彩色等离子体平板显示器用荧光粉后处理包敷方法

摘要

本发明属于平板显示领域，涉及一种彩色等离子体平板显示技术，具体地说是一种彩色等离子体平板显示器所用荧光粉的包膜处理方法。本发明具体步骤包括1)制备溶胶，2)包膜，3)烘干，4)灼烧。制备溶胶的反应式为MgCl2+2NH4F→MgF2(溶胶)+2NH4Cl。本发明具有下述特点：(1)反应过程易于控制；(2)化学计量准确，易于改性；(3)工艺简单，不需要昂贵的设备；(4)膜层均匀，效果好；(5)加入添加剂增强了膜的韧性和强度，达到理想的包膜效果。采用溶胶－凝胶法，取得均匀超微粒的包膜效果。

说明书

技术领域：本发明属于平板显示领域，涉及一种彩色等离子体平板显示技术，具体地说是一种彩色等离子体平板显示器所用荧光粉的包膜处理方法。

背景技术：彩色等离子体平板显示器，也表示为PDP，是利用气体放电时产生的真空紫外光激发荧光粉，达到显示显像目的，激发波长在100-200nm范围内，主要是147nm。在100-200nm范围内的激发光的光子能量比传统照明光源中的254nm短波紫外和365nm长波紫外光子能量要高很多，在这种高能的真空紫外(VUV)光的激励下，PDP用荧光粉会产生很大的光衰，产生“劣化”、“烧伤”等变化，导致发光强度随工作时间而下降，致使荧光粉和PDP器件出现寿命大大缩短的严重问题，从而影响PDP显示器的性能。因此，荧光粉的耐VUV光子长时间辐射性能的优劣，对于获得高效、高亮度的PDP显示器起着重要作用，而要提高荧光粉的抗VUV辐射老化性能，对荧光粉进行包膜后处理是一种行之有效的方法。采用一般荧光粉的包膜技术用在PDP荧光粉上，只能改善粉体的流动性和分散性，对于抗VUV辐射老化性能效果不佳。PDP荧光粉包膜技术的关键是包膜物质和包膜方法的选择。

发明内容：为了避免在高能真空紫外光激励下，PDP用荧光粉产生大的光衰，获得高效、高亮度的PDP显示器，本发明提供了一种提高PDP用荧光粉抗真空紫外老化性能的包膜后处理方法，也就是彩色等离子体平板显示器用荧光粉后处理包敷工艺。

本发明采用VUV光透过率好的物质MgF₂和溶胶凝胶先进的包膜方法，提高了PDP荧光粉抗VUV辐射老化性能。包膜方法是用溶胶-凝胶法制备溶胶，用溶胶包覆彩色等离子体平板显示器所用荧光粉。通过这种包膜方法，得到均匀超微粒的包膜效果。

本发明所用溶胶-凝胶法制备溶胶的反应式如下：

溶胶中残余的NH₄Cl杂质采用加热升华法去除，另外为了增强膜的强度和韧性，本发明加入了添加剂。本发明的PDP荧光粉包敷工艺步骤如下：

1、溶胶制备

按化学表达式计量比称取一定量分析纯度以上的MgCl₂、NH₄F，但最好是NH₄F稍过量，如过量1％，分别溶解在溶媒中，所述的溶媒为水或乙醇。搅拌使之充分溶解，充分溶解后过滤。在不断搅拌的过程中将一种溶液加入另一种溶液中，搅拌直至形成均匀透明的MgF₂溶胶。制备的溶胶中残余的NH₄F杂质采用加热升华法去除。另外为了增强膜的强度和韧性，加入了添加剂，添加剂选择硅酸盐、金属硝酸盐和有机物当中的一种或一种以上。为了达到理想的包膜效果，包膜过程中调节溶液的PH值在3～6的范围。

2、包膜

称取一定量荧光粉放入分散剂中充分搅拌使之分散，分散剂为水或乙醇，然后按一定比例逐滴加入制备好的MgF₂溶胶和添加剂，包膜过程中，要强力搅拌并将温度控制在50～100℃。在50～100℃下搅拌0.5～2小时。包膜过程各组分的量为10g粉荧光粉用10～20ml溶胶，0.1～0.01ml添加剂。

3、烘干

将经过包膜的荧光粉放于烘箱中，控制温度在100℃～120℃，最好在70～80℃，将荧光粉烘干。

4、灼烧

将烘干的荧光粉放在200～600℃低温炉中烧结0.5～2小时，去除荧光粉表面粘附的NH₄Cl、NH₄F和有机成分。

本发明具有下述特点：(1)反应过程易于控制；(2)化学计量准确，易于改性；(3)工艺简单，不需要昂贵的设备；(4)膜层均匀，效果好；(5)加入添加剂增强了膜的韧性和强度；(6)改善PDP荧光粉抗VUV辐射老化性能。

具体实施方式：

实施例1、称取MgCl₂·6H₂O，40g，NH₄F，16g。分别溶于200ml水中，在不断搅拌的情况下将NH₄F逐滴加入到MgCl₂溶液中，继续搅拌30分，充分溶解后过滤，制得均匀的MgF₂溶胶。称取PDP蓝色荧光粉(BaMgAl₁₀O₁₇：Eu²⁺) 10g，放于40ml水中搅拌1小时，充分分散。然后量取配好的MgF₂溶胶10ml和10％ K₂SiO₃溶液0.1ml，逐滴加入到经搅拌充分分散液中，同时加热分散液温度到80℃。用CH₃COOH调节溶液PH值到3～6，搅拌蒸干为止，120℃烘干，放在400℃低温烧结2小时。

实施例2、称取PDP用蓝色荧光粉10g，放于40ml水中搅拌1小时充分分散。然后量取配好的MgF₂溶胶10ml和0.05ml 10％ K₂SiO₃，逐滴加入到经充分搅拌的分散液中，同时加热分散液温度到80℃，搅拌蒸干为止，其它条件同实施例1。

实施例3、称取PDP用蓝色荧光粉10g，放于40ml水中搅拌1小时充分分散。然后量取配好的MgF₂溶胶5ml和0.1ml 10％ K₂SiO₃，逐滴加入到经搅拌的分散液中，同时加热分散液温度到80℃，搅拌蒸干为止，其它条件同实施例1。

实施例4、称取PDP用蓝色荧光粉10g，放于40ml水中搅拌1小时充分分散，然后量取配好的MgF₂溶胶5ml和0.05ml 10％ K₂SiO₃，逐滴加入到搅拌的分散液中，同时加热分散液温度到80℃，搅拌蒸干为止，其它条件同实施例1。

实施例5、称取PDP用蓝色荧光粉10g，放于40ml水中搅拌1小时充分分散。然后量取配好的MgF₂溶胶10ml和0.1ml 5％ Sr(NO₃)₂，逐滴加入到搅拌的分散液中，同时加热分散液温度到80℃，搅拌蒸干为止，其它条件同实施例1。

实施例6、称取PDP用蓝色荧光粉10g，放于40ml水中搅拌1小时充分分散。然后量取配好的MgF₂溶胶10ml和0.05ml 5％ Sr(NO₃)₂，逐滴加入到搅拌的分散液中，同时加热分散液温度到80℃，搅拌蒸干为止，其它条件同实施例1。

实施例7、称取PDP用蓝色荧光粉10g，放于200ml乙醇中搅拌30分钟充分分散。然后量取配好的MgF₂溶胶10ml和0.02ml硅酸乙酯，逐滴加入到搅拌的分散液中，同时加热分散液温度到80℃，搅拌蒸干为止，其它条件同实施例1。

实施例8、称取PDP用蓝色荧光粉10g，放于200ml乙醇中搅拌30分钟充分分散。然后量取配好的MgF₂溶胶5ml和0.02ml硅酸乙酯，逐滴加入到搅拌的分散液中，同时加热分散液温度到80℃，搅拌蒸干为止，其它条件同实施例1。