法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2011-06-15
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C09C3/08 授权公告日:20061115 终止日期:20100407 申请日:20050407
专利权的终止
2009-12-30
专利实施许可合同的备案 合同备案号:2009440001210 让与人:上海交通大学 受让人:广东创生不锈钢制品有限公司 发明名称:以钛酸四丁酯为前驱体的二氧化钛超亲水涂层的制备方法 授权公告日:20061115 许可种类:独占许可 备案日期:2009.8.14 合同履行期限:2008.7.13至2013.7.12合同变更 申请日:20050407
专利实施许可合同的备案
2006-11-15
授权
授权
2005-12-21
实质审查的生效
实质审查的生效
2005-10-26
公开
公开
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛超亲水涂层的制备方法,通过制备一种以钛酸四丁酯为前驱体的二氧化钛超亲水胶体,并将其涂在载体表面及进行后续处理,使附有二氧化钛涂层的载体表面具有稳定的超亲水特性。属于化学化工领域。
背景技术
二氧化钛作为一种光催化剂,近年来由于其独特的特性开始引起人们的重视。二氧化钛在紫外光照射条件下,可以利用其强氧化能力分解有害气体分子、细菌以及病毒等不同的物质,将它们转化成为水和二氧化碳等无害物质,没有二次污染。二氧化钛的这一特性已经被应用到了环境净化、抗菌、抗污染以及除臭等方面。
二氧化钛的另外一个重要特性就是超亲水特性。当具有二氧化钛涂层的表面在紫外光辐射的条件下,涂层表面水的接触角会随着时间的延长而减小,最后接近零度。所以,当具有二氧化钛涂层的玻璃和水流接触时,涂层表面的水滴会形成很薄的液膜,使得玻璃变得很透明。另外,二氧化钛涂层跟水的亲和力要比它与油的亲和力大得多,所以它可以自动除去油性物质,这就是二氧化钛涂层的自清洁效应。由于这一特性,二氧化钛涂层在防雾玻璃和自清洁材料等领域具有很大的实用价值。将二氧化钛涂层应用到汽车玻璃、建筑材料等方面,就可以达到通过雨水实现自我清洁的功能。
在能源动力领域,如果以水为热交换工质的各类换热器采用二氧化钛涂层,利用二氧化钛涂层的超亲水特性可以有效的强化换热器性能,节约能源。
近年来,利用二氧化钛涂层的超亲水特性的技术在实际应用领域发展非常迅速,载体表面二氧化钛涂层的制备方法也有了很大地改进。但是,二氧化钛涂层的传统制备方法大部分都是通过化学反应在载体上形成二氧化钛薄膜,工艺非常复杂,载体表面的二氧化钛涂层负载量小,从而导致光催化活性不高。另外,载体的体积和表面积都比较小。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的上述不足,提供一种以钛酸四丁酯为前驱体的二氧化钛超亲水涂层制备方法,简单而有效,可以直接将含二氧化钛粉体的水胶体浸渍或者涂刷在载体表面,使附有二氧化钛涂层的载体表面具有超亲水特性。
为实现这样的目的,本发明首先以钛酸四丁酯为前驱体,制备钛酸四丁酯溶胶,然后制备二氧化钛水溶液,并将其加入钛酸四丁酯溶胶中充分搅拌,得到一定浓度的二氧化钛水胶体;以金属铜、不锈钢或玻璃的表面为载体,采用浸渍法或涂刷法将二氧化钛水胶体涂覆在载体表面,再经适当的温度烘干及紫外光照射,在载体表面形成具有超亲水特性的粉末胶体镀层。
本发明的方法包括如下具体步骤:
1、制备钛酸四丁酯溶胶:以钛酸四丁酯为前驱体,将一定量的钛酸四丁酯加到无水乙醇溶液中,边搅拌边逐滴加入二乙醇胺,钛酸四丁酯与二乙醇胺的摩尔比为0.5~1∶1,充分搅拌后,再边搅拌边逐滴加入一定量的水调整溶胶的浓度,得到钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.2~1mol/L的钛酸四丁酯溶胶。
2、制备二氧化钛水胶体:将二氧化钛粉末加入蒸馏水中,利用超声波进行搅拌,制成质量百分比浓度为20%的二氧化钛水溶液。然后将此二氧化钛水溶液缓缓加入钛酸四丁酯溶胶中,充分搅拌,得到含二氧化钛水胶体。将水胶体密闭静置(密封静置)一天使其陈化,待用。
3、载体表面预处理:在涂层之前,载体表面必须先进行清洁和干燥处理。先用金相砂纸对载体表面进行磨光,然后依次用浓度为5%的盐酸、丙酮和纯水进行清洗,然后放在空气中晾干。
载体表面可以为铜金属表面、不锈钢表面以及玻璃表面。
4、在载体表面进行涂层:在载体表面进行涂层过程中采用浸渍法或者涂刷法,对于小型载体表面采用浸渍法,大型载体表面采用涂刷法。将上述制得的二氧化钛水胶体涂刷到上述干燥载体表面,或者将载体浸润到二氧化钛水胶体中然后慢慢拿出,让载体涂层表面垂直放置,放在空气中自然晾干。
5、将晾干后的具有水胶体涂层的载体在150℃的红外灯下加热1小时之后,水胶体形成半透明的厚度在1μm左右的涂层,然后放在波长小于380nm的紫外光下进行辐射约2个小时。这时候附有二氧化钛涂层的铜金属表面就具有超亲水特性。
制备好水胶体涂层的载体放置在黑暗中保存。
同以往的制备方法相比,本发明具有显著的特点和实质性进步。经过本发明生成的二氧化钛涂层负载量大、结合牢固。载体表面经过处理之后,通过配置合适的紫外光源,涂层表面可以产生强烈和稳定的超亲水特性,接触角可以从原来普通表面的40°到70°之间减小到低于5°。另外,本发明方法处理时间短,光催化活性高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1:
以钛酸四丁酯为前驱体,前驱体溶液中钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.2mol/L。溶胶的制备过程为:将34ml钛酸四丁酯加入到55ml的无水乙醇溶液中,边搅拌边逐滴加入10ml二乙醇胺,充分搅拌后,再边搅拌边逐滴加入2ml水制得溶胶。
将2克二氧化钛粉末加入到66ml的蒸馏水中,利用超声波进行搅拌,制成质量百分比浓度为20%二氧化钛水溶液。然后将此水溶液缓缓加入上述溶胶中,充分搅拌,得到含二氧化钛的水胶体。将此水胶体密封静置一天使其陈化,待用。
对于小型铜金属表面,先用金相砂纸对表面进行磨光,然后依次用浓度为5%的盐酸、丙酮和纯水进行清洗,再放在空气中晾干。表面干燥之后,浸润到上述方法中制得的水胶体之中,然后慢慢拿出,拿出来时,让涂层表面垂直于液面,然后在空气中自然晾干。
将晾干后的具有水胶体涂层的铜金属在150℃的红外灯下加热1小时之后,水胶体形成半透明的厚度在1μm左右的涂层,然后放在波长小于380nm的紫外光下进行辐射约2个小时。这时候附有二氧化钛涂层的铜金属表面就具有超亲水特性。
制备好水胶体涂层的载体放置在黑暗中保存。
实施例2:
以钛酸四丁酯为前驱体,前驱体溶液中钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.6mol/L。溶胶的制备过程为:将40ml钛酸四丁酯加入到65ml的无水乙醇溶液中,边搅拌边逐滴加入12ml二乙醇胺,充分搅拌后,再边搅拌边逐滴加入2.5ml水制得溶胶。
将2克二氧化钛粉末加入66ml的蒸馏水中,利用超声波进行搅拌,制成质量百分比浓度为20%的二氧化钛水溶液。然后将此水溶液缓缓加入上述溶胶中,充分搅拌,得到含二氧化钛的水胶体。将此水胶体密封静置一天使其陈化,待用。
对于大型不锈钢表面,先用金相砂纸对表面进行磨光,然后依次用浓度为5%的盐酸、丙酮和纯水进行清洗,再放在空气中晾干。表面干燥之后,涂刷上述方法中制得的水胶体,让涂层表面垂直放置,然后在空气中自然晾干。
将晾干后的具有水胶体涂层的不锈钢金属表面在150℃的红外灯下加热1小时之后,水胶体形成半透明的厚度在1μm左右的涂层,然后放在波长小于380nm的紫外光下进行辐射约2个小时。这时候附有二氧化钛涂层的不锈钢金属表面就具有超亲水特性。
制备好水胶体涂层的载体放置在黑暗中保存。
实施例3:
以钛酸四丁酯为前驱体,前驱体溶液中钛酸四丁酯的摩尔浓度为1mol/L。溶胶的制备过程为:将30ml钛酸四丁酯加入到48.5ml的无水乙醇溶液中,边搅拌边逐滴加入9ml二乙醇胺,充分搅拌后,再边搅拌边逐滴加入2ml水制得溶胶。
将2克二氧化钛粉末加入66ml的蒸馏水中,利用超声波进行搅拌,制成质量百分比浓度为20%的二氧化钛水溶液。然后将此水溶液缓缓加入溶胶中,充分搅拌,得到含二氧化钛的水胶体。将此水胶体密封静置一天使其陈化,待用。
对于小型玻璃表面,先用金相砂纸对表面进行磨光,然后依次用浓度为5%的盐酸、丙酮和纯水进行清洗,再放在空气中晾干。表面干燥之后,浸润到上述方法制得的水胶体之中,然后慢慢拿出,拿出来时,让涂层表面垂直于液面,然后在空气中自然晾干。
将晾干后的具有水胶体涂层的玻璃表面在150℃的红外灯下加热1小时之后,水胶体形成半透明的厚度在1μm左右的涂层,然后放在波长小于380nm的紫外光下进行辐射约2个小时。这时候附有二氧化钛涂层的玻璃金属表面就具有超亲水特性。
制备好水胶体涂层的载体放置在黑暗中保存。
机译: 基于水合二氧化钛的前驱体的制备方法,所述水合二氧化钛包含纳米尺寸的钯金属颗粒和所得的使用前驱体的催化活性涂层
机译: 使用液体前驱体的常压DBD等离子体超亲水性涂层设备
机译: 二氧化钛溶液,二氧化钛溶液的制备方法,钙钛矿型钛复合氧化物前驱体溶液和钙钛矿型钛复合氧化物的制备方法