微波诱导掺杂物氧化制备氧化锌纳米晶体的方法和装置

摘要

本发明涉及氧化锌纳米晶体的制备方法和装置，其提出的装置包括O2流量计、Ar流量计、反应炉、加热炉以及设置在其内部的金属锌粉、反应舱、小孔、微波、K9玻璃窗、反应炉、真空泵、基座、基底、掺杂物金属板和工作台。本发明利用微波的热效应将掺杂物加热到汽化温度以上，产生高温等离子体，该等离子体定向局部膨胀与反应炉中的氧气以及沿Ar气流移动的金属锌蒸汽发生反应，根据微波的作用时间不同以及掺杂物金属性质决定，生成多种特定形貌和性质完全一致的纳米线、纳米塔、纳米颗粒等氧化锌纳米晶体。

说明书

技术领域：

本发明属于陶瓷材料技术领域，涉及氧化锌纳米晶体的制备方法和装置，特指一种采用微波诱导掺杂物氧化制备氧化锌纳米晶体的方法和装置。

背景技术：

常见的氧化锌纳米晶体制备技术是采用物理气相沉积法(PVD)、化学气相沉积法(CVD)、脉冲激光沉积法(PLD)等方法将金属锌粉的温度升高，使锌粉汽化，和反应管(反应炉)中的气体O₂发生反应，然后保温一段时间后恢复到室温，氧化锌晶体沉积到基底(比如硅片)上。如果在反应过程中掺杂一些其他的金属离子作为添加剂或者催化剂，生成的ZnO纳米晶体会形状和性质不同，会有更广泛的用途。

与本发明最为接近的一种同轴送氧激光原位制备氧化锌纳米晶体的方法和装置(专利申请号：200510094605.2)和氧化锌晶须的制备方法及其装置(申请号：94107349.1)，前者提供一种同轴送氧激光照射原位制备氧化锌纳米晶体的方法和装置，使氧化锌纳米晶体的制备工艺简化，易于控制，降低制备氧化锌纳米晶体的成本。该方法是将激光束直接照射在金属锌板上，通过控制激光参数(照射时间、功率等)、氧气浓度以及通过移动和旋转控制工作台的位置，在锌板表面直接生长出不同维数的纳米氧化锌晶体；后者利用化学气相沉积法制备四角状晶须或单一纤维状晶须氧化锌纳米晶体。但是前者存在不同维数的纳米晶须难以分离，后者由于实验条件所限，生成的氧化锌纳米晶体形状和性质有限。

发明内容：

本发明目的是要提供一种微波诱导掺杂物氧化制备氧化锌纳米晶体的方法和装置，将加热炉加热到一定的温度，使金属锌粉汽化成锌蒸汽，随着氩气流流动的方向向反应炉移动，在出口处与微波热效应产生的掺杂金属离子以及由流量计控制输送的O₂发生反应，根据实验条件的不同，生成多种特定形貌和性质完全一致的氧化锌纳米晶体。

本发明的特征在于利用微波的热效应快速达到钨、钴、锰、铝、铒、铟金属掺杂物汽化温度以上，使这些金属掺杂物汽化，形成等离子体，作为生成ZnO纳米晶体的掺杂物，与随着氩气流一起的锌蒸汽和氧气流发生发应，在反应炉的左端放置的基底沉积生成形状和性质完全一致的ZnO纳米晶体，其中控制氧气和氩气流量速度分别为10～20sccm和20～30sccm，且保持炉内2～4Torr的气压。氩气一方面可以用来保持整个炉内合适的气体压力，另一方面，氩气的流动可以将加热炉中的金属锌蒸汽转移到反应炉中与掺杂物金属离子以及氧气发生反应。

实施该方法的装置包括O₂流量计、Ar流量计、反应炉、加热炉以及设置在其内部的金属锌粉、反应舱、小孔、微波、K9玻璃窗、反应炉、真空泵、基座、基底(沉积端)、掺杂物粉和工作台组成，其中在反应炉的上部设置K9玻璃窗，在反应炉偏右位置的中部设置有放置掺杂物粉的工作台，在与其正对应的反应炉的上方设有微波发射源，在反应炉的偏左位置的中部设置有放置基底的基座，在反应炉的后方连接有O₂流量计，在反应炉的左端连接真空泵。在加热炉的右侧连接Ar流量计，在加热炉的中部设置有放置金属锌粉的反应舱。

本发明的优点在于：

(1)利用微波的热效应快速达到钨、钴、锰、铝、铒、铟等金属掺杂物汽化温度以上，使钨、钴、锰、铝、铒、铟等金属掺杂物汽化，形成等离子体，作为生成氧化锌纳米晶体的掺杂物，是工艺上的创新。

(2)利用微波辐射的热效应形成的钨、钴、锰、铝、铒、铟等金属掺杂物汽化，形成等离子体，作为生成氧化锌纳米晶体的掺杂物，根据实验条件的不同，可以生成传统方法不能产生的多种氧化锌纳米晶体，比如纳米线、纳米塔、纳米颗粒等。

附图说明：

下面结合图1对本发明作进一步说明：

图1一种微波诱导掺杂钨氧化制备氧化锌纳米晶体装置的示意图

图2掺杂物为钨时制备的ZnO纳米晶体的形貌

图3掺杂物为钴时制备的ZnO纳米晶体的形貌

图4掺杂物为锰时制备的ZnO纳米晶体的形貌

图5掺杂物为铒时制备的ZnO纳米晶体的形貌

图6掺杂物为铝时制备的ZnO纳米晶体的形貌

图7掺杂物为铟时制备的ZnO纳米晶体的形貌

1.Ar流量计  2.加热炉  3.金属锌粉  4.反应舱  5.小孔  6.微波  7.K9玻璃窗  8.O₂流量计9.反应炉  10.真空泵  11.基座  12.基底  13.掺杂物金属板  14.工作台

具体实施方式：

下面结合附图详细说明本发明提出的具体装置的细节和工作情况。

用本发明进行气相氧化制备氧化锌纳米晶体装置包括：Ar流量计1、加热炉2、金属锌粉3、反应舱4、小孔5、微波6、K9玻璃窗7、O₂流量计8、反应炉9、真空泵10、基座11、基底12、掺杂物金属板13和工作台14。其中在反应炉9的上部设置K9玻璃窗7，在反应炉9偏右位置的中部设置有放置掺杂物金属板13的工作台14，在与其正对应的反应炉9的上方设有微波6，在反应炉9的偏左位置的中部设置有放置基底12的基座11，在反应炉9的后方连接有O₂流量计7，在反应炉9的左端连接真空泵10。在加热炉2的右侧连接Ar流量计1，在加热炉2的中部设置有放置金属锌粉3的反应舱4。

本发明的制备原理是用透过K9玻璃窗7的微波6的热效应将工作台14上的某种掺杂物金属板13加热到汽化温度(不同的金属的汽化温度不同)以上，形成较大的蒸汽压，生成该种金属掺杂物的等离子体与O₂流量计输送的氧气以及加热炉中的金属锌粉的蒸汽发生反应生成氧化锌纳米晶体，工作台14可以移动、旋转用来控制掺杂物的移动。加热炉2是用来加热产生掺杂物的蒸汽，在反应炉9偏左端设置在基座11上的基底12是用来沉积ZnO纳米晶体，在反应炉9的右侧设置真空泵10是用来抽取反应炉中的气体，保持反应炉中O₂、Ar的比例，并且保持一定的气压(～4Torr)。同时通过O₂流量计8和Ar流量计1控制氧气和氩气流量速度分别为10～20sccm和20～30sccm。

在微波频率为245OMHz以及一定的作用20～30min，微波产生的热效应使钨、钴、锰、铝、铒、铟等金属掺杂物汽化，与反应炉中的氧气以及加热炉中的金属锌粉的蒸汽发生反应，根据微波的作用时间不同以及掺杂物金属性质决定，生成多种特定形貌和性质完全一致的氧化锌纳米晶体，如图2～7，比如纳米线、纳米塔、纳米颗粒等。