法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2017-08-11
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):A61K8/97 授权公告日:20090603 终止日期:20160621 申请日:20050621
专利权的终止
2009-06-03
授权
授权
2007-10-17
实质审查的生效
实质审查的生效
2005-12-21
公开
公开
技术领域
本发明属保健化妆品领域,特别涉及到以脱脂纯牛乳为基质制备北虫草乳浓缩液,其中所含的多糖,氨基酸,D-甘露醇等生物活性物质为主体成分,经蛋白酶水解产生多肽类保湿因子,最后经纳米技术处理工艺,形成产品主剂,按不同需要经配加辅料乳化后制成不同剂型的系列产品。
背景技术
北虫草为麦角菌科真菌,是药食两用的名贵珍稀菌类。它含有多糖、D-甘露醇、麦芽甾醇,多种氨基酸及微量元素。近年来研究发现,人们从北虫草及其无性型中分离到多种活性物质,如腺苷类、多糖类、生物碱类、环状肽类、酶类等这些生物活性物质具有抗菌、抗肿瘤、抗辐射、抗衰老等药理作用。目前相关北虫草及开发项目较多集中在保健食品中,也有涉足在化妆品领域,但都是采用传统生产工艺,而且选用的原料皆为子实体或菌丝体粉碎添加而成。
据相关资料得知,在1994年5月21日,由云南昆明市大观楼村汪景山申请的(专利申请号为94106027.6)《虫草化妆品》中提出以人工药用虫草为原料,辅以其它辅料制成,其主要工艺是将虫草子实体或提取物添加到现有的化妆品中制成。同样由他在1996年10月21日申请的专利(申请号为01108817.6)《超微虫草化妆品及其生产方法》中公开的是,“一种超微虫草化妆品,其特征是含纯或复合超微虫草”,加入量“通常以0.1~0.5%左右为宜”;具体做法仍是“在各种化妆品中加入适量纯或复合超微虫草”的生产方法。
尽管是在化妆品中添加超微虫草粉,仍不能快速渗透皮肤,增强皮肤保湿效果。
发明内容:
本发明要解决的技术问题是,利用脱脂牛乳培育北虫草乳液,用生物蛋白酶进行水解制备保湿作用的生物肽,利用纳米技术对大分子结构的生物因子进行分级超微化处理等新技术新工艺,从而使产品的快速渗透增强保湿功能有较大的提高
本发明的北虫草乳化妆品及其制造工艺,主要是利用脱脂牛乳发酵产生含有虫草多糖,D-甘露醇等多种生物活性物质的发酵乳为主剂,并采用蛋白酶对北虫草乳主剂中的蛋白质进行水解形成具有保湿护肤作用的肽类物质。经浓缩后采取纳米技术进行生物大分子超微化处理等先进技术,最后配以相应的基质辅料进行混合乳化,灭菌,灌装为不同剂型,不同功效的虫草系列化妆品。
本发明的北虫草多肽纳米系列护肤化妆品,由基质和水组成,所说的基质包括柔软剂、吸湿剂、乳化剂、增稠剂、防腐剂和香料;其特征在于,组成中有主剂,主剂是北虫草乳浓缩液;北虫草乳浓缩液的用量按质量百分比占2-10%。
上述的北虫草乳浓缩液是经脱脂牛乳发酵、蛋白酶进行水解和超微化处理后得到的虫草发酵液。经真空浓缩成原体积的1/2~1/4,呈流动态稠状液体,并含有纳米级生物活性物质。其中主要营养成分为虫草酸4~10%,氨基酸18~22%,虫草素0.2~3%。
上述的基质与现有的化妆品使用的组分基本上是相同的。例如使用硬脂酸、硅油作柔软剂,使用羊毛醇、甘油、三乙醇胺作吸湿剂,使用十六醇、单硬脂酸甘油脂作乳化剂,使用白油作增稠剂,使用布罗波尔作防腐剂,使用玫瑰香精作香料等等。基质中各成分的用量也大体与现有的化妆品相同。
本发明的虫草多肽纳米系列护肤化妆品的制备方法是,经接种北虫草菌、使用蛋白酶水解、浓缩超微化处理、混料乳化的工艺过程制备护肤化妆品的;
所说的接种北虫草菌过程是,在无菌脱脂牛乳培养基中接入北虫草菌种,在22~28℃温度下培养48~120小时,再对菌丝体细胞超声破碎,过滤得到北虫草乳;
所说的蛋白酶水解过程是,在50~60℃条件下向北虫草乳中添加酶活力为30000~50000U的木瓜蛋白酶或/和胰蛋白酶,酶浓度为0.034~0.9mg/ml,搅动下水解30~60分钟,再过滤得到北虫草乳水解液;
所说的浓缩超微化处理过程是,利用真空浓缩法对北虫草乳水解液进行浓缩至原体积的1/2~1/4,使北虫草乳浓缩液中含虫草酸4~10%;再放入纳米机中超微化处理,使其生物大分子达到100~200nm,制得北虫草乳浓缩液;
所说的混料乳化过程是是按质量百分比混合基质,搅拌乳化,再加入北虫草乳浓缩液混匀灭菌。
上述的接种北虫草菌过程,按脱脂牛乳体积3%的比例接入北虫草菌种,在65次/分频率搅拌条件下培养;也可以在环境中料风比1∶0.5~1(v/v)下培养。培养时间由北虫草菌种的成活率决定,较好的培养时间在72~96小时范围。
在真空浓缩法对北虫草乳水解液进行浓缩时,真空度最好为9.4×104Pa。
在混料乳化过程中,可以先将基质中的油相组分和水相组分分别加热到70~85℃后,混合搅拌,使其完全乳化。再缓慢降温冷却至40~45℃,加入主剂北虫草乳浓缩液以及防腐剂和香精,搅匀后灭菌。
按本发明所述方法,北虫草乳发酵液需经过蛋白酶水解,使北虫草乳发酵液中蛋白质水解成小分子生物肽并配合发酵液中产生的多种具有生物活性特征的有机物,能够使北虫草乳增加皮肤的保湿护肤美容效果。水解后浓缩,在纳米机中超微化工艺处理达到100~200nm范围内,有利于生物活性因子快速渗透皮肤内,达到其功效的发挥。在各种化妆品中加入北虫草乳浓缩液,非常方便的制得不同组方、不同剂型,不同功效的保健化妆品。
具体实施方式:
下面给出本发明的具体实施方式,但并不意味对本发明范围的限制。
实施例1 本发明产品的主剂、基质用量按质量百分比的范围:
(1)活性成分,北虫草乳浓缩液2~10%,最佳为5~8%
(2)柔软剂 1~30%
(3)吸湿剂 2~10%
(4)乳化剂 0.1~20%
(5)增绸剂 0.1~20%
(6)防腐剂 0.01~3%
(7)香料 0.1~5%
(8)余量是水。
实施例2 本发明产品的最佳组方之一,用量按质量百分比:
甲组分(油相组分):
羊毛醇 1.8%
十六醇 1.6%
白油 12.0%
硬脂酸(三压) 1.5%
硅油 0.8%
单硬脂酸甘油脂 2.5%
乙组分(水相组分):
甘油 6.0%
三乙醇胺 0.3%
丙组分:
北虫草乳浓缩液 6.0%
布罗波尔 0.01%
玫瑰香精 0.5%
水 余量。
本实施例的组方为美白保湿护肤霜。制备过程可以是:先将甲组分和乙组分分别加热75~80℃后,混合搅拌,使其完全乳化。缓慢降温冷却至40~45℃时,加入丙组分,搅匀后冷却至室温。在无菌状态下迅速进行分装。
实施例3 本发明产品的最佳组方之一,用量按质量百分比:
甲组分:
白油 10%
肉豆蔻酸异丙脂 4.5%
羊毛脂 0.6%
硬脂酸(三压) 2.5%
乙组分:
甘油 4.5%
三乙醇胺 0.8%
丙组分:
北虫草乳浓缩液 5.0%
香精 0.3%
卡松 0.01%
水 余量。
本实施例的组方为适合干性皮肤的美白护肤霜。制备过程同实施例2。
实施例4 本发明产品的最佳组方之一,用量按质量百分比:
甲组分:
羊毛脂 5%
蜂蜡 12%
角鲨烷 1.5%
白油 33.5%
石蜡 4.0%
鲸蜡醇 0.6%
乙组分:
硼砂 0.8%
软水 余量
丙组分:
香精 0.3%
卡松 0.01%
北虫草乳浓缩液 8.0%。
本实施例的组方为适合各种皮肤的护肤霜。制备过程同实施例2。
实施例5 主剂原料北虫草乳浓缩液的制备
北虫草乳菌丝体的制备(接种北虫草菌的过程):
取一定量的脱脂牛乳在131℃/3S灭菌后迅速至25℃后按3%的比例接入北虫草菌种,在26℃±2℃环境中料风比1∶0.5~1.0(v/v)或在65次/分频率下培养72~96小时,然后经胶体磨及超声波破碎菌体组织细胞,过滤,备用。
主剂原料中生物肽的制备(蛋白酶水解过程):
取破碎菌体组织细胞并过滤后的北虫草乳液,按体积质量比添加酶活力30000~50000U的木瓜蛋白酶0.5mg/ml,在55℃条件下缓慢搅拌水解50分钟,过滤,备用。
纳米级北虫草乳浓缩液主剂的制备(浓缩超微化处理过程):
将经过蛋白酶处理后的含有生物多肽及其它生物活性物质的北虫草乳液利用常规的真空浓缩工艺(真空度在9.4×104Pa)浓缩至原体积的1/3,然后在纳米机中超微化工艺处理,达到100~200nm。
实施例6 北虫草乳浓缩液的制备
将实施例5中的接种北虫草菌的培养时间确定在48~120小时,也是可以的。
将实施例5中的生物肽的制备,蛋白水解酶使用木瓜蛋白酶或/和胰蛋白酶,酶浓度在0.034~0.9mg/ml范围,水解时间在30~60分钟范围,效果都是一样的。
实施例7 混料乳化的工艺过程制备护肤化妆品
按实施例1、2、3中的过程混料乳化制备护肤化妆品,也可以将主剂北虫草乳浓缩液的加入量最少减到2.0%,也可以将主剂北虫草乳浓缩液的加入量最多加到10%。
机译: La系列氧化物纳米粉及其制备方法,P型气体传感器,电导体和纳米粉
机译: 氧化铈纳米粒子,核酸降解方法,多肽降解方法,氧化铈纳米粒子制备方法,氧化剂,抗氧化剂,抗真菌剂和抗病毒剂
机译: 氧化石墨烯纳米氟烷系列化的制备方法