改进焦化工艺生产高质量针状焦的方法

摘要

本发明涉及一种改进焦化工艺生产高质量针状焦的方法，其特征是将采用煤系或油系原料经任何原料预处理方法制得的高纯度精料作为焦化原料，QI值要求＜0.1％，并变量进料以稳定油汽发生量；先进焦化原料，再进轻质油，最后进过热蒸汽，三步完成炭化和固相干燥过程；废过热蒸汽排除系统外，油汽经增设的净化装置净化后再送去分馏。使原料、循环油达到高纯度，这样，保证能生产出高质量的针状焦，也避免了窜塔现象的发生。

说明书

技术领域

本发明涉及一种炼焦化工技术，尤其是一种改进焦化工艺生产高质量针状焦的方法。

背景技术

煤系或油系针状焦的制取方法很多，大都包括原料予处理和焦化处理等。如ZL86100675专利技术，由于不加溶剂，采用蒸馏改质法，工艺较简单，原料较广，可获得多种联产品，针状焦产品的质量也提高了，但是仅为二级产品(只能用作高功率电极原料)；ZL98114371.7专利技术比ZL86100675专利技术先进多了，对原料予处理作出了许多改进，对焦化工艺也作出了“两段法操作”的创新，使产品质量大大提高。但还有一些焦化技术问题，有待解决。一般，为了提高针状焦产品的质量，大都是着重改进原料予处理制取高纯度精料的方法，而对其后的焦化工艺却没有给予应有的关注。如果采用一般的焦化工艺，由于工艺不合理，会使焦化原料中的杂质增加，影响了针状焦产品质量，同时也易产生串塔等现象。

发明内容

鉴于存在的上述问题，本发明的目的在于为了提高针状焦的质量，进一步改进焦化工艺，以保证原料予处理后获得的高纯度精料中的杂质不再过分增加，不产生串塔现象，能够生产出一级品高质量针状焦(用作超高功率电极原料)。

为了实现本发明目的，采取的技术措施是发明一种改进焦化工艺生产高质量针状焦的方法，采用煤系或油系原料经任何原料予处理方法制得的高纯度精料，将其作为焦化原料，与循环油混合后，用泵11经加热器1送到焦化塔2进行焦化处理，制得的针状焦从塔下出来；塔上出来的油汽经过滤器5进入分馏塔4进行分馏，分馏成的轻油从塔上部侧线出去；分馏成的重油从塔中部侧线出去，经过循环油-净化油换热器8与净化油换热，再送入蒸气发生器7进行废热利用后，大部分回流到分馏塔4中部，小部分经冷却器9出去，还有一部分重油作循环油与焦化原料混合，经加热器1送到焦化塔2中，继续进行焦化处理；第二焦化塔2B和第一焦化塔2A交替操作；其特征在于：

1)焦化原料内喹啉不溶物的重量百分含量，即QI值不大于0.1％；

2)在焦化塔2上部油汽管上设有自控流量仪表13，用以控制油汽发生量，使焦化原料按变量操作曲线进行变量进料，在一塔周期内，原料进料量开始时按设定的上限量进料，然后逐步降低，直到停止进料前6-8小时时按设定的下限量进料，一直稳定到停止进料；

3)焦化原料进入焦化塔2进行焦化处理时，是先进焦化原料使之液相炭化；原料停进后，再进轻质油，恒温4-6小时，使之继续完成炭化过程；停进轻质油，最后再进过热蒸汽，恒温或升温4-8小时，使之完成固相干燥过程；废过热蒸汽从塔上排到系统外，将挥发分中的杂质带走；

4)在焦化工艺中增设了油汽净化装置：是将分馏塔4的中、下部设为净化段，焦化原料与净化后的循环油在混合器3中混合；或者是在塔式过滤器5和分馏塔4之间设一净化塔3，将分馏塔4的下部设为混合段，焦化原料与净化后的循环油在此混合。

所述的焦化塔2的塔顶压力为0-0.3mpa，液相炭化温度为450-510℃，循环比为0.5-2.0。

所述的分馏塔4的塔顶温度为100-250℃，压力为0-0.25mpa。

所述的净化塔3的塔顶温度为380-430℃。

所述的净化油采用焦化重油或软沥青或二者的混合油。

本发明改进焦化工艺生产高质量针状焦的方法，其优点有如下几点：(1)由于对焦化原料的纯度要求高，QI值＜0.1％(重量百分数)，这样从根本上保证了针状焦产品的质量。(2)现有技术中，由于为防止窜塔打入消泡剂，影响了焦炭的质量。本发明不再加入消泡剂，焦化原料是按油汽发生量控制的变量操作曲线进行变量进料，稳定了油汽流量，防止了窜塔，这样保证了针状焦产品的质量。(3)现有技术中，焦化原料在焦化塔内进行两段焦化，先进原料使之液相炭化，然后再进轻质油，恒温或升温4-20小时，使之继续完成炭化过程并完成固相干燥过程。本发明中，焦化原料在焦化塔内进行分段焦化，先进原料使之液相炭化，再进轻质油，恒温4-6小时，使之继续完成炭化过程，最后再进过热蒸气，恒温或升温4-8小时，使之完成固相干燥过程，废过热蒸汽从塔上排出系统外，带走挥发物中的杂质，保证了产品质量。(4)现有技术中，从分馏塔中出来的一部分重油作为循环油和焦化原料混合再入焦化塔焦化，由于油汽携带的焦粒、焦粉杂质，分馏后使循环油中的杂质含量提高，这样明显地影响了焦化原料的纯度。本发明将分馏塔中、下部设为净化段或在分馏塔前增设一个净化塔，使油汽携带的焦粒、焦粉杂质净化出来，分馏后的循环重油纯度会很高，与焦化原料混合成的混合油中，QI值达最低值，送入焦化塔进行焦化处理时，就能保证得到一级品高质量针状焦。

附图说明

图1为本发明“改进焦化工艺生产高质量针状焦的方法”的实施例1工艺流程图。

图2为本发明“改进焦化工艺生产高质量针状焦的方法”的实施例2工艺流程图。

附图1中，1、加热器，2A、第一焦化塔，2B、第二焦化塔，3、混合器，4、分馏塔(上部分馏段和下部净化段)，5、塔式过滤器，6、净化油—混合油换热器，7、蒸气发生器，8、循环油—净化油换热器，9、重油冷却器，10、净化油泵，11、混合油泵，12、循环油泵，13、自控流量仪表。

附图2中，1、加热器，2A、第一焦化塔，2B、第二焦化塔，3、净化塔，4、分馏塔(上部分馏段和下部混合段)，5、塔式过滤器，6、净化油—混合油换热器，7、蒸气发生器，8、循环油—净化油换热器，9、重油冷却器，10、净化油泵，11、混合油泵，12、循环油泵，13、自控流量仪表。

具体实施方式

实施例1

如附图1所示，将用各种予处理方法制得的煤系或油系高纯度精料(QI值＜0.1重量百分数)作为焦化原料，通过自控流量仪表13，按油汽发生量控制的变量操作曲线进料，在混合器3中与循环油混合，混合油经泵11打入净化油—混合油换热器6，与净化油换热后，再经过加热器1送入焦化塔2，开始时是以设定的上限量进料，变量操作，当停进前6-8小时时以设定的下限量进料，一直稳定到停止进料，保证了油汽发生量后期不能达到高峰值，避免了窜塔。焦化塔2的塔顶压力为0-0.3mpa、循环比为0.5-2.5，原料在450-510℃温度下进行液相炭化；停进原料后，经泵11、净化油-混合油换热器6、加热器1进轻质油，恒温4-6小时，使物料继续完成炭化过程；停进轻质油后，再进入过热蒸气，恒温或升温6-8小时，使物料完成固相干燥过程，废过热蒸汽从塔上排出系统外，将挥发物中的杂质带走，塔下部产出高质量的针状焦。塔上的油汽经过自控流量仪表13来控制原料的进料量，经过塔式过滤器5除去大焦粒，再进入分馏塔4的中、下部净化段，经净化除去小焦粒和焦粉杂质。净化后的油汽再进入分馏塔4上部分馏段进行分馏，其塔顶温度为100-250℃、压力为0-0.25mpa，分馏出的轻油从塔上部侧线排出，重油从塔中部侧线排出，经泵12打入循环油—净化油换热器8与净化油换热，再送入蒸气发生器7进行废热利用后，大部分回流到分馏塔4中部，小部分经冷却器9冷却后出去，还有一部分重油在混合器3中和焦化原料混合后，经泵11到净化油—混合油换热器6与净化油换热后，再经加热器1进入焦化塔2继续焦化。第二焦化塔2B和第一焦化塔2A交替操作。

实施例2

如附图2所示，整个工艺流程和实施例1相同，只是在塔式过滤器5和分馏塔4之间增设一个净化塔3，去掉混合器3，分馏塔4上部仍然为分馏段，下部改为混合段。焦化塔2上面出来的油汽经自控流量仪表13、塔式过滤器5后，先到净化塔3进行净化，再到分馏塔4的上部分馏段进行分馏。焦化原料是在分馏塔4的下部混合段与净化后的循环油混合。其操作过程与原理与实施例1一样，只不过是油汽净化和原料与循环油混合的位置不同而已。

按实施例1的操作条件和工艺过程，采用软沥青煤系原料，经蒸馏予处理法制取高纯度精料作为焦化原料，其QI值为0，软化点为30℃(环球法)；使焦化原料与循环油之混合油的QI值＜0.3％(重量百分数)；净化油采用焦化重油和软沥青；试生产出煤系针状焦产品，其性能指标为：

挥发分V，(％)                       0.56

灰分A，(％)                         0.06

硫分S，(％)                         0.18

真比重，(g/ml)                      2.2

长宽比Km，                          2.1

热膨胀系数CTE，(×10^-6/℃)         0.91(100-600℃)。