电子束熔炼难熔金属粉末制备耐高温功能梯度材料的方法

摘要

一种电子束熔炼难熔金属粉末制备耐高温功能梯度材料的方法，用于焊接技术领域。本发明难熔金属粉末配比后，均匀混合，然后涂覆于基体金属端面上，将涂覆难熔金属粉末的工件固定于冷却垫板上，固定于冷却垫板上的工件置于真空室的工作平台上，用扫描轨迹可控的电子束进行扫描加热，经过预热、熔炼和均匀化处理三个阶段，使工件端面上的粉末材料熔化，与基体金属熔为一体，最后随炉冷却至室温，从而制备得到耐高温功能梯度材料。本发明实现对不同形状和大小、涂覆不同金属粉末的工件进行功能梯度材料制备，通过基体金属粉末与难熔金属粉末的不同梯级配比，实现梯度材料的逐层成分控制。

说明书

技术领域

本发明涉及一种耐高温功能梯度材料的制备方法，特别是一种电子束熔炼难熔金属粉末制备耐高温功能梯度材料的方法。用于焊接技术领域。

背景技术

电子束具有能量密度高、加热变形小、电子束容易控制的特点，采用电子束对材料进行加工时，可以根据材料的具体技术要求控制电子束的能量密度、加热时间、扫描轨迹和扫描方式。材料表面的耐高温涂层一般采用粉末冶金法、等离子喷涂法、气相沉积法、离心铸造法、自蔓延高温燃烧合成法等工艺制备，这些方法制备的耐高温涂层材料孔隙率高、强度低、涂层薄、材料内部组分呈不连续的梯度变化、内部存在的界面易于产生内应力等，故使用这些方法制备的复合材料性能受到限制，开发新型的电子束熔炼技术来制备耐高温功能梯度材料成为必要。难熔金属具有极高的熔点，一般应用于对高温机械性能要求苛刻、高温陶瓷材料不能胜任的极端耐高温领域，但难熔金属一般密度高、加工困难、价格昂贵。低熔点金属或合金在工程领域得到大量应用，因此将难熔金属熔融到低熔点金属或合金表面有重要意义。

经过对现有技术的检索查新，至今尚未发现此类电子束熔炼难熔金属粉末制备耐高温功能梯度材料方面的报导。

发明内容

本发明的目的在于克服背景技术的不足和缺陷，提供一种电子束熔炼难熔金属粉末制备耐高温功能梯度材料的方法，使其能够根据材料应用的特定要求制备厚度、成分、熔点和工作温度符合使用要求的耐高温功能梯度材料，使设计配比的难熔金属粉末在可控的电子束加载曲线和扫描轨迹作用下制备出目标功能梯度材料。

本发明是根据以下技术方案实现的，本发明方法如下：难熔金属粉末配比后，均匀混合，然后涂覆于基体金属端面上，将涂覆难熔金属粉末的工件固定于冷却垫板上，固定于冷却垫板上的工件置于真空室的工作平台上，用扫描轨迹可控的电子束进行扫描加热，经过预热、熔炼和均匀化处理三个阶段，使工件端面上的粉末材料熔化，与基体金属熔为一体，最后随炉冷却至室温，从而制备得到耐高温功能梯度材料。

以下通过具体步骤对本发明的制备方法进一步限定如下：

(1)基体金属粉末与难熔金属粉末进行梯级配比，梯级分6层，难熔金属粉末占混合粉末的比例分别为0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.0，可间级选用或增加。难熔金属粉末逐级增加，1.0梯级难熔金属粉末熔敷1～3次，基体金属粉末与难熔金属粉末均匀混合。

(2)涂敷难熔金属混合粉末的基体金属上端面加工成凹行结构，金属粉末的堆敷厚度1.0～3.0mm，并固定于铜制快速散热底座上，置于真空室内的工作平台上，真空室处于高真空状态，真空室工作平台可沿X、Y、Z三个方向移动和围绕X、Z轴旋转。

(3)调节电子束扫描轨迹，确定扫描半径和旋转半径，熔炼过程中扫描点沿中心旋转，形成圆形或螺旋型的扫描面。

(4)输入电子束束流、聚焦电流、加载时间，启动电子束熔炼程序，采用微束流校正电子束扫描轨迹。电子束熔炼程序分预热、熔炼和后处理三个阶段。

(5)预热阶段，使用小束流进行粉末的预加热，预加束流1.0～2.4mA热。

(6)熔炼阶段，使用大束流对合金粉末进行熔炼，熔炼束流10～24mA。

(7)后处理阶段，使用中等束流进行熔炼层的均匀化处理，后处理束流5～12mA。

(8)熔炼并均匀化处理后的复合件在真空室随炉冷却到室温。

(9)按照(2)～(8)进行下一层的熔炼，直至将最后梯级的难熔金属混合粉末熔炼1～3次。

所述的步骤(1)中，基体金属粉末与难熔金属粉末梯级配比，基体金属与难熔金属形成无限固溶体时，梯级可少选，即选用0.3、0.7、1.0三个梯级。梯度材料内部成分要求过渡平缓，梯级增加，即选用0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.0六个梯级。可插入其它梯级，但难熔金属粉末含量要逐级增加。梯度材料表面要求难熔金属达到或接近100％时，1.0梯级应该熔炼3次。

步骤(2)中，为便于难熔金属粉末堆敷在基体金属上，基体金属上端面加工成凹行结构，凹槽深度等于涂覆的难熔金属厚度，凹槽壁厚0.2mm。铜制快速散热用底座与基体金属紧密接触，其上端面距涂覆的难熔金属1.0mm，真空室工作平台可沿X、Y、Z三个方向移动和围绕X、Z轴旋转，真空室处于高真空状态。

步骤(5)、(6)、(7)三个阶段连续完成，束流的上升和下降调节时间0.5～2.0s。难熔金属粉末每增加1梯级，预热束流、熔炼束流和后处理束流相应增加。梯度功能材料的表面层纯度要求不严格时，最后梯级的难熔金属粉末熔炼1次即可。梯度功能材料的表面层纯度要求越高，最后梯级的难熔金属粉末熔炼次数就越多。梯度功能材料的表面层纯度要求比较严格时，最后梯级的难熔金属粉末应熔炼3次。

本发明具有突出的实质性的特点和显著进步，本发明通过应用电子束的高能量密度加热特点熔炼制备了难熔金属功能梯度材料，通过对电子束扫描轨迹、扫描半径、束流和聚焦电流的自动控制，可以实现对不同形状和大小、涂覆不同金属粉末的工件进行功能梯度材料制备。通过基体金属粉末与难熔金属粉末的不同梯级配比，实现梯度材料的逐层成分控制。本发明除可用于难熔金属混合粉末外，也适合于其它金属粉末、或非金属如陶瓷粉末的梯度材料制备。

具体实施方式

结合本发明的内容提供以下实施例：

实施例1：

基于方法的装置有电子束焊机、工业控制计算机、可编程控制器、数据采集卡、双色远红外测温仪、自动控制工作台、铜制冷却底座等组成。基体金属材料选用钛合金，钛合金表面进行机械加工并用丙酮清洗，彻底去除油污、灰尘等。基体金属粉末选用钛粉，难熔金属粉末选用钨粉，粉末纯度大于99.9％，粒度大于100目，钛粉与钨粉比分别为0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.0六个梯级，金属粉末进行充分的研磨，达到均匀混合。混合的第一梯级难熔金属粉末涂覆于加工后的钛合金表面上，粉末的堆敷厚度2.0mm。涂覆难熔金属粉末的钛合金工件固定于铜制冷却垫板上，冷却垫板的上表面低于钛合金上表面1.0mm。固定于冷却垫板上的钛合金工件置于真空室的工作平台上，真空室工作平台可沿X、Y、Z三个方向移动和围绕X、Z轴旋转。

启动电子束焊机高真空状态，真空度高于10^-3Pa。在工控机上选择圆形扫描轨迹，扫描半径8mm，旋转速度10r/min。启动微束流进行电子束校正扫描，校正扫描束流0.1mA，聚焦电流510mA，幅值1.0mm，按照校正扫描轨迹调整工件与电子束扫描中心的相对位置，并调整扫描轨迹、散焦半径和旋转速度。

启动功能梯度材料熔炼程序。熔炼程序分三个阶段，第一阶段，使用小束流进行合金粉末的预热。第二阶段，采用大束流熔炼难熔金属粉末。第三阶段进行熔融金属的均匀化后处理。熔炼后的功能梯度材料工件在真空室中随炉冷却到室温。然后分别用第二梯级到第六梯级的混合金属粉末进行第二层到第六层的熔炼。每层熔炼的电子束束流见表一，束流的上升和下降调节时间为1.0s。

                表一 实施例1的电子束熔炼束流参数

梯级        0.1    0.3    0.5     0.7    0.9    1.0

层数        1      2      3       4      5      6

预热束流    1.0    1.2    1.4     1.6    1.8    2.0

(mA)

熔炼束流    10.0   12.0   14.0    16.0   18.0   20.0

(mA)

均匀化束流  5.0    6.0    7.0     8.0    9.0    10.0

(mA)

实施例2：

实施例2使用的设备、材料和工艺过程同实施例1。混合金属粉末中钛粉与钨粉的比例分别为0.3、0.7、1.0三个梯级，每层粉末的堆敷厚度3.0mm。第三梯级的钨粉末熔炼三次，形成第三、第四和第五熔炼层。每层熔炼的电子束束流见表二，束流的上升和下降调节时间2.0s，。

         表二 实施例1的电子束熔炼束流参数

  梯级      0.3    0.7    1.0    1.0    1.0

层数        1      2      3      4      5

预热束流    1.4    1.8    2.4    2.4    2.4

(mA)

熔炼束流    14.0   18.0   24.0   24.0   24.0

(mA)

均匀化束流  7.0    9.0    12.0   12.0   12.0

(mA)

实施例3：

实施例3使用的设备、材料和工艺过程同实施例1。混合金属粉末中钛粉与钨粉的比例分别为0.3、0.6、0.8、0.9、1.0五个梯级，每层粉末的堆敷厚度1.0mm。第五梯级的钨粉末熔炼两次，形成第五和第六熔炼层。每层熔炼的电子束束流见表三，束流的上升和下降调节时间0.5s。

         表三 实施例1的电子束熔炼束流参数

梯级        0.3    0.6    0.8    0.9    1.0    1.0

层数        1      2      3      4      5      6

预热束流    1.0    1.2    1.4    1.6    1.8    1.8

(mA)

熔炼束流    10.0   12.0   14.0   16.0   18.0   18.0

(mA)

均匀化束流  5.0    6.0    7.0    8.0    9.0    9.0

(mA)