利用半精炼纯乌桕脂制取类可可脂的方法及分提塔搅拌装置

摘要

本发明涉及从原料植物制取油或油脂，特别涉及利用乌桕脂生产类可可脂的方法和结晶分提塔的搅拌装置。本方法使用乌桕脂是半精炼的纯乌桕脂，在吸附去杂后，经有机溶剂一次冷却结晶分提、晶液分离、溶剂回收、再经蒸汽蒸镏后处理得类可可脂(或者吸附在溶剂回收之后进行)。而分提塔搅拌装置能在不同冷却阶段提供不同搅拌速度和有效刮除塔筒内表面的晶垢。本发明制取类可可脂质量好、收率高、成本低，特别是具有食用安全性，设备简单投资少。

说明书

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本发明涉及从油料植物制取油或油脂，特别涉及利用纯乌桕脂制取类可可脂的工艺技术和设备。

用纯桕脂制取类可可脂（Cocoa    Butter    Equivalent;Cocoa    Butter    Extender）为天然可可脂的高级代用品，可广泛应用于巧克力生产和高级糖果。

桕脂（Chinese    vegetable    tallow）是乌桕树籽实外包裹着内果壳的固体脂，白色、无毒、可食。这种籽粒是中国乌的果实。中国乌桕（Chinese    tallow    tree，学名：Sapium，Sebiferum    L.Roxb）为中国源种树，遍及我国大半省区，为亚热带、暖温带树种，其每亩总脂肪产量超过世界油王的油棕。中国乌桕在美国南部沿海大部分地区已自然驯化，有变成世界性栽培作物的可能。美国、印度、巴基斯坦、英国、日本、巴西等国对中国乌桕的研究和开发极为注目。桕脂富含β-位为油酸的对称性结构的甘油三酯，为我国特有的价格便宜的丰富的类可可脂资源。

利用乌桕脂制取类可可脂将改变目前国际上主要用热带植物脂如婆罗洲脂（Borneo    tallow）牛油果脂（Shea    nut    fat）伊力浦脂（Illipe    butter），沙罗双树脂（Sal    seed    fat，学名：Shovea    Robnsta）等等制取类可可脂的局面。

但是，这种桕籽是一种既含固体脂（桕脂）又含液体油（梓油）的特种籽粒。梓油（Stillingia    oil）有毒，不可食用。所以，在制取桕脂的工业过程中，应有必要的纯桕脂工艺技术和控制指标，以保证毛桕脂的纯度和CBE商品价值的稳定性。

最近有人曾提出以乌桕脂（或籽）为原料，用未经“三脱”（即脱酸、脱色、脂臭）的毛桕脂，经丙酮或8号轻汽油处理，结晶3～6小时，恒温过滤，减压“脱溶”，再经“三脱”;或者用已经“三脱”的全精炼桕脂，有机溶剂处理、恒温过滤、减压“脱溶”这二种实验试制类可可脂的方法。

用毛桕脂结晶分提的方法无疑会影响分提质量。

用全精炼桕脂结晶分提、分离，“脱溶”后即为CBE产品，而无脱色和脱臭或脱臭等后处理，这样，CBE生产过程中可能产生的污染以及杂质、水分，溶剂残留量等指标就难于控制。用丙酮或8号轻汽油、减压“脱溶”、溶剂和能量消耗大。结晶时间、生产周期长，产品质量差，且无质量指标，也未指明测试手段。对于生产过程中可能被梓油有毒物质污染的毛桕脂，未提出控制梓油混入的纯度指标，又是常用的方法进行“三脱”，食用安全性难于保证，更没有提出动物试验结果的有关报告。

因此，本发明的宗旨是提供一种制取具有可靠的食用安全的高收率、高质量、低成本的类可可脂方法和适应于本发明结晶分提要求的结晶分提塔。

在上述宗旨下，对毛桕脂的纯度严格控制，使用了特殊的半精炼技术，结晶分提技术和后处理技术以及具特殊结构的结晶塔，在工艺路线，溶剂和溶剂比的选择，非减压溶剂回收系统的采用，结晶各阶段降温速率和搅拌速度的选择，结晶塔的设计，各项指标的确定以及溶剂消耗、能耗的降低措施等等，都作了周密的考虑，使生产的类可可脂收率高，质量好，SFC%折线可与天然可可脂乱真。而且，工艺路线短，生产周期短、简单易行，切合实际，便于推广，投资也少。所以，成本低，经济效益高。尤其是非常规的“三脱”技术（包含在本发明的半精炼、吸附去杂、后处理过程中）使CBF产品具有了可靠的食用安全性。且已由足够的动物试验结果证明。

以下将参照相应的附图加以详细的说明：

图1：溶液在28℃时的偏光显微摄影彩照（放大6000倍）。

图2：控制降温速率的养晶期结晶偏光显微摄影彩照（放大6000倍）。

图3：降温速率失控的结晶后期偏光显微摄影彩照（放大6000倍）。

图4：CBE1＃、2＃、3＃实例的SFC%值与天然可可脂、日本FANTOM-

500型的SFC%值的折线比较图。

图5：CBE1＃、2＃、3＃的相容性数据中，SFC%最大跌落值与天然可可脂、FANTOM-100型的SFC%值的折线比较图。

图6：CBE重量收率（%）与结晶温度（℃）的关系曲线：

η＝f（T）。

图7：本发明的溶剂冷却结晶分提塔设备的搅拌装置结构示意图。

图8：表示图7的搅拌装置沿A-A所作的剖面图。

图9：表示图7的搅拌装置沿B-B所作的剖面图。

本发明是按照下述两条工艺过程实现的：

工艺过程1：

半精炼纯桕脂→吸附去杂处理→溶剂一次冷却结晶分提→晶液分离→非减压溶剂回收→后处理。

工艺过程2：

半精炼纯桕脂→溶剂一次冷却结晶分提→晶液分离→非减压溶剂回收→吸附去杂处理→后处理。工艺过程1是按照下述方法具体实施的。

将半精炼纯桕脂经吸附处理后，控制在50℃-75℃，将预热至20～37℃的6号溶剂，按溶剂比1∶4～1∶6（公斤：立升）计量，分别交错加入具有特殊结构的溶剂冷却结晶分提塔，开动具特殊结构的搅拌系统，在30～35℃之间搅拌二十分钟左右，使油与溶剂成均相。使用1～32℃的多级致冷液系统（三级或四级），进行控制降温速率的结晶2～4小时，结晶温度大于1℃，小于16℃结晶完成后，使用真空回路系统（真空度600～700mmHg）在晶液分离器中将晶液分离，液相部分经非减压溶剂回收系统蒸发后得CBE，蒸汽加热，去高温高真空后处理系统（在＞170℃＜245℃，维持2～3小时，残压≤5mmHg）得CBE产品。晶体部分利用从CBE溶剂回收设备中出来的热溶剂或热溶剂蒸汽反冲，使晶体熔化，在付产物溶剂回收系统蒸发后，去后处理系统得付产物。

工艺过程1的实施方法中，将油温控制在85℃-105℃，随后吸入0.5%～2.0%（按油重量计）的活性白土和5%～20%（按白土重量计）的粉状活性炭，在真空状态下搅拌20分钟-40分钟的吸附去杂处理，（真空度＞700mmHg）放在溶剂回收之后，后处理之前进行，即为工艺过程2的实施方法。

本发明所用的原料主要是从食用安全性考虑的半精炼纯桕脂。在制取桕脂的过程中，桕籽的果皮枝茎内所含的黄酮甙等等多种可能引起急性中毒的化学成分有可能污染纯桕脂，而且，更重要的是在剥蜡过程中或溶剂浸出过程中，梓油里的多种有毒物质也有可能污染纯桕脂。所以，要求有能够生产出纯桕脂的工艺技术，只有这样，才能从原料的角度保证制取CBE工艺的合理性。倘让有毒的梓油混入，而不加控制，而后再去考虑如何去除的工艺，当然是不合理的。因此，必须对毛桕脂进行严格的检测，以控制纯度。同时，保证CBE商品价值的稳定性。因为，梓油为天然植物油脂中稀有的富含高度不饱和短碳链脂肪酸的特种油料。由于其高度的不饱和而极易氧化，因此梓油的混入必将促使桕脂及CBE的劣化，而使CBE及CBE巧克力丧失原有的商品价值。当然，桕脂、CBE劣化的原因还有其它因素，如桕脂中不含天然抗氧化剂维生素E等等。

分析梓油脂肪酸组成，其亚麻酸（C_18∶3）含量最高。所以，本发明以检测毛桕脂（未碱炼的桕脂）中亚麻酸的含量作为梓油混入的标志。

本发明要求毛桕脂中C_18∶3≤0.1%。

扦测仪器：气相色谱分析仪。

含量计算：归一法。

检测条件：DEGS固定液。

Chromosorb    W担体60-80目。

柱长：2米。

柱温：180℃。

汽化温度：230℃。

进样浓度：6%。

计算机衰减：6。

本发明对毛桕脂的纯度有严格要求外，对半精炼纯桕脂的酸价也有相当的要求，因为，半精炼或全精炼桕脂的酸价高，则CBE的酸价也高。CBE中游离脂肪酸的过多存在，不但造成口感的刺激和异味，而且导致酸败后还将产生醛酮等物质。为满足食用安全性，常用的脱酸、脱色方法是不行的，必须要有特殊的半精炼技术。

本发明半精炼的步骤和条件如下：

1.碱炼过程中，碱炼油温控制在60℃-65℃。碱水溶液温度控制在30℃-35℃。这不但适应了桕脂熔点高的特性，而且，生成的皂粒粗大，沉降快，分离效果好。（其它操作条件按常用的碱炼方法进行）。

2.水洗过程中，第一次水洗油温控制在85℃～95℃，用0.05～2.0%（按水洗液重量计）的食盐沸水溶液进行化学处理，使可能造成桕脂污染的黄酮甙等等化学物质，生成金属盐而被沉淀去除。食盐水用量是油量的15%～30%。（其它操作条件按常用的水洗方法进行）。

3.吸附过程中，油温控制在85℃～105℃，随后吸入0.5%～2%（按油重量计）的活性白土和5%～20%（按白土重量计）的粉状活性炭，在真空状态下进行搅拌吸附去杂处理25分钟左右（真空度＞700mmHg）。对于原为白色或淡黄色的桕脂来说，这一吸附处理，主要目的并不在于脱色，而是为了去除皂脚微粒，去杂纯化，去除农药残留，以保证食用安全性。如桕籽生长过程中，未喷洒过农药，可不加活性炭。（其它操作条件按常用的脱色方法进行）。

本发明所采用的一次冷却结晶分提的有机溶剂为6号溶剂，即镏程为60℃～90℃的石油醚。石油醚的镏程不同则分级温度、收率就不同。6号溶剂为油脂行业中的常用溶剂，价格便宜，来源充实。分级温度适中。更重要的是使用这种溶剂于食品行业，对食品卫生要求更加严格。因为，在国际上，有某些国家的食品卫生法规定可用于食品行业的有机溶剂唯石油醚一种。

本发明采用的有机溶剂也可以为丙酮，异丙醇，丙酮-酒精的混合溶剂（酒精量＜30%体积百分数），以及不同镏程的石油醚：如30℃～60℃，60℃～70℃，60℃～90℃的石油醚，（正己烷是镏份为68℃的石油醚）。但结晶工艺参数如温度、时间等等应相应改变。但从溶剂价格、货源、消耗、多次回用后镏程或混合比例的变化，食用安全性以及我国油脂行业的现状等方面统筹考虑，用镏程为60℃-90℃的石油醚为佳。

本发明所用溶剂比也可用＞1∶1＜1∶7的，但1∶5为佳。如溶剂比过小，则结晶时间长，分提效果差，产品质量低。如溶剂比过大，则溶剂和能量消耗大，成本高。溶剂比不同，则结晶温度、时间等参数也相应改变。

本发明溶剂一次冷却结晶分提的步骤及条件如下：

1.预热投料

将半精炼纯桕脂预热到50℃～75℃。将6号溶剂预热到20℃～37℃。按溶剂比1∶4～1∶6（公斤：立升）将溶剂和原料分批交错加入结晶塔，以后开动搅拌系统，并开始降温，采用这种分批多次交错投料的方式是为了油与溶液易成均相以及尽可能减少塔上和塔底的溶液纵向温差，并防止脂粒的产生。

2.保温搅拌

当溶液冷却到35℃～32℃之间，保温搅拌10～40分钟左右，这一环节重要之处在于：一方面使溶液成均相，同时使塔上和塔底的溶液温差减小至允许范围之内（△T＜2℃）;二方面可以消除在溶液中可能存在的微小脂粒;三方面可控制成核速率，以形成少而大的结晶中心，提高分提效果。（从偏光显微摄影照片可以看出，溶液在28℃之前就已开始生核）。见图1。

从图1可见，溶液在这一特定的条件下（如溶剂比为1∶5，降温速率0.4℃/分等等），在28℃时就可见晶核出现，但此摄影放大倍数仅为6000倍，所以，可以判断溶液在28℃以上就已生核。

3.冷却结晶

保温搅拌后，使用多级致冷液系统即多种不同温度的冷却液系统开始结晶分提。本发明在冷却结晶过程中严格控制降温速率。各阶段的降温速率是：

溶液降温速率：0.5℃/分～1.5℃/分    1.0℃/分为佳

成核期降温速率：0.1℃/分～0.6℃/分    0.3℃/分为佳

生长期降温速率：0.1℃/分～1.0℃/分    0.6℃/分为佳

养晶期降温速率：0.0±0.2℃/分    0.0℃/分为佳

（降温速率每十分钟计算一次）

本发明采用多级致冷液即各种不同温度的冷却液系统来控制降温速率。致冷液可以为四级，也可以为三级。致冷液总温度区间为1℃～32℃。

四级致冷液温度分别为：

第一级致冷液温度    33℃～30℃;31℃为佳。

第二级致冷液温度    20℃～10℃;15℃左右为佳。

第三级致冷液温度    10℃～5℃;8℃左右为佳。

第四级致冷液温度    5℃～1℃。3℃左右为佳。

三级致冷液温度分别为：

第一级致冷液温度：33℃～30℃    31℃为佳。

第二级致冷液温度：15°～8℃    12℃左右为佳。

第三级致冷液温度：8°～1℃    5℃左右为佳。

或者用其它也能够保证各降温速率的多级致冷液温度区间。但总温度区间要求在1℃～32℃。最后一级致冷液温度根据希望的冷却结晶终极温度而定。

在使用致冷液来控制降温速率的过程中，致冷液流量的控制也是至关重要的。

偏光显微摄影照片证明了控制降温速率的重要性。降温速率控制得当，晶粒粗大，分提质量好，晶液易于分离;控制不当，则产生大量的微晶，且难于长大，结晶溶液成糊状，分提效果差，晶液分离困难。见图2，图3。

从图2可见，当结晶过程中，降温速率控制得当，生成的晶粒粗大。

其中：成核期降温速率    0.4℃/分，

生长期降温速率    0.1～0.5℃/分，

养晶期降温速率    0.1～0.0℃/分，

结晶时间162分钟。

结晶温度8℃    （降温速率每十分钟计算一次）

从图3可见，降温速率失控，晶液成糊状，分提效果很不理想。

图3是用急冷的办法降温的，结晶过程仅93分钟，终极温度8℃

随着冷却结晶的不断进行，塔内溶液晶体浓度不断增加，为了适应这种变化，就要求搅拌速度也有相应的改变，既能保证传热（冷却）效果，又不致于因搅拌强度太大而损坏晶粒。结晶各阶段的搅拌速度是：

溶液降温期搅拌速度    50～20转/分;30转/分为佳。

成核期搅拌速度    40～15转/分;25转/分为佳。

生长期搅拌速度    30～10转/分;16转/分为佳。

养晶期搅拌速度    20～5转/分。8转/分为佳。

4保温养晶

冷却结晶完成后，要进行保温养晶，以消除微晶，使长大了的晶粒，尽可能地继续长大。养晶时间半小时左右为佳。养晶完成后出料去晶液分离。

5晶液分离

结晶溶液在晶液分离器中采用真空回路系统，抽滤进行晶液分离。真空在650-700mmHg。在这一过程中，自由气体中的溶剂回收是控制溶剂消耗的重要环节。真空泵回路系统能大大地降低溶剂消耗，其特点是从晶液分离器经过真空泵出来的含有大量溶剂（汽态）的自由气体，从平衡罐再回到晶液分离器。或通过结晶塔，再回到晶液分离器。

6液体部分的溶剂回收

液体部分的溶剂回收后得CBE（其中POP含量＞85%）。本发明采用非减压溶剂回收系统，因为减压回收溶剂，溶剂消耗量大。蒸发时，直接蒸汽起搅拌作用，压力＜2Kg/Cm²。间接蒸汽主要提供热能，补充溶剂相变热消耗。压力4Kg/Cm²左右。蒸发设备温度控制在105℃左右。

7晶体部分的熔化及溶剂回收

晶体分离器中的晶体部分含相当多的PPP成分的高熔点部分，可利用从CBE溶剂回收设备中出来的热溶剂或溶剂蒸汽反冲，使晶体熔化后去副产物溶剂回收系统，溶剂蒸发后得副产物。溶剂回收设备中温度控制在105℃左右。蒸汽提供热能。

溶剂回收系统中主要设备，在大生产中，可用薄膜蒸发器和汽提塔，小生产中可用薄膜蒸发器和蒸发釜

蒸发后的CBE及副产物，均去后处理系统。

本发明结晶时间2～4小时，其中包括养晶时间。结晶时间是以溶液降至35℃以下开始计算的。此前，溶液纯粹为物理降温过程，末见生核现象。养晶时间是从保温时开始计算的。养晶时间过长，意义不大。

本发明结晶温度为大于1℃，小于16℃。结晶是一个过程。用肉眼观察，在23℃左右，塔中就有明显的晶粒析出。随着温度的下降，各温度点都有结晶的新相产生。就是说，结晶温度是一个从成核温度到养晶温度的温度区间。本发明所说的结晶温度，是指结晶的终极温度，即养晶末期，出料前的温度。本发明结晶温度在5.5℃～8.5℃时为佳。

本发明的CBE重量收率大于40%，小于85%。结晶总希望达到高质量，高收率。本发明所说的收率＞40%，并不是下限，还可以下降。收率越低分提去的PPP越多，则CBE中的PPP就越少，35℃时的SPC%值指标也就越好;但是，收率也并非越低越好，因为还要满足CBE的熔点指标和甘油三酯结构（SuS）和各类不饱和脂肪酸含量的有关指标。但也不是收率越高越好，因为收率越高，SFC%值越高，SFC%折线离开天然可可脂的SFC%折线越远，CBE质量就越差。尤其重要的是，收率越高，35℃时的SFC%值越大，按照本发明CBE指标，35℃时的SFC值＞7%就为不及格品了。追求百分之八十以上的收率，结晶各参数的控制，要求特别严格;追求40%以下的收率则CBE巧克力偏软。所以，本发明的收率在60～70%为佳。

本发明的CBE及副产物的后处理步骤及条件如下：

本发明的后处理包括蒸汽蒸镏（脱臭），抗劣化处理以及压滤等几个环节。

1.蒸汽蒸镏

蒸发后的CBE，必须经过蒸汽蒸镏。蒸汽蒸镏，俗称脱臭。（如用本发明的工艺过程，蒸汽蒸镏作为后处理为佳。）

这一工序采用高温高真空，目的是为了去除CBE中的异味，分解产物和微量残留溶剂，以满足CBE的各项指标要求和用CBE制成巧克力的风味。更重要的是，使可能混入的某种尚未去除的化学成份在高温下分介，以保证CBE产品的食用安全性。

温度：＞170℃＜245℃，维持2～3小时。

真空残压≤5mmHg

加热方法：先用间接蒸汽加热至油温150℃左右。再用远红外技术继续加热（其它操作按常用脱臭方法进行）。

2.抗劣化处理

为了增加CBE产品的抗氧化能力和提高其稳定度，脱臭处理后，将油温降至＜110℃时，在真空状态下吸入食品卫生要求所许可的适量抗氧化剂和稳定剂：食用级BHT或维生素E，以及食用级柠檬酸。加入后，油温降至70℃左右出料压滤。

3.压滤

蒸镏（脱臭）后出料必须再经压滤，以除去半精炼或全精炼纯桕脂在装桶、运输，投料以及整个结晶，分离，溶剂回收系统中，由于盛器、设备、管道等等可能造成的杂质污染，以满足杂质含量指标，保证CBE巧克力的质量。

本发明溶剂一次冷却结晶分提所用原料可为半精炼纯桕脂，也可为未精炼纯桕脂或全精炼纯桕脂。用半精炼纯桕脂为结晶分提原料，工艺合理、CBE产品全面质量指标好，成本低。用未精炼纯桕脂即毛桕脂为结晶分提原料，分提效果不好，SFC%值等质量指标难以满足，而且分提后主产品和付产品都分别要进行碱炼、脱色、脱臭处理，这样，不仅处理付产品的工艺条件和处理纯桕脂的工艺条件有异，而且为防止主、付产品相互混杂，需要两套全精炼设备，既增加了建厂投资，又增加了工时和能耗，提高了成本。用全精炼纯桕脂为结晶分提原料，虽然没有用毛桕脂为结晶分提原料的缺点，但如无蒸汽蒸镏，抗劣化处理、压滤等后道工序，则产品的全面质量指标不够理想。溶剂残留量等指标难于满足。而蒸汽蒸镏在前道工序中已经进行过了。就是说，如用全精炼纯桕脂为结晶分提原料，则要经两次蒸汽蒸镏，即经两次高温处理，不但增加了能耗，而且，影响了CBE产品的稳定性。

但是，不论用未精炼、半精炼还是全精炼的纯桕脂为结晶分提原料，经本发明的工艺条件制取的CBE产品均具食用安全性。

本发明制取的CBE产品是否及格，必须进行足够的指标检测。

本发明的质量指标如下：

1.毛桕脂脂肪酸组成中亚麻酸（C_18∶3）含量≤0.1%。

2.色泽：白或微黄。

3.气味：无异味。

4.水份及挥发物≤0.02%。

5.杂质≤0.02%。

6.游离脂肪酸含量（以油酸计）≤0.15%。

7.过氧化值≤0.15（meq/Kg）。

8.溶剂残留量：≤10ppm。

9.溶点（mp）：31℃～35℃。

10.固体脂肪含量SFC%值（核磁共振法）

10℃＞85%

20°＞80%

25°＞74%

30°＞52%

35℃≤7%

11.SOS＞65%（S～饱和酸，O～油酸）

1.2.β-位不饱和脂肪酸≥85%

1.3.不饱和脂肪酸总含量＜45%

14.双和多不饱和脂肪酸总含量＜5.0%

15.月桂酸＜1.0%

16.反式酸＜0.1%

17.碘价（韦氏法）：28～38

18.皂化价：200～205

19.汞≤0.05ppm

2.0.砷≤0.1ppm

本发明制取的CBE产品经足够的动物试验，结果证明其具可靠的食用安全性。已进行过的这些动物试验有：

1.LD50半致死量毒性试验

2.亚急性毒性试验

3.Ames试验

4.小白鼠九十天喂养试验

5.骨髓多染红细胞微核试验

6.实验大白鼠致畸试验

7.显性致死试验

以上1、2、3只动物试验试样为本发明的小试CBE，4、5、6、7只试验试样为本发明的中试CBE。

通过上述方法制取的类可可脂质量好，食用安全性强，所用的工艺路线和生产周期短，收率高，成本低，经济效益高，设备简单投资少，易于推广。

为了满足不同结晶阶段要有不同搅拌速度和有效地刮除结晶塔内表面的晶垢，本发明提供了一种溶剂结晶塔的搅拌装置。该装置包括无级变速机构和由其带动的搅拌叶机构。无级变速机构主要由装在圆柱形结晶塔壳体上的密封盖上的电动机以及由电动机带动的齿轮无级变速器。这变速器机构通过变速器的齿轮与安装在塔筒内，并从密封盖的中心孔伸出的搅拌叶机构的中心轴的一头固定连接。

所述的搅拌机构的中心轴的另一头依靠筒底中央的支承座，经安装在支承座上的平面轴承加以支承。在电动机的带动下搅拌装置随中心轴作旋转运动。一般在中心轴的平行位置可装有二付或二付以上均匀分布的搅拌叶构件。其包括支撑组件、搅拌组件，具有搅拌液体和刮除晶垢的作用。但是，搅拌时组件与塔体内表面的接触传动不是以直接的方式直接与主轴连接，而是通过支撑组件中弹簧和绞链轴间接与主轴连接，而搅拌组件以绞链轴作为轴心，绕绞链轴摆动。这一设计考虑到结晶塔加工中的椭圆度，以便在工作情况下搅拌组件的刮片始终紧贴结晶面。

因此，本发明的搅拌机构具体结构如下：（见图7）、8和9它包括中心轴〔8〕和二副或二副以上搅拌叶构件。搅拌叶构件主要由支撑件组件和搅拌叶组件组成。支撑组件包括二根横杆〔7〕，一根支承杆〔9〕、二个套管〔5〕、三个弹簧〔10〕和一根绞链轴〔11〕。横杆〔7〕垂直地固定在中心轴〔8〕表面上，支承杆〔9〕固架在两根横杆〔7〕之间的自由端下侧，支承杆〔9〕安装时一般采用平行于中心轴〔8〕，以便加固横杆〔7〕，同时使保证支撑件组的稳定性及便於支撑弹簧〔10〕。二根横杆〔7〕的端部各装有套管〔5〕，它们的轴向中心在安装后保持在同一中心线上。

搅拌叶组件包括二块夹片〔1〕〔3〕、一块刮片〔2〕和二个套管〔4〕等。刮片〔2〕是一块平的金属板或无毒硬塑板，其一部份夹在两块夹板〔1〕、〔3〕之间，夹板〔1.3〕和刮片〔2〕的侧平面上都钻有通孔，用螺杆〔16〕和螺母〔17〕固定。一部份则伸出夹板〔1〕、〔3〕的一侧，而夹板〔1.3〕的另一侧，其中一块夹板〔3〕的后端面上焊有二个套管〔4〕，其分别位于横杆〔7〕上的套管〔5〕的内侧相邻位置，它们的轴向中心在安装后也保持在同一中心线上。

一根绞链轴〔11〕安装时穿过套管〔4、5〕和弹簧〔10〕滑动地位于它们的中间，在绞链轴〔11〕的二头有螺纹可用螺帽和（或）轴销加以固定，防止绞链轴〔11〕在转动时滑出套筒〔4、5〕。

绞链轴〔11〕上所套的弹簧〔10〕是二头带直线伸出端的螺旋弹簧，其直线伸出端的一头支撑在支承杆〔9〕上，另一头支撑在夹板〔3〕一侧上，弹簧〔10〕对搅拌叶组形成一种可变动的侧压力。在搅拌过程中，中心轴〔8〕在无级变速机构的带动下旋转带动紧贴筒体内表面的搅拌叶组转动，在刮片〔2〕及夹板〔1.3〕搅拌塔内的结晶溶液的同时，又可随塔体内表面的椭圆度的变化产生一个水平的偏角，其主要是可绕着绞链轴〔11〕作偏摆和通过弹簧〔10〕的力的变化随时调节搅拌叶组水平偏角大小，不会被塔筒内表面所卡阻。而特别是刮片的前部则始终可适应塔筒内表面椭圆度的变化，紧贴塔筒的内表面及结晶面及时刮除晶垢。而搅拌机构转动速度主要依靠无级变速器机构控制来实现不同结晶阶段的不同转速要求。

为了保持搅拌叶组件的紧贴塔筒内表面的支撑力，不使来回摆动。可在两个套管〔5〕的外圆表面设垂直固定的限位块〔6〕，其自由端向外延伸位于夹板〔3〕的外侧表面。

实例

实例1＃（工艺过程1。最佳实施方法和步骤，照上述工艺过程的实施方法和溶剂一次结晶分提的步骤）。

温度允许误差±1℃。

CBE重量收率允许误差±2%。

半精炼纯桕脂油温：65℃。

投料量：90Kg

6号溶剂温度：32℃

溶剂加入量：0.45M³

保温搅拌时间：15分钟

结晶温度：5℃

结晶时间：155分钟

晶液分离真空度：650mmHg

溶液降温速率：0.9℃/分

成核期降温速率：0.1～0.2℃/分

晶核生长期降温速率：0.1～1.0℃/分

养晶期降温速率：0.0～0.1℃/分

溶液降温期搅拌速度：30转/分

成核期搅拌速度：30转/分

生长期搅拌速度：30～23转/分

养晶期搅拌速度：7转/分

CBE重量收率：57.8%

CBE熔点：31.6℃

CBE碘价：32.36

CBE皂化价：200.69

固体脂肪含量SFC%值，（用核磁共振法测定）。

见表1：

CBE1＃甘油三酯结构组成（mol%）见表三

表三

构型    000    001    011    002    其它

CBE1＃    2.2    90.9    2.9    3.1    1.1

注：0-饱和酸    1-油酸

2-亚油酸    3-亚麻酸

其它-包括111.012，112，022，003等型结构的甘油三酯。

CBE1＃SOS型及各类不饱和脂肪酸含量：

SOS＝89.71%（S～饱和酸、0～油酸）

β-位不饱和脂肪酸＝91.70%

总不饱和脂肪酸＝33.26%

双和多不饱和脂肪酸总量＝1.03%

月桂酸＝0.09%

反式酸＝0

实例2＃工艺过程二。最佳实施方法和步骤，见上述工艺2的实施方法和溶剂一次结晶分提的步骤。

温度和收率允许误差同实例1＃。

油温：68℃

投料量：90kg

溶剂温度：30℃

溶剂加入量：0.45m³

保温搅拌时间：20分钟

结晶时间：155分钟

结晶温度：6.5℃

晶液分离真空度650mmHg

溶液降温速率1.5℃/分

成核期降温速率0.4～0.2℃/分

生长期降温速率0.4～0.1℃/分

养晶期降温速率-0.2～0.1℃/分

溶液降温期搅拌速度26转/分

成核期搅拌速度26转/分

生长期搅拌速度26～20转/分

养晶期搅拌速度8转/分

CBE收率：65.5%

熔点：33.3℃

碘价：30.98

皂化价：200.11

SFC%值：（用核磁共振法测定）见表四：

表四

温度    10℃    20℃    25℃    30℃    35℃

SFC%    92.36    87.77    84.31    62.69    3.70

CBE2＃与天然可可脂相溶后，SFC%最大跌落值（用核磁共振法测定）见表五：

表五

CBE2＃的甘油三酯结构组成（mol%）见表六：

表六

构型    000    001    011    002    其它

CBE2＃    3.7    91.8    1.9    2.2    0.4

注：0-饱和酸    1-油酸

2-亚油酸    3-亚麻酸

其它-111，012，112，022，003等型结构的甘油三酯。

CBE2＃SOS型及各类不饱和脂肪酸含量：

SOS＝90.60%（S～饱和酸，O～油酸）

β-位不饱和脂肪酸＝91.96%

总不饱和脂肪酸＝32.60%

双和多不饱和脂肪酸总量＝0.73%

月桂酸＝0.1%

反式酸＝0

实例3＃（工艺过程2，最佳实施方法和步骤见上述工艺二的实施方法和溶剂一次结晶分提的步骤）。

温度和收率允许误差同实例1＃。

油温：70℃

投料量：90Kg

溶剂温度：29℃

溶剂加入量：0.45m³

保温搅拌时间：20分钟

结晶时间：135分钟

结晶温度：11.5℃

晶液分离真空度：650mmHg

溶液降温速率：1.00℃/分

成核期降温速率：0.4～0.5℃/分

生长期降温速率：0.9～0.1℃/分

养晶期降温速率：0.1～0.0℃/分

溶液降温期搅拌速度：26转/分

成核期搅拌速度：26转/分

生长期搅拌速度：26～20转/分

养晶期搅拌速度：18转/分

CBE收率：82.6%

熔点：33.7℃

碘价：30.04

皂化价：202.55

CBE3＃SFC%值（用核磁共振法测定）见表七：

表七

温度    10℃    20℃    25℃    30℃    35℃

SFC%    93.36    89.31    85.79    65.94    6.08

CBE3＃与天然可可脂相溶后（用核磁共振法测定）SFC%最大跌落值见表八：

表八

温度

SFC%    10℃    20℃    25℃    30℃    35℃

试样

CBE3＃60%    88.52    77.16    65.06    39.72    2.61

CB    3    40%

CBE3＃40%    87.51    77.35    66.75    42.41    4.13

CB    3    60%

CBE3＃的甘油三酯结构组成（mol%）见表九：

表九

构型    000    001    011    002    其它

CBE3＃    4.8    91.0    2.0    1.9    0.3

注：0-饱和酸    1-油酸

2-亚油酸    3-亚麻酸

其它-111，012，112，022，003等型构型的甘油三酯。

CBE3＃SOS型及各类不饱和脂肪酸含量：

SOS＝89.82%（S～饱和酸0～油酸）

β-位不饱和脂肪酸＝91.12%

总不饱和脂肪酸＝32.26%

双和多不饱和脂肪酸总量＝0.63%

月桂酸＝0.1%

反式酸＝0

实例1＃，2＃，3＃的分提后回收溶剂的镏分组成见表十：

CBE1＃，2＃，3＃的SFC%值与天然可可脂，日本FANTOM-500的SFC%值的折线比较图，见图4。

从图4可见，本发明制取的CBE其SFC%折线可与天然可可脂的SFC%折线乱真。

注：图中CB即天然可可脂的SFC%值折线F-500即FANTOM-500型的SFC%值折线，均为文献值。

实例1＃，2＃，3＃相容性数据中SFC%最大跌落值与天然可可脂、FANTOM-100型SFC%值比较见表12：

表十二

实例1＃，2＃，3＃相容性数据中SFC%值的折线比较图，见图5。

从图5可见，本发明制取的CBE的相容性数据中，SFC%的最大跌落值折线仍在CB和F-100范围之内。可见本发明制取的CBE可与天然可可脂可以任意比例相容。即使用它完全取代巧克力配方中的天然可可脂部分，也能满足巧克力生产的作业性。

实例1＃，2＃，3＃与天然可可脂及国外提出的有关CBE指标比较见表十三：

表十三（CB为文献值）

本发明作出的CBE重量收率（%）与结晶温度（℃）的关系曲线η＝f（T）见图6。

温度允许误差±1℃，CBE重量收率允许误差±2%。

本图温度坐标未标出具体温度，收率坐标未详细标出收率，因为在结晶过程中使用的溶剂不同或同为石油醚，但镏程不同，溶剂比不同等等，结晶的温度，收率就会不同。但此结晶曲线的特征犹存。此曲线的特征就是在一个相当大的温度区间，有一个与之相对应的平坦段。这一特征是由纯桕脂的特定的甘油三酯结构组成决定的。

④文件名称    页    行    补正前    补正后

权利要求书    5    10    （meq/kg）    删除

说明书    5    18    DEGS固定液    载气：氮气30毫升/分

5    19    60-80目    60-80目涂以6%DEGS

5    20    柱长：2米    柱长：2米×φ3mmI·D

5    21    柱温：180℃    柱温：185℃

进样量    进样量：0.8m

14    7    （meq/kg）    %

文件名称    页    行    补正前    补正后

权利    1    10    5℃～45℃    30℃～35℃为佳

要求书    其中以30℃    （删除）

11～12    ～35℃为佳    （删除）

45℃～75℃    60℃～65℃

其中以60℃    （删除）

～65℃为佳    （删除）

2    4    1∶4～1∶6    ＞1∶4    ＜1∶6

2    11    ＞1℃    ＜16℃    ＞3℃    ＜14℃

2    22    1℃～32℃    1℃～33℃

（原稿误写，以第

24行的33℃为准）

4    3    加入：“本发明的

收率≥50%＜82.6%”

18    氧味    气味

5    8    11.皂化价：

200～205    （删除）

9    12    11

10    13    12

11    14    13

12    15.汞≤0.1ppm    （删除）

13    16.砷≤.ppm    （删除）

4    7    1∶4～1∶6    ＞1∶4    ＜1∶6

10    32℃    33℃（以第8页

倒数第3行为准）

7    19    1∶4～1∶6    ＞1∶4    ＜1∶6

8    20    32℃    33℃（以

22行33℃为准）

9    7    32℃    33℃（以第8

页第22行33℃为准）

10    15    650    600

（原稿误写以第4页

第12行600为准）

11    7    晶体分离器    晶液分离器

12    5    以上    左右

14    9    溶点    熔点

23    18皂化价：

200-250    （删除）

24    19汞≤0.05ppm    （删除）

15    1    20砷≤0.1ppm    （删除）

11    只    项

12    只    项

附图    1    图1    生长期照片    生核期照片

3    图4    （缺CBE3＃折线）    （补CBE3＃

折线）

5    图6    横坐标箭头向右    横坐标箭头向左

7    图9    焊点空白    焊点涂黑