化学气相沉积两步法制备大面积硼化镁超导薄膜工艺

摘要

本发明公开了一种化学气相沉积两步法制备大面积硼化镁超导薄膜工艺,它由基片清洗、加热分解沉积薄膜、退火生成超导薄膜几步骤组成。本发明具有工艺简单、过程容易控制、工艺成本低,并可在大面积基片上生成等优点。其面积只受加热器与基片大小的限制,制备出的超导薄膜转变温度在25K～39K之间,并可与现有的微电子工艺相兼容,将薄膜直接应用于高性能超高速微电子系统中。

说明书

本发明涉及一种超导薄膜的制备工艺，特别是一种大面积超导薄膜的制备工艺。

目前各种制备超导薄膜的工艺方法很多，如激光沉积、溅射、分子束外延等，但大多数工艺方法都只能在较小的基片上生成超导薄膜，而不能在大面积的基片上生成，并且制备工艺复杂、不易控制、成本高，不利于实际应用。

本发明的目的在于：提供一种工艺过程简单、成本低，并且可在大面积基片上生成超导薄膜的工艺，以克服现有技术的不足。

本发明是这样实现的：它由基片清洗、加热分解沉积薄膜、退火生成超导薄膜几步骤组成，先用常规半导体工艺中的1号液、2号液对基片进行清洗，用氮气吹干，再将镁片用稀盐酸腐蚀，乙醚脱水，氩气中保存；用氩气冲洗气相淀积系统1小时，将淀积基片平放在加热器上，加热器缓慢升温到400～550℃之间，通入乙硼烷气体，将单质硼沉积在基片上，时间控制在30～90分钟；在氩气气氛下，将沉积好的硼薄膜基片和镁片密封在钽坩埚中，然后放置到通入高纯氩气的加热炉中，升温1小时，退火温度控制在700～800℃之间，然后自然冷却至室温。

本发明与现有技术相比，具有工艺简单、过程容易控制、工艺成本低，并可在大面积基片上生成等优点。其面积只受加热器与基片大小的限制，制备出的超导薄膜转变温度在25K～39K之间，并可与现有的微电子工艺相兼容，将薄膜直接应用于高性能超高速微电子系统中。

本发明的实施例：先用常规半导体工艺中的1号液、2号液对基片进行清洗，基片可用氧化镁(MgO)单晶，钛酸锶(SrTiO₃)单晶，铝酸镧(LaAlO₃ )单晶，氧化铝(Al₂O₃)单晶，氧化铝(Al₂O₃)多晶，不锈钢，用氮气吹干，再将镁片(99.9％)用稀盐酸腐蚀，乙醚脱水，氩气中保存；用氩气(99.99％)冲洗气相淀积系统1小时，以保证系统的清洁度，将待淀积基片平放在加热器上，加热器采用辐射式局部加热方式，温度通过调压器改变卤钨灯灯丝电压来控制，加热器缓慢升温到400～550℃之间，通入乙硼烷(99.99％，B₂H₆)气体，将单质硼沉积在基片上，时间控制在30～90分钟，具体时间根据薄膜厚度确定；在氩气气氛下，将沉积好的硼薄膜基片和适量镁片(99.9％)密封在钽坩埚中，然后放置到通入高纯氩气(99.999％)的石英管式加热炉中，升温1小时，根据基片的不同，退火温度控制在700～800℃。恒温2个半小时，成品在加热炉中自然冷却至室温，

用扫描电镜观察薄膜晶相，可观测到薄膜表面六角形MgB₂晶粒结构，X射线衍射谱表明，已经生成MgB₂超导晶相结构，用四探针法测量超导特性，转变温度在25K(多晶和不锈钢基片)到39K(单晶基片)之间。