-1黑色涂料牺牲层厚度控制在约30-40μm范围、激光诱导峰值压力约两倍于靶材动态屈服强度时，可获得均匀、平整、无烧蚀痕迹的晶粒细化层。

图3是实验得到的脉冲激光诱导奥氏体不锈钢表面周期微纳米化的典型形貌。其中图3(a)是奥氏体不锈钢原始组织，平均晶粒大小30μm左右；图3(b)是研磨抛光处理后的表面形貌，可以看出，处理区、过渡区和未处理区之间平整度几乎没有变化；图3(c)、(d)是激光处理后分别放大1000倍和10000倍的扫描电镜图，微细晶的大小和分布均匀，尺寸0.5-1.0μm。

激光诱导参数按如下公式及说明来确定：

(1)激光功率密度I的计算

$>>I>=>>>4>\alpha >·>E>>>\tau >·>\pi >·>>D>2>>>>>s>$

其中α为激光吸收系数，通常取0.8，E为脉冲激光能量，τ为激光脉宽，D为激光束光斑直径。

(2)激光诱导峰值压力P的计算

$>>P>=>0.01>>>(>>\beta >>2>\beta >+>3>>>)>>0.5>>>Z>0.5>>>I>0.5>>>s>$

其中β为激光材料相互作用的物理系数，通常取0.1，Z为约束层与靶材的声阻抗，I为激光功率密度。

(3)金属靶材动态屈服强度σ的计算

由 $>ver>>ϵ>·>>=>\eta >>>(>>\sigma >>\sigma >0>>>->1>)>>x>>>s>推知，$ >>\sigma >=>>\sigma >0>>[>1>+>>>(>ver>>ϵ>·>>\eta >>)>>>1>x>>>]>>s>$$

其中σ₀为金属靶材静态屈服强度，为激光诱导材料形变的应变率，通常取10⁶/S，η和χ为与材料处理有关的系数。

激光诱导峰值压力P的大小由上述公式中的E、τ、D和Z确定。激光诱导的峰值压力P为靶材动态屈服强度σ的两倍左右时，将取得较好的处理效果。峰值压力太小不能诱导表面晶粒细化，太大则会形成粗糙表面。