为回收高纯度产品在溶剂萃取法中用于混合和沉淀的方法和装置

摘要

在每个混合沉淀器中，本发明的装置包括如下新元件：a)带钝边涡轮的搅拌器，b)在整个连续的混合隔室中降低搅拌度，c)在沉淀器分界面中带中心窗口的隔板，其位于流量缓冲器后，d)不带窗口的隔板，其在沉淀器分界面的中心，位于带窗口的隔板后，这些元件允许一种操作方法，该方法限制二次分散，减少极小液滴的形成，不影响在相之间质量的转移。因此，通过获得超纯的水萃取物，同时降低需要的沉淀表面，因此实现相分离方法，其中夹带很少，可显著提高产品质量。

说明书

申请目的和领域

本发明涉及一种用于改善在萃取法中使用的提纯系统的方法和装置，该萃取法借助混合沉淀器利用有机溶剂萃取(以下用SX表示)以便回收金属和其它产品。本发明包括有关设备和操作方法的新元件。

本申请领域是任意高纯度产品的最终或中间产品，最好是金属及其盐类，这需要SX技术并采用混合沉淀器，其中各相通过搅拌涡轮混合和/或泵送到一个或若干混合单元，反应器或串联隔室(以下用隔室表示)中。

技术发展水平

SX是公知的分离技术，其中包括最终产品，离子或种类(以下用种类表示)的不纯的水溶液与有机溶剂接触，该有机溶剂对所述物质有特殊的亲合力。在两个相混合完成后，并且一旦物质被转移，将其分离以便萃取出最终产品。

这种类型的萃取法中使用的典型设备由混合器和沉淀器组成。每个混合沉淀器在SX中被称为一个“级”。混合器可以具有若干串联隔室，该混合器具有分散要混合的两相的功能，以形成乳状液，从而有利于转移并且达到均衡。该沉淀器必须能够再分离形成乳状液的两种组分，有机相和水相，限定该操作最重要的参数是：

在混合器中，搅拌强度主要是通过粘度，表面张力和相之间的密度差确定。有必要确定所需要的搅拌强度，因为搅拌强度太小将导致形成大的液滴，从而降低接触区域和转移，搅拌强度太大则导致形成稳定的乳状液，和容易通过其它相夹带的小液滴，且对获得的最终产品的纯度有负面影响。而且，如果利用旋转的搅拌设备，则能量集中在边缘上，从而导致非均匀的液滴尺寸分布。

在沉淀器中，分离条件取决于分散相的物理性能(密度差，表面张力，粘度，温度，酸度和单一速度)以及混合强度和最后的液滴尺寸。

当用有机溶剂进行金属或其它产品萃取法中涉及的两液相-有机相和水相-混合时，重要的不仅是要保证适当搅拌，以为要从一个相萃取到另一个相的那种金属的质量传递提供良好接触(化学变化)，而且该混合应使得反应后不难在沉淀器中分离各相(物理变化)。

该设备的特殊设计，其与其它标准搅拌器的结合，以及在萃取级的若干隔室中的分布，产生了适当效果(化学和物理)，并带来明显改进，以允许较快和较澄清的相分离，同时保留所有的化学优点。不可混溶相清晰地分离导致一相在另一相中的夹带很少，从而导致分离包含在其中一个进给相中的可能杂质的效率较大。

在SX法中的级混合器的第一隔室的搅拌器通常具有双功能，即搅拌和泵送来自邻近级沉淀器的相，因此其几何形状通常类似于泵叶轮。搅动度和泵送能力主要取决于涡轮的尺寸，搅拌速度和其几何形状。通过一相与另一相的充分混合，通常金属转移反应中包含的有机相和水相很容易且快速的混合。一种适于两种功能的径向搅拌，特别是涡轮的边缘给予搅拌器剪切效果，而且剪切效果和搅拌程度越大，形成的液滴越小(所以更难倾析)。

后面混合器隔室中的搅拌器具有保持均匀性的功能，以便根据每一萃取类型和包含的每一相的特殊动力学提供反应时间。因此，它们可以是轴向搅拌(无剪切)型，搅拌较小(尺寸和/或速度)。

已知的是该混合物被搅拌的条件影响它稍后的倾析。依靠该条件，如果混合类型使得在水相中存在分散的有机相液滴(水连续，下文用AC表示)，或有机相中存在分散的水相液滴(有机物连续，下文用OC表示)，这导致一相或另一相较澄清  (很少夹带)。混合物的有机相/水相比率是另一变量，它不但影响现有混合物的类型，而且影响在每种混合物中改进或者阻碍相倾析的程度。已经表明有可能改进搅拌过程的方面和操作条件，在特殊设备中这导致倾析改进，从而减少一相夹带到另一相中，以至减少夹带杂质。

在SX混合器中获得的混合物送到沉淀器中，在此由于每一相不同的密度，各相通过重力分离。液液分离是一个动态过程，由于它是连续的，每一相的速度和线路类型影响生成的乳状液分裂的便利性，可利用的表面积，以及滞留时间，温度，酸度等。

对于具体过程，沉淀器的条件和几何形状，每一相的单一速度可以随供液变化，包括其可能的再循环和分界面位置的控制。对于给定的液体温度和特征，乳状液分裂的便利性不但受单一速度影响，而且受获得的搅拌类型和搅拌程度以及“内部元件”的类型影响，该“内部元件”作为专门设计的屏障引入流体内，以利于液体在整个沉淀器几何体中的分布，均化和分层，或者便于液滴尺寸的增加，因此改善了倾析过程。

所述“内部元件”的目的是有利于乳状液的倾析，避免每一相溢出，从而分别萃取出液体，并且避免一相被其它相污染。

通常在SX技术中采用三个级：利用有机相从不纯的水溶液中萃取产品或其物质，清洗以便使有机相净化，最后，纯的物质或产品再萃取成新的水相。在三个级的每个级中，存在若干串联形成的混合沉淀器(级)，其中每一相(有机相或水相)逆流循环。

在SX技术中，获得高纯度产品的需要不但来自市场状况或基于质量竞争，而且它通常是在以后级(例如锌电解)获得该产品的基本技术条件。目前的问题是获得高纯度水平要求在SX中同时结合选择性溶剂、混合沉淀器的方法，其中混合沉淀器的内部元件应提供适当的混合和良好的相分离，以及可接受的操作条件。

存在若干方法和系统，它们基于增加或减少混合沉淀器(级)的数量或在一级(例如，清洗)期间采用的流动条件，或者化学方面如增强待萃取物质的选择性或其萃取后的净化等，但不是基于每一混合器或沉淀器的内部元件或特殊的操作条件，该操作条件可以剧烈降低阻止产生包含目标物质的纯溶液的方面，例如一相夹带在其它相中(悬浮液滴)或两相形成的乳状液中，这样来增强产品净化。

在先前的情况下，文献如西班牙专利申请PCT ES01/00060和ES00/0458或美国专利4,552,629和4,572,771，应用于锌SX，描述了特别是基于增强净化和可选择性的化学方面(本申请人提出的前两个)，或改变水介质(硫磺或盐酸溶液)和萃取系统(第三)的方法，或者基于在SX前(用氯氧化和沉淀)或后(在电解中利用附加的隔膜或横隔膜)采用的特殊净化法的方法(第四)。同样的情况发生在本申请人提出的通过选择具体有机溶剂来增强萃取法的选择性的方法中，例如回收锆和铪(EP154,448)，镓(美国专利4,559,203)，分离稀土元素(EP156,735)，镉(美国专利4,511,541)，镍和钴的分离，铜SX等，或其它特殊应用的特殊材料的处理，例如西班牙专利ES 9701296(家用电池)，以及加拿大专利CA 1198290(次级锌产品)。它们都没有考虑到将特殊元件引入到使用的设备中，或非同属传统混合以及增强净化的倾析条件中。

与本发明更一致的第二组专利中包含不同于传统的混合沉淀器的设备，方法和装置，一些专利涉及混合器和/或其搅拌涡轮，沉淀器，或两者。

它们中的一组专利(芬兰，Outokumpu)包括不同的方法和设备，涉及相的混合和倾析，但主要涉及系统的水力方面，提出了特殊流腔或相的再循环，或集中在防止曝气的涡轮设计，或强制混合物流改变方向等。这样，美国专利4,721,571提出了混合器-预沉淀器-沉淀器的方法，其中预沉淀器用作利用其对应的流量缓冲器增强相分离的中间腔。美国专利5,185,081描述了利用螺旋形涡轮和系统来使相混合和分离的方法，该系统用于阻止和避免作为乳状液主要来源的曝气。美国专利6,083,400描述了从分界面区域的倾析过的部分重相再循环到混合器的另一种方法和设备，以作为在混合器中更好的相接触和液滴尺寸的改进设计。另一个专利美国6,132,615是对先前的补充，它提出一种方法和设备，以便通过流量缓冲器的改良设计来改进相的分离，从而改进传统的系统流体动力。美国专利6,176,608涉及相混合物排出系统的可倾析性，其在排放到沉淀器内之前多次改变方向。

另一组专利，例如美国专利4,925,441(US Energy，美国)采用带互通的串联离心分馏器，以便相混合和分离，它适用于核燃料的再处理。美国专利6,007,237(Bateman，加拿大)提出基于用特殊搅拌器产生和传播涡环以控制搅拌的混合作用。美国专利4,551,314(Amax，美国)包括基于两个串联隔室的混合系统，在相内不同连续状态作为有利于倾析的要素。类似的，美国专利6,033,575(Krebs，法国)提出在两个独立倾析馏分中分散物质的预先分离。

对于使用的每个系统和试剂，主要用于铜SX的大多数搅拌涡轮(Lightnin，VSF by Outokumpu，Nettco，Philadelphia，Krebs，等)，设计泵涡轮如泵叶轮，为减少能量消耗，它们通常具有弯曲或快速的小直径叶片，它们损失搅拌效应以减少泵送消耗。由于在涡轮的直边上的高剪切效应，一相在其它相内形成小的液滴，这使相分离非常困难。另一方面，另一组涡轮或系统(Baterman，Outokumpu，螺旋形，等)，搅拌非常柔缓，不足以适当的泵送或搅拌，并且需要辅助的搅拌器或系统。

对于前述在沉淀器中使用的倾析系统，通常在流量分配器和缓冲器的设计上存在变化，或者利用对应增加倾析的流量来影响向混合器的再循环的水动力变化，或者在排入沉淀器之前混合物方向改变的变化。

本发明影响这些最后的方面：新设计，新内部元件和特定条件。本发明的目的在于根据相通过减少有机相中夹带的不纯水相(有机相中夹带水相)，或纯水相内夹带的有机相(水相中夹带有机相)这些污染，以急剧减少一相在其它相中的夹带。

本发明简要描述

本发明直接涉及不纯产生的根本原因之一：一相夹带在其它相中。通过改进促使在混合器内产生乳状液的搅拌系统，并破坏沿分界面(沉淀器)中分散带持续的乳状液稠度，降低不纯性。因此，在混合器中这样减少乳状液的量和稠度，即共同作用于初级泵搅拌器(第一隔室)的特殊设计及其处理以在全部的其余隔室减少该稠度，并在更后面作用于沉淀器内的分散带，通过引入系统和设备以减少带的量和持久性。任何上述文献没有实现这些方面。

在混合器和沉淀器中，增加一系列特殊设计的元件。在每个混合器隔室中，安装具有钝缘叶片的涡轮，消除顶点和锐边，以避免一种剪切混合，这种剪切混合产生的搅拌会导致过小的液滴。在整个一系列隔室中通过混合与溢出操作条件的适当结合，这获得容易倾析的乳状液。作为一种附加的解决方案，推荐一种隔室几何形状，隔室通过宽通道沟通和连接，该通道不会促进额外的搅拌，并且有利于在每相中形成液滴组。搅拌类型应能降低偶尔发生的紊流水平。尽管还有可能采用圆柱状混合单元或隔室，在混合器中使用正方形隔室也具有积极的影响，该正方形隔室通过在邻近的隔室之间的连通通道和表面逆流连接，以便避免涡流。

在传统设计的沉淀器中，引入两个新的“内部元件”，该两个“内部元件”在流量缓冲器后并在分界面区域内垂直流体定位：

-第一隔板位于分界面区域内，其尺寸例如允许乳状液朝着分界面的中心压缩排空，从而允许每一倾析非乳化相的一部分上下溢出。

-第二隔板，其在液流方向上位于后面并与第一隔板相似，但没有窗口(不通的)，从而使所有剩余的乳状液和倾析区域保留，并允许溢出相保持清澈限定的和清澈的分界线。

它们在沉淀器内的位置根据考虑的混合沉淀器变化，以便确保最佳的条件。

另一方面，有机相和水相混合和倾析的操作条件影响着形成的混合物类型，以及最后分离的困难程度。

在混合过程中，搅拌程度递减的次序在倾析方面具有优势，其中在混合物的一系列隔室中搅拌程度逐渐降低。越强烈的搅拌产生更难分离的较小的液滴，结果一相更多的夹带在其它相中，这使产品变的不纯。

已经表明，通常来说，起初在串联隔室的第一隔室中的搅拌度适于泵送目的，然后降低后面的隔室中的搅拌度，那么关于下列物理性能(速度，纯化倾析和较少夹带)获得的成绩明显是积极的。通过使混合物从串联隔室中的每个隔室溢出，并流经宽的通道，以强迫混合物方向改变来补充上述成果。

这样获得的混合物从混合器的最后隔室穿过连通通道溢入到沉淀器内。两个相在沉淀器中借助物理方法分离，其中除了为每一SX系统选择的特定操作条件(不同密度，温度，混合类型等)外，直到乳状液变成清澈的分离相的倾析时间长短取决于适当选择每一相的单一速度和加速该方法的一定操作条件。在所有SX系统中或在所有沉淀器中这些条件不一定相同。乳状液由于分散液滴的碰撞和横切而分裂，根据每一相的相对密度，当它们从分界面向表面或底部移动时，液滴破裂和尺寸增大。更多单一速度可以引起更多接触，但不会太多，因为没有紊流产生，而倾析时间更少会导致在该方法完成之前就溢出的危险。

因此，应用于混合和相分离装置的方法概括如下：

a)  混合：

特殊搅拌泵涡轮

在一级的不同混合隔室中的适当结合几种涡轮

混合器几何形状

b)  沉淀：

利用特殊内部附件

适当结合和分布这些附件

适当选择装置的操作条件实现本发明方法的功效，影响

a)  混合

每一混合器中搅拌类型和程度

它们在串联搅拌器隔室中的结合

混合器中特殊操作条件

b)  沉淀

对于每一相和每个级的适当的和不同的倾析速度设计

沉淀器中的特殊操作条件

这样改进分离的质量，减少所需要的沉积表面，结果，提高所获得的最终产品的质量。

附图的简要描述

为了完成前面的描述，并更好的理解本发明的方面，下面以说明和非限制的方式基于一组说明书附图对优选实施例详细描述，其中：

图1表示SX装置的视图，在该情况下，表示八个级或混合沉淀器，分成该类型装置三个典型级：萃取，清洗和再萃取，它们之间相互连接并有液体流动。

图2表示图1混合沉淀器之一的视图。在这种情况下，它是由四个平行管串联隔室形成的混合器和沉淀器，该沉淀器的细节参见传统元件(分配器，流量缓冲器，再循环系统，有机相和水相溢出)和新元件(带窗口和不带窗口的隔板)的位置和形状。

图3表示主搅拌器横截面图。

图4表示次径向搅拌器的横截面图。

图5表示次轴向搅拌器的横截面图。

图6表示图2中混合沉淀器的横截面图，并表示在混合器中乳状液演变的细节，和在沉淀器中怎样受不同的内部元件影响。

图7表示带窗口的隔板的正视图。

图8表示不带窗口的隔板的正视图。

在这些图形中，数字标记对应于如下部件和元件：

1萃取级

2清洗级

3再萃取级

4混合器，由连续若干隔室组成

5沉淀器

6有机相互连线路

7不纯溶液供应(可再生液体)

8剩余(净化)不纯溶液

9供给清洗级的水相

10供给再萃取级的水相

11带有产品物质的净化水溶液(水萃取)

12主搅拌器

13次径向搅拌器

14次轴向搅拌器

15在混合器隔室之间的连通通道

15’上溢出连通通道

15”下溢出连通通道

16涡轮叶片

17板上的钝边

18叶片上的钝边

19流量分配器

20流量缓冲器

21带窗口的隔板

22窗口

23不带窗口的隔板

24乳状液

25倾析有机相的上溢出收集通道

26倾析水相的下溢出收集通道

27最后分界面

28分界面高度控制阀系统

29再循环系统

30有机相

31水相

优选实施例的详细描述

图1表示借助SX技术获得高纯度产品的装置，它由三个基本级组成：萃取级(1)，清洗级(2)和再萃取级(3)，每个级由连续的若干混合器(4)-沉淀器(5)形成。在该装置中，连续的混合沉淀器通过有机相(3)互连线路(6)连接，在萃取级(1)循环和装载目标产品，在清洗级(2)清洗，在再萃取级(3)卸载。进给到每一级的不同的水相流动方向和有机相相反：不纯溶液(7)(可再生液体)包括通过有机相(30)萃取所关心的产品，留下剩余的不纯溶液(8)(净化)；用于清洗(10)的水相，清洗该装载的有机相，和用于再萃取(10)的水相，从该有机相(30)回收净化产品，以便获得纯的水溶液(11)(水萃取)。

图2表示该混合器(4)-沉淀器(5)的视图，在这种情况下，有机相(30)与水相(31)的混合和再循环系统(29)发生在混合器(4)内，该混合器(4)由连续的四个隔室组成，这四个隔室配备有各自的主搅拌器(12)，次径向搅拌器(13)，次轴向搅拌器(14)，加上由连续混合器(4)隔室组成的连续的连通通道(15)，流体经过位于先前隔室的输出侧的上溢出道(15’)上方，和位于其后隔室的输入侧的下溢出道(15”)下方穿过连通通道(15)，其引导两相的混合物独立的从一个隔室到下一个隔室。次搅拌器(13)和(14)具有涡轮，该涡轮使混合物保持在希望的条件下搅拌，以便进行适当材料转移和最后的分离。主搅拌器(12)涡轮不但搅拌，而且起泵的作用，从连续的沉淀器吸取每相，如果需要，从沉淀器自身再循环。次搅拌器(13)和(14)的涡轮使相保持混合，以便实现该单元的功能，为更好的分离，有可能改变混合条件。搅拌条件必须在连续隔室内逐渐降低，以便保持两相搅拌，降低其强度和侵蚀性，这样制备乳状液，以便促进小液滴沉淀和聚集。在这方面，这些隔室可以用宽的溢出道(15)互连，以促进搅拌度逐渐降低。沉淀器(5)既有传统的流量分配器(19)系统，流量缓冲器(20)，用于倾析有机相(25)的上溢出收集通道，用于倾析水相(26)的下溢出收集通道，再循环系统(29)，分界面高度控制阀系统(28)，还有由带窗口隔板(21)和无窗口隔板(23)组成的新元件。

一方面，通过利用适当涡轮避免或减少剪切速率和形成过小的液滴，另一方面，通过逐渐降低在每个混合沉淀器中连续搅拌器的搅拌度，可为最终相分离为改进混合物类型。如图3，4和5表示，不管叶片(16)的数量和布置如何，主搅拌器(12)和次要搅拌器(13)和(14)在叶片(18)上配备钝边，并且在板(17)上配备钝边。这些涡轮在搅拌期间避免过大的剪切速率，以阻止导致在主要分散期间最初产生的大液滴形成小液滴的次分散。

图6表示两相的乳状液(24)怎样从最后混合器(4)的隔室最终流进沉淀器(5)。该乳状液(24)，有机相(30)和水相(31)的混合物，受到传统流量分配器(19)系统作用，并为相同目的均匀分配在沉淀器的表面上，还受到一个或两个缓冲流量的流量缓冲器(20)的作用。乳状液(24)方面象在沉淀器(5)内随着时间会消失的第三相。尽管对于倾析相(30)和(31)，低的单一速度是方便的，这不适合乳状液(24)，因为需要在分散液滴之间很可能产生更多接触，以导致其结合和分离。其实现是通过在分界面经过窗口(22)“挤压和压缩”该乳状液，以及用延长或防碍其移动的屏障减缓其速度的增加，该屏障如无窗口的隔板(23)，用于消除在收集通道(25)和(26)附近乳状液的延伸。这最大程度减少了一相在其它相中的最终夹带，并且获得完全清澈的最终相(27)。这两个新的附加元件，带窗口的隔板(21)，以及下游的不带窗口的隔板(23)，都是500毫米左右高，该隔板在分界面区域沿沉淀器的宽度方向横过流动方向安装，这如在分界面内乳状液(24)的演变表示，这改进相分离和减少夹带。这些新单元由对齐或安装在固定于沉淀器中的杆或柱上的独立元件组成，以便有利于它们的安装和保持在大的沉淀器中。如果具体安装条件需要，若干这些单元甚至可以平行安装。它们的相对位置也可以根据考虑的级(混合沉淀器)而变化，以获得最大功效。

如图7和8所示，隔板(21)和(23)由连续模块单元组成，并从下面支撑，该隔板横过流动方向定位，并覆盖沉淀器(5)的整个宽度。

在一个优选实施例中，搅拌涡轮直径为与混合器隔室横截面等价的(13)横截面圆的圆直径的0.2到0.7之间，搅拌度从50rps³/sq.ft减少到0.5rps³/sq.ft。隔板的高度是相的总高度的10％到90％之间，带窗口的隔板的开口是其全部表面积的10％到90％之间。

最终，相同方法(萃取(1)，清洗(2)或再萃取(3)，)的每一级，甚至每一级内的每一步骤要求以上解决方案的不同搅拌度，适合所述具体的目的，如果需要使用若干平行单元，这些元件位于沉淀器(5)内适当高度和距离，方便的定位最终的分界面(27)，并且在每一情况下采用最适当的操作条件。每个SX法和特别每个级要求优化以符合其特定目的。

实例

A搅拌

对以金属离子萃取为实例的若干效果进行分析。对于每个实例，在每个情况下测试，在每一相内分析金属，确定直到分散带消失的相分离时间，对至少5个不同和独立读数取平均值。

A1带钝叶片的涡轮类型的效果

在采用典型的垂直叶片涡轮和钝叶片涡轮混合器中，比较化学萃取和最终物理分离，其它条件保持不变。

第一实例：

混合器：1或2个串联隔室(每个隔室一个涡轮，第一是泵涡轮)，圆柱几何形状，其直径＝可用高度(D＝H)，透明的，具有上隔板

典型涡轮：(每个隔室一个)

a)泵，8个扁平垂直叶片，直叶片，直径d＝隔室直径D的1/2

b)泵，d＝1/2D，钝叶片和8个直的扁平垂直叶片，曲线r＝0.1*e^(0.05x)(x是叶片宽，r是曲线半径)。(见图3)

c)具有45°倾角的4个叶片，轴向搅拌，直径d＝隔室直径D的1/3(见图5)

d)4个直叶片，径向搅拌，直径d＝隔室直径D的1/3

试剂(供给)

情况A：有机相：煤油中40％v/v的D2EHPA(Di-2乙基己基磷酸)

水相(不纯溶液供应)：含32.7克/升锌以及PH＝4.0的硫酸锌溶液

情况B：有机相：煤油中30％v/v的5-壬基-水杨基-醛肟(AcorgaM5640)

水相(不纯溶液供应)：含15.0克/升铜以及PH＝1.5的硫酸铜溶液

条件：温度30℃，总滞留时间3分钟，有机相/水相比率2(有机相连续)或1(水相连续)。

结果：1.1情况A试剂(锌)

  搅拌类型  涡轮类型  搅拌度  相内的锌克/升  表  分离时间  (秒)  N³d²  (rps³sq.ft)  有机相  水相  水相连续  Org/Ac＝1  a)  19  11.0  19.0  78  b)  19  11.1  18.9  69  a)+c)  19(a)+2.3(c)  11.1  19.0  82  b)+c)  19(b)+2.3(c)  10.9  18.9  71  a)+d)  19(b)+2.3(d)  11.0  19.1  84  b)+d)  19(b)+2.3(d)  10.9  19.1  74  有机相连续  Org/Ac＝2  a)  19  8.1  16.7  68  b)  19  8.0  16.8  61  a)+c)  19(a)+2.3(c)  8.0  16.7  69  b)+c)  19(b)+2.3(c)  8.1  16.8  63  a)+d)  19(a)+2.3(d)  8.0  16.7  75  b)+d)  19(b)+2.3(d)  8.1  16.6  67

1.2情况B试剂(铜)

  搅拌类型  涡轮类型  搅拌度  相内铜克/升  表  分离时间  (秒)  N³d²  (rps³sq.ft)  有机相  水相  水相连续  Org/Ac＝1  a)  19  12.0  3.02  95  b)  19  12.1  2.95  86  a)+c)  19(a)+2.3(c)  12.0  2.95  91  b)+c)  19(b)+2.3(c)  12.0  3.00  79  a)+d)  19(a)+2.3(d)  11.9  3.08  94  b)+d)  19(b)+2.3(d)  12.0  3.00  91  有机相连续  Org/Ac＝2  a)  19  7.0  0.93  84  b)  19  7.1  0.90  81  a)+c)  19(a)+2.3(c)  7.0  0.95  82  b)+c)  19(b)+2.3(c)  7.1  0.95  78  a)+d)  19(a)+2.3(d)  7.1  0.93  83  b)+d)  19(b)+2.3(d)  7.1  0.93  82

结论：如上所示，不管萃取的金属如何，无论是独立地还是与其经涡轮结合，利用带钝边(b)的泵涡轮几乎不影响化学萃取过程，但是它总是改进液液相分离的速度。在水相连续搅拌情况下，该影响更明显。

A2降低搅拌度的影响

在采用具有相同搅拌度或降低搅拌度的一系列隔室的混合器中，比较化学萃取和最终物理分离，其它条件保持不变。

实例2：

混合器：三个串联隔室(每个隔室一个涡轮，第一涡轮是泵涡轮)，如实例1中为圆柱形，透明的，具有上隔板

典型涡轮：(每个隔室一个)

b)如实例1，泵，d＝1/2D，钝叶片和8个直的，扁平，垂直叶片，曲线r＝0.1*e^(0.05x)(x是叶片宽，r是曲线半径)。

c)如实例1，轴向搅拌，直径d＝混合器的1/3D，带4个45°倾角叶片

e)板，d＝1/3D，径向搅拌，钝叶片和6个平，直的，垂直叶片，曲线r＝0.1*e^(0.05x)(x是叶片宽，r是曲线半径)。(见图4)

试剂：

情况E：有机相：煤油中40％v/v的D2EHPA(Di-2乙基己基磷酸)，装载12.1克/升Zn²⁺和0.3克/升Fe³⁺，与水相平衡

水相：硫酸锌溶液(20克/升锌，18克/升H₂SO₄)

情况B：有机相：在煤油中30％v/v的醛氧化肟(Acorga M5640)

水相：带15.0克/升铜以及PH＝1.5的硫酸铜溶液

条件：温度30℃，总滞留时间3分钟，有机相/水相比率2(有机相连续)或1(水相连续)，当必要时在均衡状态再循环对应相。

结果：2.1情况A试剂(锌)

  搅拌类型  涡轮类型  搅拌度  相内的锌克/升  表  分离时间  (秒)  N³d²  (rps³sq.ft)  有机相  水相  水相连续  Org/Ac＝1  b)+c)+c)  19(b)+12(c)+8(c)  11.0  19.1  68  b)+c)+c)  19(b)+8(c)+8(c)  11.0  19.0  60  b)+c)+c)  19(b)+8(c)+2.3(c)  11.1  18.9  53  有机相连续  Org/Ac＝2  b)+c)+c)  19(b)+12(c)+8(c)  8.1  16.7  79  b)+c)+c)  19(b)+8(c)+8(c)  8.0  16.8  71  b)+c)+c)  19(b)+8(c)+2.3(c)  8.1  16.8  62

2.2情况B试剂(铜)

  搅拌类型  涡轮类型  搅拌度  相内的铜克/升  表  分离时间  (秒)  N³d²  (rps³sq.ft)  有机相  水相  水相连续  Org/Ac＝1  b)+c)+c)  19(b)+8(c)+8(c)  12.0  3.02  79  b)+c)+c)  19(b)+8(c)+2.3(c)  12.1  2.95  73  b)+e)+c)  19(b)+8(e)+8(c)  12.0  2.95  81  b)+e)+c)  19(b)+8(e)+2.3(c)  12.0  3.00  77  有机相连续  Org/Ac＝2  b)+c)+c)  19(b)+8(c)+8(c)  7.0  0.93  76  b)+c)+c)  19(b)+8(c)+2.3(c)  7.1  0.90  73  b)+e)+c)  19(b)+8(e)+8(c)  7.0  0.95  77  b)+e)+c)  19(b)+8(e)+2.3(c)  7.0  0.98  75

结论：连续的混合隔室的搅拌度顺序降低改进了溶剂萃取中的液液相的分离速度。

B.沉淀

在原型混合沉淀器中，分析了内部元件对沉淀器的影响，每个中有一个实例。对于每个实例，在每种测试情况下，在沉淀过程末期分析有机相在水相中的夹带和水相在有机相中的夹带，确定分散带的高度或消失的距离，取5个不同的独立读数的平均值。

B1沉淀器中带窗口的隔板的影响，混合物类型相同

在带和不带具有窗口的隔板的原型沉淀器中，比较乳状液稠度和在有机相内的夹带水相和在水相内的夹带有机相。

实例3：

典型的混合器/搅拌：

具有三个连续的相同FGRP平行管350升隔室的混合器，它们通过由单独的双溢出底壁组成的通道连通，具有如下特征；

平行管，底部为正方形，边＝高度H的0.89，透明

在连续水相中搅拌，在所有混合器中的有机相/水相比率＝1

条件：温度30℃，总滞留时间3分钟，有机相/水相比率＝1

涡轮：

第一隔室：实例1的情况b)，搅拌为N³d²＝19(rps³sq.ft.)

第二和第三隔室：实例1的情况c)，搅拌为N³d²＝8(rps³sq.ft.)

试剂：情况E：有机相：煤油中40％v/v的D2EHPA(Di-2乙基己基磷酸)，装载12.1克/升Zn²⁺和0.3克/升Fe³⁺，与水相平衡，

水相：硫酸锌溶液(20克/升锌，18克/升H₂SO₄)

连续操作  在工业原型混合沉淀器中，集中控制

典型沉淀器：

由透明的丙烯酸酯制成，22×0.25×1.1米(L×W×H)(长×宽×高)。内部元件与流动方向垂直：分配器，层合机缓冲器，带中心0.25米窗口的10.5米高的隔板，以分界面的轴为中心，并定位在与混合器出口有一定距离(可变化的)。

每一相的比流量是2.5m³/hm²。单一速度值是有机相2.5米/分，水相1.8米/分

结果：

  带窗口  的隔板  位置和/或  尺寸  n，m  分散带(米)  夹带(ppt)  之前高度  之后高度  最终溢  出  水相中  的有机  相  有机相  中的水相  不带  5  0.29  0.18  27  191  10  0.26  15  0.22  带  5  0.36  0.26  0.12  21  129  10  0.26  0.23  0.11  20  130  15  0.22  0.22  0.12  24  158

结论：在测试条件下，带窗口隔板的存在改进了液液倾析方法的功效，这显著降低了一相在另一相中的夹带。在分散带上使用越多(在流动方向上不太靠前的位置)，这种改进就更有效，只要没有在隔板上和/或下溢出。

B2沉淀器中不带窗口的隔板的影响，混合物类型相同

在带和不带无窗口的隔板的原型沉淀器中，比较乳状液稠度和在有机相内的夹带水相和在水相内的夹带有机相。

实例4：

试剂，操作，混合器，搅拌和条件：如先前实例

沉淀器类型：如先前实例(第三)，内部元件与流动方向垂直：分配器，层合机缓冲器，不带窗口的0.5米高的隔板定位在分界面轴的中心，并且位于与混合器出口有一定距离(可变化的)。单一速度和比流量：如实例3

结果：

不带窗口  的隔板位置和/或  尺寸  n，m    分散带(米)    夹带(ppt)之前高度之后高度最终溢    出水相中的有机  相  有机相中的水相  不带    10    0.27  注意  (*)    30    207    13    0.25    16    0.22    带    10    0.50    0.05    15    24    142    13    0.39    0.00    13    18    130    16    0.22    0.00    16    20    125

注意(*)在沉淀器的末端，分散带仍有0.19米

结论：在该测试条件下，不带窗口隔板的存在改进液液相倾析过程的功效，显著减少了一相在其它相中的夹带。在分散带上使用越少(流动方向上更靠前的位置)，这种改进更有效，只要它不在隔板上和/或下溢出。

C.混合和沉淀

特殊涡轮，降低搅拌度和两个隔板(带和不带窗口)对倾析速度和一相在另一相的夹带的综合影响。

C1所有新装置和方法的综合影响

比较应用和不应用新发明(钝边缘涡轮，降低搅拌度，带窗口隔板和不带窗口的隔板)以及它们的综合影响，还有在SX装置的不同级内的表现。

实例5：

试剂：

情况E(萃取)：看先前实例3和4

情况W(清洗)：有机相：煤油中40％v/v的D2EHPA(Di-2乙烷己基磷酸)，装载12.1克/升Zn²⁺和0.3克/升Fe³⁺

水相：硫酸锌溶液(27克/升锌，17克/升H₂SO₄)

情况R：(再萃取)：有机相：煤油中40％v/v的D2EHPA(Di-2乙基己基磷酸)，装载1.5克/升Zn²⁺和0.3克/升Fe³⁺

水相：硫酸锌溶液(85克/升锌，17克/升H₂SO₄)

连续操作，在工业原型混合沉淀器中，集中控制

混合沉淀器类型：

混合器；如实例3和4三个隔室

搅拌：情况E和W：在三个隔室中连续水相，有机相/水相比率＝1。情况R：在两个混合器中有机相连续，有机相/水相比率＝3

条件：温度30℃，总滞留时间3分钟。

涡轮：

未采用本发明的测试：

第一隔室：实例1的类型a)，搅拌N³d²＝19(rps³sq.ft.)

第二和第三隔室：实例1的类型c)，搅拌N³d²＝8(rps³sq.ft.)

采用本发明的测试：

第一隔室：实例1的类型b)，搅拌N³d²＝19(rps²sq.ft.)

第二隔室：实例1的类型c)，搅拌N³d²＝8(rps³sq.ft.)

第三隔室：实例1的类型c)，搅拌N³d²＝2.3(rps³sq.ft.)

这种情况下，可以看出，所有涡轮具有钝叶片，存在一系列隔室搅拌度减少的分布。

沉淀器的类型：如实例3和4

内部元件：在所有情况下，至少分配器和层合机缓冲器，在采用本发明的测试中，如实例3表示的带窗口的隔板(BV)，在各种情况下位于6米处，如实例4表示的不带窗口的隔板(BC)，在情况E和W位于15米，或者在情况R位于11米处，上述位置都是指与混合器出口的距离。

每一相的比量和单一速度是：

  情况    流量(m³/hm²)    速度(米/分)  有机相    水相  有机相    水相  E和W    2.5    2.5    2.5    1.8    R    4.1    1.3    4.2    0.9

结果：比较这三个级：萃取(e)，清洗(W)和再萃取(R)在应用和不应用本发明时的特性。在应用本发明的各种情况下，在BC后没有最终分散带。

  隔板试剂情况    分配带高度(米)    夹带(ppt)BV之前BV之后   BC之前水相中的  有机相  有机相中的水相  没有    E    0.29(*)   0.23(*)    28    196    W    0.31(*)   0.22(*)    26    202    R    0.18(*)   0.09(*)    7    505    有    E    0.30    0.20    0.19    18    119    W    0.29    0.20    0.20    17    125    R    0.27    0.19    O.18    5    456

(*)在隔板定位的相同距离处测量，尽管他们不在这里使用。

结论：在该测试条件下，在使用本发明时(涡轮类型，和降低搅拌度，以及存在带窗口的隔板和不带窗口的隔板)，在各种情况下可以看到，在每个级中，液液倾析方法的功效存在明显的改进，并带来令人惊讶的明显的综合效果，最终的分散带以及一相在其它相内的夹带显著减少(对比情况E与实例4和5中的类似情况)。

搅拌方法和各沉淀器内部元件的具体应用可以根据每一步骤的表现而变化，这取决于需要的混合和倾析方面，例如产生的乳状液的高度和稠度。

这样的改进对于溶剂萃取过程的每个典型级都是通用的，与不应用本发明的情况相比，其应用的系统的自然倾析越难，利用本发明的效果约显著。