辛香料油树脂的复合频率超声浸取方法

摘要

本发明公开了一种辛香料(也称为香辛料)油树脂的混合频率超声浸取方法。该方法是：在10～150kHz范围内选择两个或三个不同频率的超声波，共同作用于辛香料和乙醇的混合物，混合频率超声波的总强度I为：0＜I≤1.5w/cm2，辛香料和乙醇的重量比为1∶4～30，在浸取温度为10～50℃下浸取时间t为：0＜t≤30min。本方法的优点是：浸取的植物叶子特征成分的浓度、浸取率等方面优于单一超声浸取，还为辛香料油树脂的超声浸取技术的工业化应用提供了新的途径。

说明书

技术领域

本发明涉及一种辛香料油树脂的浸取方法，具体地说，是一种辛香料油树脂的复合频率超声浸取方法。

背景技术

浸取是香精香料、食品加工制造、中药制药等行业的关键工艺技术之一，其技术水平直接影响产品质量、成本等经济技术指标。但是，传统的溶剂提取法提取辛香料的传统方法存在浸取温度高、浸取时间长、挥发性成分损失大、浸取率低和浸取效率低等缺陷。

超声波是频率在2×10^-3Hz～10×10⁹Hz范围内的机械波。超声波是一种弹性波，其振动不仅能产生强大的能量，在媒质质点传播过程中能量不断被媒质质点吸收变成热能，导致媒质质点温度升高，而且声波进入植物组织细胞里更深和停留时间较长；大能量的超声波作用于液体使其被撕裂成很多小空穴，而在这些小空穴闭合时可产生高达几千个大气压的瞬时压力作用于植物组织的空化作用；超声波利用力学效应还产生搅拌、分散、冲击破碎和疲劳损坏等作用，这些作用加速改变物质的某些物理、化学和生物特性；特别是可以导致动物、植物、微生物等细胞的崩溃破裂，有利于溶剂渗透，以及强化胞内成分的释放，有利于胞内成分的溶解和扩散；而且，只要控制适当的超声强度就不会引起化学成分结构和性质的变化。超声浸取可大大缩短浸取时间，提高浸取率，特别是对于热敏成分的低温浸取，显示特殊的技术优势。

因为超声浸取可以克服传统浸取技术的缺点，人们对相当多种类的植物(包括根、茎、叶、花、种皮等多个部位)和一些大型真菌、藻类等，对包括黄酮类、生物碱、色素、多糖、挥发油、油脂等各种成分的单频超声浸取工艺技术进行了广泛研究，证明了超声浸取的技术优势。

油树脂是指使用溶剂浸取芳香原料中的可溶成分，再采用减压蒸馏方法回收溶剂后的残余物。辛香料油树脂就是指以辛香料为原料生产的油树脂。

目前，研究发现不同频率超声波的作用特点不同，一些频率适合破碎固形物；一些频率超声波适于强化湍动效应产生十分强烈的涡旋扰动，通过减簿固液界面传质边界层强化传质过程。因此，单频超声浸取技术并不能高效地用于提取所有固形物中的有效成分，不同固形物、不同成分提取的最佳超声波频率差异较大，而且单频浸取时需要的超声功率较大等，这些缺陷阻碍了超声浸取技术的工业化。

发明内容

本发明的目的是提供一种辛香料油树脂的复合频率超声浸取方法，本方法与单频超声波浸取方法相比，其浸取效率高。

为实现上述目的，本发明采取以下方案：

这种辛香料油树脂的混合频率超声浸取方法是：在10～150kHz范围内选择两个或三个不同频率的超声波，共同作用于辛香料和乙醇的混合物，混合频率超声波的总强度I为：0＜I≤1.5w/cm²，辛香料和乙醇的重量比为1∶4～30，在浸取温度为10～50℃下浸取时间t为：0＜t≤30min。

该方法可以在10～60kHz范围内选择一个超声波，在30～100kHz范围内选择另一个不同频率的超声波，在70～150kHz范围内再选择一个不同频率的超声波，可以是任两个基频的共同作用，也可以是三个基频的共同作用于辛香料(或香辛料)和乙醇的混合物。

上面所述的频率(基频)，其两个不同频率超声波的差频优选在10～120kHz范围内。

辛香料(也称为香辛料)和乙醇等溶剂的质量比也称为固液比。

本发明的优点是：利用本发明的方法进行浸取的结果比单频超声浸取的效果更好，辛香料浸取液的浓度和浸取率都有较大的优势，辛香料油树脂的超声浸取技术的工业化应用提供了新的途径。

具体实施方式

生产辛香料(或香辛料)油树脂时，浸取操作的目标是将辛香料(或香辛料)中的成分，特别是风味成分尽可能多的浸提出来，评价该工艺技术水平的指标有辛香料浸取液折光度和油树脂浸取率。

实例1：

利用双频复频超声方法低温浸取草果油树脂。采用20kHz和48kHz两个频率的超声波共同作用，总强度为1w/cm²，用乙醇以1∶4固液比在30℃浸取80目草果15min，浸取液折光度为1.3701，油树脂浸取率为34％。而采用20kHz超声波相同条件下单频浸取，浸取液折光度为1.3663，浸取率为10％。

实例2：

采用20kHz和135kHz两个频率的超声波共同作用的双频复频超声方法浸取花椒，总强度为1w/cm²，以1∶8的固液比在50℃下用乙醇浸取80目花椒15min，浸取液折光度为1.3701，油树脂浸取率为35％。若采用20kHz超声波相同条件下单频浸取，浸取液折光度为1.3667，油树脂浸取率为23％。

实例3：

利用双频复频超声方法浸取大葱油树脂。采用20kHz、48kHz两个频率超声波共同作用，总强度为1w/cm²，以1∶8的固液比在30℃下用乙醇浸取5min，浸取液折光度为1.3671，油树脂浸取率为20％。而采用20kHz超声波相同条件下单频浸取，浸取液折光度为1.3690，油树脂浸取率为10％。

实例4：

利用三频复频超声方法浸取大葱油树脂。采用20kHz、48kHz和135kHz三个频率超声波共同作用，总强度为0.9w/cm²，以1∶8的固液比在40℃下用乙醇浸取15min，浸取液折光度为1.3667，油树脂浸取率为20％。而采用20kHz超声波相同条件下单频浸取，浸取液折光度为1.3687，油树脂浸取率为7％。

实例5：

利用双频复频超声方法浸取洋葱油树脂。采用20kHz和48kHz两个频率的超声波共同作用，总强度为1w/cm²，以1∶8的固液比在30℃下用乙醇浸取15min，浸取液折光度为1.3671，油树脂浸取率为23％。而采用20kHz超声波相同条件下单频浸取，浸取液折光度为1.3645，油树脂浸取率为12％。

实例6：

利用双频复频超声方法浸取白芷油树脂。采用20kHz和48kHz两个频率的超声波共同作用，总强度为0.6w/cm²，以1∶8的固液比在50℃下用乙醇浸取5min，浸取液折光度为1.3802，油树脂浸取率为19％。而采用20kHz超声波相同条件下单频浸取，浸取液折光度为1.3792，油树脂浸取率为11％。

实例7：

利用双频复频超声方法浸取八角油树脂。采用20kHz和135kHz两个频率的超声波共同作用，总强度为1w/cm²，以1∶8的固液比在50℃下用乙醇浸取80目八角颗粒5min，浸取液折光度为1.3710，油树脂浸取率为29％。而采用20kHz超声波相同条件下单频浸取，浸取液折光度为1.3708，油树脂浸取率为24％。

实例8：

利用三频复频超声方法浸取八角油树脂。采用20kHz、48kHz和135kHz三个频率的超声波共同作用，总强度为1.2w/cm²，以1∶8的固液比在50℃下用乙醇浸取80目八角颗粒15min，浸取液折光度为1.3696，油树脂浸取率为27％。而采用20kHz超声波相同条件下单频浸取，浸取液折光度为1.3660，油树脂浸取率为25％。

实例9：

利用双频复频超声方法浸取山奈油树脂。采用20kHz和135kHz两个频率的超声波共同作用，总强度为0.6w/cm²，以1∶8的固液比在50℃下用乙醇浸取20目山奈颗粒5min，浸取液折光度为1.4015，油树脂浸取率为14％。而采用20 kHz超声波相同条件下单频浸取，浸取液折光度为1.4114，油树脂浸取率为5％。

实例10：

利用三频复频超声方法浸取山奈油树脂。采用20kHz、48kHz和135kHz三个频率的超声波共同作用，总强度为0.6w/cm²，以1∶8的固液比在50℃下用乙醇浸取20目山奈颗粒5min，浸取液折光度为1.4107，油树脂浸取率为11％。而采用20kHz超声波相同条件下单频浸取，浸取液折光度为1.4114，油树脂浸取率为5％。

实例11：

利用双频复频超声方法浸取豆蔻油树脂。采用20kHz和48kHz两个频率的超声波共同作用，总强度为0.4w/cm²，以1∶8的固液比在40℃下用乙醇浸取20目豆蔻颗粒15min，浸取液折光度为1.3634，油树脂浸取率为20％。而采用20kHz超声波相同条件下单频浸取，浸取液折光度为1.3656，油树脂浸取率为16％。

实例12：

利用三频复频超声方法浸取豆蔻油树脂。采用20kHz、48kHz和135kHz三个频率的超声波共同作用，总强度为0.6w/cm²，以1∶8的固液比在40℃下用乙醇浸取20目豆蔻颗粒5min，浸取液折光度为1.3641，油树脂浸取率为23％。而采用20kHz超声波相同条件下单频浸取，浸取液折光度为1.3655，油树脂浸取率为13％。

实例13：

利用双频复频超声方法浸取草果油树脂。采用20kHz和48kHz两个基频的超声波共同作用，总强度为0.2w/cm²，以1∶6的固液比在30℃下用乙醇浸取60目草果颗粒15min，浸取液折光度为1.3672，油树脂浸取率为17％。而采用20kHz超声波相同条件下单频浸取，浸取液折光度为1.3669，油树脂浸取率为6％。

实例14：

利用双频复频超声方法浸取洋葱油树脂。采用20kHz和48kHz两个基频的超声波共同作用，总强度为0.2w/cm²，以1∶6的固液比在50℃下用乙醇浸取5min，浸取液折光度为1.3644，油树脂浸取率为15％。而采用20kHz超声波相同条件下单频浸取，浸取液折光度为1.3642，油树脂浸取率为11％。